标准解读

《GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在提供一种科学准确的方法来检测蜂王浆样品中的链霉素、双氢链霉素以及卡那霉素这三种抗生素的残留量。该标准适用于蜂蜜产品安全质量控制领域，特别是对于那些可能因为蜜蜂饲养过程中使用了这些抗生素而导致其在最终产品中残留的情况。

根据此标准，首先需要准备待测样品，并通过一系列处理步骤将目标化合物从复杂基质中提取出来。接着，利用液相色谱技术分离出感兴趣的成分，再结合串联质谱仪进行定性和定量分析。这种方法能够实现对低浓度抗生素的有效检测，确保结果的精确度与可靠性。

整个过程包括但不限于样品前处理（如沉淀蛋白质）、净化（例如固相萃取）、浓缩等步骤，以及最后的数据分析与报告编写。此外，标准还详细规定了实验条件的选择，比如流动相组成、柱温设置等参数，以保证不同实验室之间可以获得一致性的测试结果。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
GB/T 22945-2008蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第1页
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GB/T 22945-2008蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法-免费下载试读页

文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９４５—２００８

蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素

残留量的测定液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９４５—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、曹亚平、孙海侠、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９４５—２００８

蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素

残留量的测定液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限：链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为１０．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王浆试样中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净

化。液相色谱串联质谱仪（ＥＳＩ＋）检测，外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４甲酸。

４．５浓磷酸。

４．６磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）。

４．７三氯乙酸（Ｃ２ＨＣｌ３Ｏ２）。

４．８庚烷磺酸钠（Ｃ７Ｈ１５ＮａＯ３Ｓ·Ｈ２Ｏ）。

４．９５％磷酸溶液（１＋１９）：取５０ｍＬ浓磷酸（４．５），用水定容至１Ｌ。

４．１００．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液：ｐＨ＝８．５。称取３４．８ｇ磷酸氢二钾（４．６）用水溶解，定容至１Ｌ，用

氢氧化钠溶液调节ｐＨ＝８．５。

４．１１三氯乙酸溶液：５０％（质量分数）。取２０ｇ三氯乙酸（４．７），用水定容至２０ｍＬ。

４．１２０．０１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠溶液：称取２．２０ｇ庚烷磺酸钠（４．８），用水溶解，定容至

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