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文档简介
离子色谱仪主要故障介绍、现象及解决方法
青岛普仁仪器有限公司
安装调试与售后服务部
杜晓磊
2013.09.09离子色谱仪是大型分析仪器,按照淋洗液流动方向,依次经过的部件:淋洗液储瓶→高压平流泵→六通进样阀→离子分离柱→自再生抑制器→电导池→废液瓶。我将根据部件连接顺序为大家详细讲解一下每部分容易出现的故障、现象及解决的方法,希望对大家的使用产生一些帮助。
一、淋洗液1、阴离子常用的药品一般是:Na2CO3/NaHCO3,纯度至少是分析纯,优级纯最佳。容易出现的问题是:药品杂质较多、药品吸潮、药品变色发黄;对仪器的影响主要有:背景电导、基线噪声、压力、出峰时间。2、阳离子常用的药品是:甲烷磺酸
容易出现的问题主要是:药品浓度的问题;对仪器的影响主要是:背景电导。解决方法:更换合格的药品。
2、所用的水为去离子水(最好经过脱气、过滤)。容易出现的问题是:电导率不达标(造成背景值偏高,灵敏度下降)、水中有气泡(造成高压平流泵压力为零,吸不出水,基线上会出现毛刺)。
解决方法:使用达标的水;打开排气阀将气泡排除。
二、高压平流泵1、滤头:使用时间长了,容易堵塞气孔,滋生细菌;容易出现吸不出水的问题。解决方法:将滤头拔下,放入1:1硝酸中,超声半小时左右,然后再用去离子水清洗干净。
2、单向阀(重、难点)
:位于进液口一侧,上下两个,有方向,箭头朝上或凹槽在下;容易出现的问题:单向阀里面的宝石球脏了,导致液体流动不畅,压力显示为零。
解决方法:将单向阀取出,放入无水乙醇中超声30min,再用去离子水清洗干净或者将排气阀打开,用无水乙醇清洗30min、再换去离子水清洗干净。三、六通进样阀
1、所分析的样品一般要经过过滤、稀释,对于复杂的样品要经过预处理柱、Ag柱、H柱;所进样品不能有气泡。
2、掰阀时动作要迅速、干脆。四、离子分离柱1、严格按照使用要求(流速、淋洗液条件、温度、流动方向)2、所分析样品一般要经过过滤、稀释,对于复杂的样品要经过预处理柱、Ag柱、H柱。容易出现的问题是:柱压升高、柱效下降(分离度)解决的方法:对于柱压升高的柱子,一般是反接,低流速清洗,这样可能清洗下固体颗粒;如果压力变化不大,可能是吸附了有机物,这样的话一般难以修复,所以一定要注意所分析样品的前处理。五、自再生抑制器1、开机后,不要马上设定电流,尤其是长时间不用的情况下,容易烧坏里面的膜,导致压力高,漏水;一般要通2小时以上。2、电流一般设定为50—80mA。3、进样如果不出峰,可能是抑制器损坏,无法降低背景电导。六、电导池1、不要连接太紧,以不漏水为准(如果拧的太紧,容易将管子挤扁,电导池漏水)2、有脏东西附着在里面,导致噪声偏大。解决方法:用洗耳球将赃物吹出或用洗瓶用去离子水清洗课堂答疑1、启动泵以后,系统压力为0,废液口不出水,原因是?2、背景电导高(档位电压高),原因是?答案1、⑴淋洗液管子中有气泡⑵单向阀
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