标准解读
GB/T 22961-2008 是一项国家标准,旨在规定河豚鱼和鳗鱼中土霉素、四环素、金霉素及强力霉素残留量的测定方法。该标准采用液相色谱-紫外检测法作为主要技术手段。标准详细描述了样品前处理、仪器条件设置以及数据分析的具体步骤。
首先,在样品准备阶段,标准提供了具体的采样指导,要求采集具有代表性的样本,并对如何储存这些样本给出了明确指示。随后,通过一系列化学处理过程将目标抗生素从生物基质中提取出来,这一过程中可能涉及使用特定溶剂进行萃取、净化等步骤,确保后续分析时干扰最小化。
接下来是关于液相色谱系统的配置说明,包括但不限于流动相的选择与配制、柱温控制、流速设定等方面的内容。同时,对于紫外检测器的工作参数也进行了规定,以保证能够准确地捕捉到待测物质在特定波长下的吸收信号。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22961—2008
河豚鱼、鳗鱼中土霉素、四环素、
金霉素、强力霉素残留量的测定
液相色谱紫外检测法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22961—2008
前言
本标准修改采用AOAC标准995.09《可食动物组织中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定液
相色谱法》。
本标准与AOAC标准相比主要技术差异如下:
———C18固相萃取柱改为OasisHLB固相萃取柱。
———淋洗液由甲醇改为乙酸乙酯。
———增加了羧酸型阳离子交换柱净化。
———增加了测定品种。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:曹彦忠、石玉秋、贾光群、顾晓鹏、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22961—2008
河豚鱼、鳗鱼中土霉素、四环素、
金霉素、强力霉素残留量的测定
液相色谱紫外检测法
1范围
本标准规定了河豚鱼、鳗鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱紫外检测方法。
本标准适用于河豚鱼、鳗鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。
本标准的方法检出限均为0.010mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
用0.1mol/LNa2EDTAMcllvaine(pH=4.0±0.05)缓冲溶液提取河豚鱼、鳗鱼中四环素族抗生
素残留,提取液经离心后,上清液用OasisHLB1)或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化,液
相色谱紫外检测器测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4乙酸乙酯:色谱纯。
4.5正己烷:色谱纯。
4.6柠檬酸(C6H8O7·H2O)。
4.7磷酸氢二钠。
4.8乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA·2H2O)。
4.9草酸。
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