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文档简介
实验十:水蒸气蒸馏实验内容一、实验目的二、实验原理三、药品和仪器四、实验装置五、实验步骤六、注意事项七、思考题1、了解水蒸汽蒸馏的基本原理及其应用;2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性;3、掌握水蒸汽蒸馏装置的安装和操作方法;一、实验目的二、实验原理
根据道尔顿分压定律,对于两种互不相溶的液体混合物:p总
=pH2O+pB式中p总为总蒸汽压;pH2O为水的蒸汽压;pB为不溶于水的物质的蒸汽压。当总蒸气压等于大气压力时,混合物沸腾(此时的温度为共沸点)。这样,高沸点的有机物进行水蒸汽蒸馏时,在低于100℃就可和水一起被蒸馏出来。
水蒸汽蒸馏操作:
将水蒸气通入不溶或难溶于水且有一定蒸汽压的有机物(近100℃其蒸气压至少为1.33kPa)中,该有机物可在低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起被蒸馏出来。
被提纯物质应具备的条件:①不溶于水或难溶于水;②与水不发生化学反应;③在100℃左右必须有一定的蒸气压,至少1.33kPa以上。
水蒸汽蒸馏的使用范围:
①从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;②除去不挥发性的有机杂质;③从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物;④常用于沸点很高且高温分解、变色的挥发性液体,除去不挥发性的杂质
1试剂溴苯(10mL)、乙酸乙酯(10mL)、氯化钠,无水氯化钙2仪器三口烧瓶、安全管、弯管、温度计、分液漏斗、导气管、T型管、弹簧夹、直形冷凝管,蒸馏装置仪器三、药品和仪器四、实验装置安全管插入底部插入底部三通此处可加装温度计五、实验步骤仪器安装:1、见装置图,在反应瓶中加入10mL溴苯2、加热烧水、打开“T”形夹,水开后关闭“T”形夹3、蒸馏并观察沸点,至无油状物馏出为止4、分离和洗涤:食盐饱和后分离5、干燥:无水氯化钙,10mins6、提纯:简单蒸馏向左边的三口瓶中加入100mL水,右边的三口瓶中加入10mL溴苯,按图安装仪器通冷凝水,开电热套加热当有蒸汽从三通喷出时,夹紧三通至无有机物滴出时,停止蒸馏馏出液于分液漏斗中静置分层水层用10mL乙酸乙酯提取合并有机层有机层用氯化钙干燥至澄清过滤蒸除溶剂,称量产物。六、注意事项1、水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部,提高蒸馏效率;2、蒸馏开始时,当有水蒸汽从三通喷出时,再夹紧三通,以防过多的冷凝水进入蒸馏瓶中;3、蒸馏过程中要随时检查安全管中水位是否正常,如水位上升,要先打开三通,再排除故障;4,为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时,可在烧瓶下用小火加热。5,当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开T形管夹子,然后移去热源。1进行水蒸气蒸馏,被提纯物质必须具备哪三个条件?2水蒸气蒸馏和普通蒸馏有什么区别和联系?3安全管的作用是什么?
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