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文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5505—2008
代替GB/T5505—1985
粮油检验灰分测定法
犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀狅犳犵狉犪犻狀犪狀犱狅犻犾狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳
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20080804发布20081201实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜5505—2008
前言
本标准是对GB/T5505—1985《粮食、油料检验灰分测定法》的修订。
本标准与GB/T5505—1985的主要技术差异如下:
———将高温炉内的灼烧温度由500℃~550℃修改为550℃±10℃。
本标准自实施之日起,代替GB/T5505—1985。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:北京市粮油食品检验所。
本标准主要起草人:呙琴、尚艳娥、范鸥、刘杰。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T5505—1985。
Ⅰ
书
犌犅/犜5505—2008
粮油检验灰分测定法
1范围
本标准规定了粮食、油料中灰分测定的原理、试剂、仪器、分析步骤以及结果计算。
本标准适用于粮食、油料中灰分含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5497粮食、油料检验水分测定法
3550℃灼烧法
3.1原理
试样经550℃±10℃高温灰化至有机物完全灼烧挥发后,称量其残留物。
3.2试剂
3.2.1三氯化铁:分析纯。
3.2.2三氯化铁溶液(5g/L):称取0.5g三氯化铁溶于100mL蓝黑墨水中。
3.3仪器
3.3.1马福炉:也称为茂福炉、Muffle炉、高温电炉,能产生550℃以上的高温,并可控制温度。
3.3.2分析天平:感量0.0001g。
3.3.3瓷坩埚:容量为18mL~20mL。
3.3.4干燥器:内装有效的变色硅胶。
3.3.5坩埚钳:长柄和短柄。
3.4分析步骤
3.4.1水分测定
按GB/T5497测定试样水分(犠)。
3.4.2试样制备
按GB/T5497中的要求制备试样。
3.4.3坩埚处理
取洁净干燥的瓷坩埚,用蘸有三氯化铁蓝黑墨水溶液的毛笔在坩埚上编号,然后将编号坩埚放入
550℃±10℃马福炉内灼烧30min~60min,移动坩埚至炉门口处,待坩埚红热消失后,转移至干燥器
内冷却至室温,取出并称量坩埚的质量,再重复灼烧、冷却、称量,直至前后两次质量差不超过
0.0002g,记录坩埚质量(犿0)。
3.4.4样品测定
称取混匀试样(犿)2g~3g,准确至0.0002g,于处理好的坩埚中,将坩埚放在电炉上,错开坩埚
盖,加热试样至完全碳化为止。然后,把坩埚放在550℃±10℃的马福炉内,先放在炉口片刻,再移入
炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门,在550℃±10℃下灼烧2h~3h。在灼烧过程中,应将坩埚位置调换
1次~2次,样品灼烧至黑色碳
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