标准解读

GB/T 8654.5-1988 是关于金属锰中磷含量测定的标准方法之一，该标准具体采用了钼蓝光度法进行磷量的测定。根据此标准，磷与钼酸铵在酸性条件下生成磷钼杂多酸，后者进一步被还原剂（如抗坏血酸）还原成磷钼蓝，通过比色法测量其吸光度，从而计算出样品中的磷含量。

首先，在实验准备阶段，需要准备好所需的所有试剂和仪器，包括但不限于钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液、硫酸等，并确保所有玻璃器皿清洁无污染。对于待测样品，应先将其溶解于适当的溶剂中，形成均匀的溶液。

接着是显色反应过程：将一定量的试样溶液置于容量瓶内，加入适量的钼酸铵溶液及抗坏血酸溶液，摇匀后放置一段时间让颜色充分发展。此步骤的关键在于控制好反应条件，比如温度、时间以及各种试剂的比例，以保证生成稳定的磷钼蓝化合物。

最后一步是使用分光光度计对显色后的溶液进行吸光度测量。选择合适的波长范围（通常为650nm左右），并以空白试验作为参比，记录下样品溶液的吸光值。依据朗伯-比尔定律，通过已知浓度的标准系列建立工作曲线，可以据此计算出未知样品中的磷含量。

整个分析过程中需要注意安全操作规程，避免接触有害物质；同时也要严格遵守实验步骤，确保数据准确可靠。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5686.4-2008
  • 1988-01-18 颁布
  • 1989-02-01 实施
©正版授权
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文档简介

UDC669.74:543.062H11中华人民共和国国家标准GB8654.5—88金属锰化学分析方法钼蓝光度法测定磷量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1988-01-18发布1989-02-01实施家标推局国发布

中华人民共和国国家标准UDC669.74金属锰化学分析方法：543.062钼蓝光度法测定磷量GB8654.5-88MethodsforchemicalanalysisotmanganesemetalThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本标准适用于金属锰和电解金属钰中磷量的测定。测定范围：小于0.07%.本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样用硝酸分解，加入高氯酸蒸发至冒烟，将磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加入锯酸铵和硫酸肼使之生成磷锯蓝,于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。2试剂2.1硝酸(p1.42g/ml)。2.2高氯酸(21.678/ml)。2.3亚硫酸氢钠(10%）。2.4相酸铵溶液；称取20g锯酸铵C(NH.).Mo.O.4H.O溶解于1000ml温水中，加入700ml硫酸（1十1)，冷却，用水稀释至1000ml,混勾。2.5硫酸肼溶液：称取1.5硫酸膀溶解于水中,用水稀释至1000ml,混勾。2.6显色剂溶液：使用时移取25ml银酸铵(2.4)、10ml硫酸胖落液(2.5)和65ml水,混勺.2.7磷标准溶液；称取0.439“8预先在105℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（基准试剂)溶解于水中.移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混勾.此溶液1ml含0.1mg磷。2.8磷标准溶液；移取50.00ml磷标准溶液(2.7)置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾,此溶液1ml含0.02mg磷。3仪器分光光度计。4试样4.T电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔。4.2金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔,5分析步

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