标准解读
《GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量》是一项国家标准,规定了使用茜素紫作为显色剂通过分光光度法来测定金属铬中锡含量的方法。该标准适用于金属铬及其合金中微量锡的测定。
根据此标准,实验过程中首先需要将样品溶解于适当的溶剂中,然后加入过量的铁(III)盐溶液,使得锡与之反应生成可溶性的络合物。接下来,在酸性条件下加入茜素紫试剂,此时锡离子会与茜素紫形成稳定的紫色络合物。形成的络合物在特定波长下具有最大吸收值,可以通过比色法或分光光度计测量其吸光度,从而计算出样品中的锡含量。
值得注意的是,为了保证测定结果准确可靠,操作时应严格按照标准要求控制实验条件,比如pH值、温度以及反应时间等,并且要确保所使用的仪器设备已经校准好。此外,还需要做空白试验以消除系统误差的影响。通过这种方法能够有效地检测出金属铬材料中含有的微量锡元素,对于评估产品质量和指导生产过程具有重要意义。
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- 现行
- 正在执行有效
- 1985-04-15 颁布
- 1986-01-01 实施
文档简介
UDC669.26:543.42:546.811中华人民共和国国家标准GB4702.11-85金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThealizarinvioletspectrophotometricmethodforthedeterminationoftincontent1985-04-15发布1986-01-01实施唯局国家标批准
中华人民共和国国家标准UDC669.26:543金属铬化学分析方法.42:546.811茜素紫分光光度法测定锡量GB4702.11-85MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThealizarinioletspectrophotometricmethodforthedeterminationoftincontent本标准适用于金属铬中锡量的测定。测定范围:0.0005~0.0020%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要本方法基于将锡用过硫酸铵氧化并使铬成铬(W),然后用氢氧化铵使锡成氢氧化物沉淀而分离出来,在pH1.4的水溶液中,用甲苯萃取茜素紫与锡(N)形成的红色络合物,以乙醇溶解沉淀物,分光光度计波长490㎡m处测量其吸光度。2试剂2.1硫酸(7N),优级纯。2.2酸(7+93),优级纯。2.3硫酸发(1+3),优级纯。2.4硝酸发(比重1.42),优级纯。2.5盐酸(1+3),优级纯。2.6氢氧化铵(比重0.90),优级纯。2.7复氧化铵(1+100),优级纯。2.8硝酸银溶液(0.25%),优级纯。2.9过硫酸铵溶液(25%),优级纯。2.10过氧化氢(比重1.10),优级纯。2.11乙醇(无水),优级纯。2.12:甲苯,优级纯。2.13酒石酸-抗坏血酸混合溶液:称取5g酒石酸(优级纯)5g抗坏血酸(优级纯)溶于20~30ml水中,移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。使用时配制。2.14茜素紫乙醇溶液(0.1%):称取0,1g茜素紫(优级纯),置于100ml烧杯中,加人0.5ml盐酸(比重1.19),用玻璃棒研磨,加人50ml乙醇(2.11),混匀并放置一星夜,将溶液用快速滤纸过滤于100ml容量瓶中,用乙醇(2.11)冲洗滤纸数次并稀释至刻度,混勾。22.15硫酸铁溶液(5%):称取50g硫酸铁(优级纯),加人500ml硫酸(1+100),缓慢加热溶解后,过滤于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1ml含14mg铁。2.16锡标准溶液2.16.1称取0.1000g金属锡(99.9%以上),溶于20ml热硫酸(比重1.84)中,冷却后将溶液移人1000ml容量瓶中,以硫酸(2.1)洗涤并稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含0.1mg锡。2.16..2移取10.00ml锡标准溶液(
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