GB/T 4103.6-2000铅及铅合金化学分析方法砷量的测定

ICS77.120.99H13中华人民共和国国家标准GB/T4103.6-2000铅及铅合金化学分析方法砷量的测定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofarseniccontent2000-08-28发布2000-12-01实施国家质量技术监督局发布

GB/T4103.6-2000前后本标准是对GB/T4103.9—1983《铅基合金化学分析方法：锯蓝光度法测定砷量》、GB/T472.4-1984《铅键化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量》的修订。本标准遵守：GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729—1987治金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433—1998治金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起.代替GB/T4103.9—1983、GB/T472.4一1984.本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳治炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳治炼厂起草。本标准主要起草人：刘国红、张泉。

中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法GB/T4103.6-2000砷量的测定代替GB/T4103.9—1983GB/T472.4-1984Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofarseniccontent1范围本标准规定了铅及铅合金中砷含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中砷含量的测定。测定范围：0.00030%～0.30%2方法提要试料用硫酸溶解.以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离.铅徒直接显色进行分光光度法测定。铝合金在盐酸e（HCI)=9mol/L介质中,以苯萃取铅及含量较高的第、锡.加入混合显示剂和抗坏血酸,使其生成砷铋钼蓝络合物。于分光光度计波长730nm处测其吸光度3试剂3.1硫酸钾3.23.3盐酸(o1.19)。3.4硫酸（01.84）。3.5硝酸（o1.42）3.6硫酸(1十1）。3.7氨水（1十1）。3.8硫酸(1+9)。3.9酸（3十1）.3.10酚酥溶液（28/L）。3.11高锰酸钾溶液(208/L.)3.12抗坏血酸溶液（20g/L)。3.13还原剂：4g/L亚硫酸氢钠溶液,与0.4g/L硫代硫酸钠等体积混合3.14硫酸钾溶液：称取2g硫酸钾加水溶解，加人20ml.硫酸(3.4),以水稀释至100ml.3.15混合显色剂：称取30g锯酸铵溶于300mL水中.50g酒石酸钾钠溶于300mL水中.溶解后两相合并。再称4g硝酸溶于250ml硫酸(3.6)中,上述溶液合并后，以水稀释至1000ml。3.16砷标准心存溶液,称取0.1321g三氧化二砷(基准试剂)置于300mL烧杯中.加入10ml氢氧化钠(50g/L)使之溶解,滴加2滴酚献溶液(3.10),以硫酸(3.6)中和至无色并过量2mL.移入1000mL客量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含100g砷3.17砷标准溶液;移