标准解读

《GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在规范牛奶及奶粉样品中特定合成代谢类固醇（即α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮以及epi-19-乙烯去甲睾酮）残留量检测的方法。该标准详细描述了如何使用液相色谱-串联质谱技术进行这些物质的定性与定量分析。

根据此标准，首先需要对样品进行预处理，包括但不限于提取、净化等步骤，以去除干扰成分并浓缩目标化合物。接着，通过高效液相色谱分离待测物，并利用串联质谱仪对其进行高灵敏度、高选择性的检测。在质谱条件下，可以设置多反应监测模式来提高方法的选择性和准确性，确保能够准确识别并测量上述四种合成代谢类固醇。

标准还规定了方法的性能指标要求，比如线性范围、检出限、定量限等，以及质量控制措施，如使用空白对照、加标回收实验等方式验证方法的有效性和可靠性。此外，对于实验室条件、仪器设备、试剂材料等方面也提出了具体的要求，以保证不同实验室间结果的一致性和可比性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
GB/T 22976-2008牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法_第1页
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GB/T 22976-2008牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法-免费下载试读页

文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９７６—２００８

牛奶和奶粉中α群勃龙、β群勃龙、１９

乙烯去甲睾酮和犲狆犻１９乙烯去甲睾酮

残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９７６—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准负责起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验

检疫局。

本标准主要起草人：艾连峰、王凤池、段文仲、郭春海、马育松、贾海涛、刘宝圣、勾金玉、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９７６—２００８

牛奶和奶粉中α群勃龙、β群勃龙、１９

乙烯去甲睾酮和犲狆犻１９乙烯去甲睾酮

残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中α群勃龙、β群勃龙、１９乙烯去甲睾酮和ｅｐｉ１９乙烯去甲睾酮残留量

的高效液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中α群勃龙、β群勃龙、１９乙烯去甲睾酮和ｅｐｉ１９乙烯去甲睾酮残留量

的测定和确证。

本标准方法的检出限：牛奶中α群勃龙、β群勃龙、１９乙烯去甲睾酮和ｅｐｉ１９乙烯去甲睾酮为

１μｇ／ｋｇ，奶粉中α群勃龙、β群勃龙、１９乙烯去甲睾酮和ｅｐｉ１９乙烯去甲睾酮为５μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

试样在ｐＨ５．０条件下加酶水解，乙腈乙酸乙酯提取，凝胶色谱净化，用高效液相色谱串联质谱测

定，外标法定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为液相色谱纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。

４．１乙腈。

４．２乙酸乙酯。

４．３环己烷。

４．４甲醇。

４．５乙酸。

４．６无水硫酸钠，分析纯：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内备用。

４．７乙酸钠，分析纯。

４．８β葡萄糖苷酸酶／芳基硫酸酯酶：βｇｌｕｃｕｒｏｎｉｄａｓ

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