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文档简介

水蒸气蒸馏化学与化工学院李秀华内容与目的:

内容:苯甲醛的水蒸气蒸馏目的:1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。原理根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:

p总=p1

+p2

+……+pi

当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据Dalton分压定律。应为各组分蒸汽压之和。р=PH2O+PA例如水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃。此时:

P=760mmHg,PH2O

=703.5mmHg,P苯甲醛=65.5mmHg水和苯甲醛的相对分子质量分别为:MH2O=18和MC6H5CHO=106.12,

WH2O/WC6H5CHO=PH2O*MH2O/P苯甲醛*MC6H5CHO=703.5*18/65.5*106.12=12663/6951=12.66/6.95即蒸出12.66g水能够带出6.95g苯甲醛。苯甲醛在溶液中的组分占35.44%。三、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件

1.应用范围:①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏。②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。三、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件

2.

被提纯的物质具备的条件①不溶或难溶于水。②共沸腾下与水不发生化学反应。③在100℃左右时,必须具有一定的蒸汽压。三、原料及装置5ml苯甲醛原位水蒸气蒸馏装置实验装置:图3分液(苯甲醛的比重1.046,与水相近,若不分层,可加NaCl增加水相密度)五、实验步骤

蒸馏终点(1)看蒸馏烧瓶中乳状浑浊或油珠是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。可直接观察蒸馏瓶中液体是否澄清透明。(2)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。六、实验注意事项:1.水蒸气发生器中水容量约占容积的1/2~2/3。2.安全管要插入水蒸气发生器的底部。3.水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接,水蒸气导入管略低,以保证水蒸气的顺利导入。4.水蒸汽发生器牢固固定,以免发生危险。六、实验注意事项:5.操作前,仔细检查整套装置的严密性。6.先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。7.控制馏出液的流出速度,以2~3滴/秒为宜。8.随时注意安全管的水位,若有异常现象,先打开止水夹,再移开热源,检查、排除故障后方可继续蒸馏。9.蒸馏结束后先打开止水夹,再停止加热,以防倒吸。七、思考题

1.进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部?2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查安全管中水位,若上升很高时,说明什么问题,解决呢?3.实验中蒸出的水量往往超过计算值,因为苯甲醛微溶于水,实验中尚有一部

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