正溴丁烷的制备_第1页
正溴丁烷的制备_第2页
正溴丁烷的制备_第3页
正溴丁烷的制备_第4页
正溴丁烷的制备_第5页
已阅读5页，还剩8页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

正溴丁烷的制备一、实验目的：学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：主反应：副反应：CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH=CH2

+

H2O2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O

+

H2O2HBr

+

H2SO4Br2

+

SO2

+

2H2O

H2SO4

H2SO47.4g（9.2ml，0.10mol）正丁醇，13g（约0.13mol）无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙三、试剂四、实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置五、实验步骤1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

14ml浓H2SO49.2ml正丁醇13g溴化钠10ml水以石棉网覆盖电炉为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）

2、加热回流待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。3、分离粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。5、洗涤粗产物CaCl26、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。实验关键步骤：投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。干燥剂用量合理。六、思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，这可以从以下几个方面判断：（1）溜出液是否由浑浊变为澄清。（2）反应瓶上层油层是否消失。（3）取一试

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 中学教育

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论