教程分析讲稿

第第一概2013-10- 二、原子吸收光谱法的1955年澳大利亚 著《原子吸收光谱在化学分析中的应用》展示仪器，奠定了原子吸收光谱法的理论2013-10- vsvs发现的吸收 的发190 9002013-10- AlanAlan(1916-1998)和他的原子吸收光谱仪在2013-10- 我国从60 始原子吸收的研究工1965年冶金第一台原子吸收分光光2013-10- 灵敏选择

每测一个元素要使用一个（空心阴极）麻烦2013-10- 四、子吸收光谱法的测量过程2013-10- 吸辐第E1吸辐基态原子处于激发态的 原子吸收光谱处于基态的原子吸收（辐射）的能等于吸收（辐射）的能等于E=h=hc/2013-10- 线，灵敏线，特征从基态跃迁到第一激发 所产生的吸收2013-10- 灵敏线最易 线是元素的灵2013-10- 一、子蒸气中基态原子和激发态原子的分原子吸收分析中，试样的原子化一般采用当达到热平衡条件时，激发态的原子数Nj与基NjNj/No=Pj/Poexp(－E/TNj/NoNj/No当E在2～10ev，T3000KNjNo即火焰中基态原子数占2013-10- 测量2013-10- 二、原子吸收线的轮廓与宽㈠原子吸收 定Iv＝Iovexp 入射光强

原子蒸气厚度

2013-10- o原子吸收o原子吸收线的轮廓与透过曲透过曲o－特征o两侧2013-10- Ko/2—吸收线发射线：0.005～0.02

Kv与

素影 自然变宽（ 原子本性决定。N数量级约10-5nm热变宽（Dopple由原子在空间作无规则D＝7.16210-7

TMD消除方法：减小灯D数量级一般为2013-10- 压力变宽：不同粒子碰撞而产生的变宽起主要作用的 变宽，它引起谱线L 2013-10- 其它影响因素：影响因素是D和L所以吸收线总的宽度为0.01～0.1A无无论何种因素，谱线变宽都将导致原分析2013-10- 2013-10- ㈠积分吸收 用Kvd表∫∫Kvd＝(πe2/mc)·f·2013-10- 光对原子吸收线进较2013-10- R0.★因为R0.长为500nm，要分辨如此窄的谱线，其分辨率应这样高的分辨率，对现代仪器不可能达到如果用连续光谱作光源，所产生的吸收值将是微不足道分析。直到1955年，Walsh提出以“峰值吸收”来代替“积吸收”。从此，积分吸收难以测量 得以间接地解决2013-10- ㈡峰值吸

锐线光源：能发射出谱线半宽窄的发射若eaKv＝KoA＝若o＝Ko＝BNo

Kv为常数AA＝ 2013-10- 测量使用锐线光源e2013-10- CxAoCxAoAxC将.）Ao＝2013-10- 可以基线2013-10- 作用：提供待测元素的 要求：a.锐线辐射 谱气体（蒸气）放电灯Hg、Na无极2013-10- 或使光束分光光2013-10- ,,、阴极（钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素）压惰性气体（谱线简单、背景小）工作过程：）阴极电子撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴极---待测原子溅射--- 空心阴极内被激发---待测元素特 发射线电流越大，光强越大，但过大则谱线变2013-10- 问题：为什么HCl 小电流－温度低，DopplerBroadening小，故产锐线惰性气体难于激发且谱线相对简单——2013-10- 电源调制－空心阴冲供2013-10- 原子MMmNnMNmMmNnn原子2013-10-

火焰石墨d.2013-10- 结构：雾化器燃烧2013-10- 火火焰的温度使待测元素离解成游离基燃烧涉及安全性、稳定性、燃烧类型、组成比、位置高调节能火焰关2013-10- 空气－煤气，空气空气这种火焰在短波范围内对紫外光吸收2013-10- N2O－乙炔如Al、VMoTiW等空气适 线在短波区内元素的测如As(193.7nm)、Se(196.0nm)、2013-10- o无火焰原 适于1.易形成难熔氧化物的测定2.用于分析As，Sb，Bi，Sn，Pb，Se。Te冷原子吸收法：分析痕量2013-10- 石墨炉结 进

样品烟气出外保气气

外保护气出 内保护气出+-+

冷却负电

石墨

冷却水出电源 300~600 直流2013-0-8:冷却水、套；内、外惰性气

长20mm、内径基本基本 开有一向上小孔，直径约2mm，2013-10- 进石墨 ，每根石 使用约50~ 次从样品处逸出。这一气流保证了在灰化阶段2013-10- 清原子灰 温干时2013-10- 步目干除去溶～溶剂沸灰生成原手3净化（消≥原子化温3烧2013-10- 溶液溶液00 残留的固point残留的固Evaporationofsolventleavessolidfilmofontube2013-10- 基体烟雾

气

GasStopCleanOutHighertemperatureformatrixremoval(350-mustnot Refractorycompoundsleftsuchas

2013-10- 原子化内气停

TEMPERATURTEMPERATUR

GasCleanOut(1000o-在光路中，固体残留蒸发(1800-3000

0 TIME2013-10- 火焰与比较比较项火元灵敏 ppm- ppt-精密 一干 较 速 操作简便程 简 复 自动 是(可无人看护运行成 中2013-10- 火焰与石墨炉的灵敏度100g/LPb@217.0

石墨炉102