标准解读

《GB/T 22954-2008 河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在提供一种准确且可靠的方法来检测河豚鱼与鳗鱼体内链霉素、双氢链霉素以及卡那霉素这三种抗生素类药物的残留情况。该标准详细规定了使用液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）进行上述物质分析的具体步骤和技术要求。

按照此标准执行时，首先需要对样品进行预处理，包括但不限于取样、均质化等步骤，确保获得代表性的测试样本。接下来是提取过程，在此过程中通过特定溶剂从生物材料中分离出目标化合物。然后经过净化阶段去除干扰物，提高检测准确性。最后利用高效液相色谱仪连接三重四级杆质谱仪对净化后的样品溶液进行分析，依据保留时间和特征离子峰定性定量分析待测组分。

整个流程强调了实验条件如流动相组成、梯度洗脱程序的选择对于实现良好分离效果的重要性；同时也指出了仪器参数设置比如电喷雾电压、碰撞能量等如何影响到最终的数据质量。此外，还给出了方法学验证的相关指导原则，包括线性范围、检出限、定量限、精密度及回收率等方面的要求，以保证所建立的方法具有足够的灵敏度与可靠性。

该标准适用于食品安全监管机构、检验检疫部门及相关研究单位开展河豚鱼与鳗鱼产品中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留水平监测工作，为保障消费者健康安全提供了技术支持。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９５４—２００８

河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素

和卡那霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９５４—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、杨志伟、曹亚平、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９５４—２００８

河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素

和卡那霉素残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱串联质谱测定

方法。

本标准适用于河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。

本标准方法的检出限：链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为１０．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

河豚鱼或鳗鱼试样中的抗生素用磷酸溶液提取，三氯乙酸沉淀蛋白，用苯磺酸型和羧酸型固相萃取

柱净化。液相色谱串联质谱仪（ＥＳＩ＋）检测，外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇：色谱纯。

４．３乙腈：色谱纯。

４．４甲酸。

４．５浓磷酸。

４．６磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４）。

４．７三氯乙酸（Ｃ２ＨＣｌ３Ｏ２）。

４．８庚烷磺酸钠（Ｃ７Ｈ１５ＮａＯ３Ｓ·Ｈ２Ｏ）。

４．９５％磷酸溶液（１＋１９）：取５０ｍＬ浓磷酸（４．５），用水定容至１Ｌ。

４．１００．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲溶液：ｐＨ＝８．５。称取３４．８ｇ磷酸氢二钾（４．６）用水溶解，定容至１Ｌ，用

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