常见红外制样问题

常见制样问题红外谱图的好坏判断？答：一般来说，谱图中最大吸收峰在15%T左右，基线在80%T左右，且基线保持平直，得到的图就是好图。KBr压片的比例问题？答：以13mm片为例，一个片约放KBr150mg，KBr粉与样品的比例约为150：1。但是，不同化合物的吸光系数不同，根据得到的图谱再决定样品或KBr的增减，样品比例也要根据实际情况改变。

正确研磨样品的过程？

答：在研磨前将KBr粉在烘箱中或在红外灯下烘烤，可以除KBr粉末中潮解吸收的水分和部分结晶水，提高压片质量。通常的操作时要注意干燥，最好在红外灯下操作。研磨时朝一个方向，研磨多次后用小勺铲粉末到中间，再进行研磨，如此重复至少3次。KBr压片的好坏判断？答：如果只是进行定性分析，不必强求KBr压片的美观。即使压片中出现小洞，只要不很大在正中间，对谱图的影响也很小，关键是得到的谱图质量好即可。KBr压片质量不好的原因？答：有时候压出来的KBr压片不是透明的，有几个白色的斑点，或者干脆就有个小洞洞，甚至是碎片，或者黏附在模具上无法取出，其原因有以下几点：

a.由KBr粉末引起的：

现象：1.透过片子看远距离物体透光性差，有光散射。2.不规则疙瘩斑。

原因：1.KBr不纯，至少混有第二种碱金属卤化物。2.KBr受潮或结块。

纠正办法：1.选用纯的KBr。2.干燥。

b.由试样引起的：

现象：1.片子出现许多白色斑点，其余部分清晰透明。2.不规则疙瘩或全部呈云雾状混浊。3.呈半透明或云雾状混浊。

原因：1.研磨不均，有少量粗粒。2.样品受潮。3.样品本身性质之故。

纠正办法：1.重新研磨。2.干燥或抽真空时间长些。3.选用其他制样方法。

c.由压片技术引起的：

现象：1.整个片子不透明。2.刚压好片子很透明，1分钟后出现不规则云雾状混浊。3.片子中心出现云雾状。

原因：1.压力不够，加上分散不好。2.抽真空不够。3.砧空或压舌面不平整。

纠正方法：1.重新研磨。2.检查真空度，延长抽真空时间。3.调换新的模具或重抛。常用资源常用网址常用期刊和书籍布鲁克公司网站中国仪器网/index.htm中国知网/index.html

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