- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
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文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22989—2008
牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、
头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22989—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李学民、母健、曹彦忠、刘晓茂、钱小清、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22989—2008
牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、
头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱串联质谱
测定方法。
本标准适用于牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定。
本标准牛奶的方法检出限:头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为4.0μg/kg;奶粉的方法检
出限为:头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为32μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
试样中四种头孢菌素类药物残留,用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱串联
质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4磷酸二氢钠(NaH2PO4)。
4.5氢氧化钠:优级纯。
4.6乙酸。
4.7正己烷。
4.8乙腈水溶液(3+1):量取60mL乙腈(4.3)和20mL水充分混合。
4.9乙腈饱和的正己烷:取100mL正己烷(4.7)和50mL乙腈于250mL分液漏斗中,振摇1min,静
置分层后,
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