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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5009.222—2008
红曲类产品中桔青霉素的测定
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20081203发布20090301实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜5009.222—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、江南大学。
本标准主要起草人:李凤琴、许赣荣、李玉伟、陈蕴。
Ⅰ
书
犌犅/犜5009.222—2008
红曲类产品中桔青霉素的测定
1范围
本标准规定了红曲类产品中桔青霉素的测定方法。
本标准适用于红曲米、红曲红(固态、液态)、红曲发酵液和用红曲菌生产的保健食品中桔青霉素的
测定。
本标准对液态样品中桔青霉素的定量限为50μg/L,对固态样品中桔青霉素的定量限为1mg/kg。
2原理
液态红曲类样品经乙醇提取、离心、过滤后经高效液相色谱仪(HPLC)分析;固态红曲类样品经甲
苯乙酸乙酯甲酸提取、超声波萃取、离心、过滤后经HPLC分析,外标法定量。
3试剂
除非另有规定,本标准中所用试剂均为分析纯。
3.1桔青霉素(C13H14O5)标准品:纯度>99%。
3.2乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.3磷酸(H3PO4):色谱纯。
3.4甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.5甲苯(C6H5CH3)。
3.6乙酸乙酯(C4H8O2)。
3.7甲酸(CH2O2)。
3.8超纯水(H2O):电阻率≥18.3MΩ/cm。
3.9无水乙醇(C2H6O):色谱纯。
3.10复合萃取剂(TEF):甲苯乙酸乙酯甲酸(7+3+1),配制方法是将7份体积的甲苯(3.5)、3份体
积乙酸乙酯(3.6)和1份体积的甲酸(3.7)混合而成。
3.11桔青霉素标准溶液:准确称取0.0050g的桔青霉素标准品(3.1)于100mL容量瓶中,用甲醇溶
解并定容,制成50mg/L的桔青霉素标准储备液。取一定量的储备液用甲醇稀释10倍,制成5mg/L
的标准工作液。储备液和工作液密封后4℃冰箱避光保存,工作液现用现配。工作液从冰箱取出后应
于室温下至少放置10min,涡旋混匀后方可使用。将标准储备液用甲醇系列稀释后,配成质量浓度为
0.1mg/L、0.25mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的标准工作溶液用于制作标准曲线。
4仪器和设备
4.1配有荧光检测器的高效液相色谱系统。
4.
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