标准解读

GB/T 37639-2019《塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》是一项国家标准，规定了使用气相色谱-质谱（GC-MS）方法来检测塑料制品中特定类型的多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的方法。这项标准适用于塑料及其制品中十种指定多溴联苯及多溴二苯醚同系物含量的测定。

该标准详细描述了样品前处理、仪器条件设定、定性定量分析的具体步骤。首先，在样品制备阶段，需要将塑料样品粉碎成一定粒径的小颗粒，并通过索氏提取或超声波辅助溶剂萃取等方式从样品中提取目标化合物。接着，利用凝胶渗透色谱等技术对提取液进行净化处理，以去除干扰物质。然后，采用适当的衍生化反应提高待测物的挥发性和稳定性，便于后续的气相色谱分析。

对于气相色谱-质谱系统而言，本标准推荐使用带有电子轰击离子源(EI)的四极杆质谱仪作为检测器。根据不同的待测组分，调整柱温程序、进样口温度、传输线温度以及载气流速等参数，确保获得最佳分离效果与灵敏度。在实际操作过程中，还需定期校准仪器并执行质量控制措施，保证数据准确可靠。

标准还提供了关于如何进行定性和定量分析的指导原则。定性分析主要依据保留时间和特征离子比例来进行确认；而定量分析则可以采用外标法或内标法定量，其中后者被认为更加精确稳定。此外，为了验证方法的有效性，该标准也提出了回收率实验的要求，即通过向空白基质中添加已知浓度的标准溶液后按照相同流程处理并测定，以此评估整个分析过程中的损失情况及准确性。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2019-06-04 颁布
  • 2020-01-01 实施
©正版授权
GB/T 37639-2019塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法_第1页
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文档简介

ICS83080

G31.

中华人民共和国国家标准

GB/T37639—2019

塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定

气相色谱-质谱法

Determinationofpolybrominatedbiphenylsandpolybrominateddiphenylethersin

plasticproducts—Gaschromatographyandmassspectrometry

2019-06-04发布2020-01-01实施

国家市场监督管理总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T37639—2019

目次

前言

…………………………Ⅰ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

原理

3………………………1

试剂和材料

4………………1

仪器和设备

5………………2

样品制备

6…………………2

分析步骤

7…………………2

检出限

8……………………4

精密度

9……………………4

回收率

10……………………4

试验报告

11…………………4

附录资料性附录多溴二苯醚和多溴联苯的总离子流色谱分离图

A()(PBDE)(PBB)………………5

附录资料性附录多溴二苯醚和多溴联苯的选择离子流色谱分离图

B()(PBDE)(PBB)……………6

附录资料性附录多溴联苯和多溴二苯醚化合物定性和定量选择离子

C()…………7

GB/T37639—2019

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由中国轻工业联合会提出

。

本标准由全国塑料制品标准化技术委员会归口

(SAC/TC48)。

本标准起草单位北京工商大学苏州润佳工程塑料股份有限公司昆山阿基里斯人造皮有限公司

:、、、

苏州艾驰博特检测科技有限公司国家塑料制品质量监督检验中心北京

、()。

本标准主要起草人张敏胡晶翁永华赵建明王维新陈倩

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T37639—2019

塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定

气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了塑料制品中多溴联苯简称结构式见图和多溴

(polybrominatedbiphenyls,PBBs,1)

二苯醚结构式见图的气相色谱质谱检测方法

(polybrominateddiphenylethers,PBDEs,2)-。

本标准适用于塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定

。

图1多溴联苯的结构

图2多溴二苯醚的结构

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3原理

样品用二氯甲烷作为溶剂进行提取提取液经硅胶小柱净化浓缩定容后用气相色谱质谱仪进行

,,,-

检测

。

4试剂和材料

41二氯甲烷色谱纯

.:。

42

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