标准解读

《GB/T 5009.133-2003 粮食中绿麦隆残留量的测定》是一项国家标准，专门针对粮食中绿麦隆（一种除草剂）残留量的检测方法进行了规定。该标准适用于小麦、大麦等谷物中绿麦隆及其代谢物残留量的测定。采用的技术方法主要包括样品前处理与气相色谱法相结合的方式进行定量分析。

在样品准备阶段，首先需要对采集到的粮食样本进行粉碎处理，确保其能够均匀混合。之后，通过乙腈提取目标化合物，并使用适当的净化步骤去除干扰物质，如采用固相萃取柱或液液萃取技术来进一步纯化提取液。经过浓缩后得到的样品溶液可用于后续分析。

气相色谱条件的选择对于准确测定至关重要。根据标准要求，应选用合适的色谱柱和温度程序以实现最佳分离效果；同时还需要选择适合的检测器，例如电子捕获检测器（ECD），它对含卤素化合物具有很高的灵敏度，非常适合于检测低浓度下的绿麦隆残留。

此外，《GB/T 5009.133-2003》还提供了详细的校准曲线制作方法以及如何计算样品中绿麦隆的实际含量。为了保证结果的准确性与可靠性，标准中也提到了质量控制措施，比如空白试验、加标回收率测试等。

整个过程严格按照本标准执行可以有效监测并控制粮食中的绿麦隆残留水平，保障食品安全。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.133一2003代替GB/T16338-1996粮食中绿麦隆残留量的测定Determinationofchlorotoluronresiduesingrains2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.133一2003本标准代替GB/T16338—1996《粮食中绿麦隆残留量的测定》。本标准按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人：黎源倩、全文苣、孙成均、向仕学、张立实原标准于1996年首次发布.本次为第一次修订。

GB/T5009.133-2003绿麦隆(chlorotoluron）,化学名称为N-（3-氯-4-甲苯基)-N,N甲基脉，是一种选择性内吸传导型除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高繁田防除多种杂草。自20世纪80年代以来已在我国广泛使用·绿麦隆原药和25%可湿性粉剂在国内有多家农药厂生产并获得我国农药老品种登记。

GB/T5009.133一2003粮食中绿麦隆残留量的测定范围本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定本方法检出限为0.01mg/kg:线性范围为0.04mg～2.00mg.2原理试样中的绿麦隆用甲醇水振摇提取，过滤后.滤液用二氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取,以丙酮-石油醚为淋洗剂.经硅镁吸附剂净化.洗脱液浓缩后用七氟丁酸配衍生化。衍生产物用气相色谱法.电子捕获检测器测定.采用保留时间定性，标准曲线法定量。3试剂3.1甲醇：重蒸馆。3.2二氯甲烷：重蒸馅3.3三氯甲烷：重蒸留3.4石油醚：沸程60℃～90C，重蒸3.5丙酮：重蒸留。3.6正己烷：重蒸储。3.7无无水硫酸钠。3.850g/L碳酸氢钠溶液3.9饱和氯化钠溶液。3.10七氟丁酸哥；色谱纯3.11硅镁吸附剂：100目～200目.于550℃灼烧5h.暨于干燥器中。临用前取100g硅镁吸附剂加5mL蒸留水减活化，平衡过夜.混匀备用。放置时间超过两天.用前应于130C烘5h.再按上述比例加水减活化后使用3.12绿麦隆标准溶液：淮确称取绿麦隆标准品（chlorotoluron),用丙酮配制成1mg/ml的标准储备,于冰箱(4C)中保存，临用时用正己烷稀释成10g/mL的标准使用液。4仪器4.1气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD)4.2小型食品粉碎机。4.3电动振艺器、4.4恒温水浴箱、4.5小型全玻减压蒸留装置或旋转蒸发器5分析步驿5.1武样预处理5.1.1提取玉米、大豆、小麦试样经粉碎并通过20目筛后·称取约25g试样,

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