077海水石油类测定作业指导书(S)

WFHJ/ZY—B—077 受控状态：石油类的测定作业指导书〔〕适用范围

石油类的测定作业指导书(海水)本作业指导书适用于近海、河口水中油类的测定。方法依据GB/T17378.4-1998内容方法紫外分光光度法原理水体中油类的芳烃组分，在紫外光区有特征吸取，其吸取强度与芳烃含量成正比。水样经正己烷萃取后，以油标准为参比，进展紫外分光光度测定。试剂除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为自来水加高锰酸钾蒸馏或等效纯水。

(CHCH225nm3 24 3于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理：取约900ml正己烷于1000ml小口中，加10ml硫酸，在康氏振荡器上振荡1h,弃去硫酸相。重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏法提纯或用活性炭层吸柱进展脱芳处理，纯化后的正己烷需再检查透光率，合格前方可使用。层吸活性炭3.3.3硫酸〔H2SO4〕:ρ=1.84g/ml硫酸溶液：1+3油标准贮备溶液：5.00g/L称取0.500g指定油品于10ml入100ml量瓶中，参加正己烷至标线,混匀。此溶液每毫升含油5.00mg。置于冰箱中可保存3个月。200mg/L移取2.00ml油标准贮备溶液于盛有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己烷稀释至标线，混匀。此液每毫升含油200ug。置于冰箱中可保存一个月。仪器和装置紫外分光光度计石英测定池:1cm康氏振荡器锥形分液漏斗：1000mL25ml移液吸管：2ml、5ml。刻度吸管：2ml、5ml。量瓶：10ml、50ml、100ml。一般试验室常备仪器和设备分析步骤绘制校准曲线0，0.25，.050，0.75，1.00，1.25ml10ml0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0ug/ml1cm225nm测定吸光值Ai

A0以吸光值A-Ai 0样品测定将经5ml3.3.酸化的水样于约500ml全部转入5ml2min(留意放气)，静置分层。将下层水样放入原水样瓶中。用滤纸卷吸干锥形分液漏斗管颈内25ml震荡水样瓶，将萃取过的水样倒回原分液漏斗中，加5.00ml1000ml萃取液合并于上述比色管中。按油标准曲线步骤测定吸光值A

.同时取500mlw白吸光值Ab结果计算计算公式：

Vρ =Q 1V式中ρV

Oil V2-水样中油浓度，mg/l;0il-正己烷萃取液体积，ml;1Vml;2Q-正己烷萃取液中油浓度，ug/ml留意事项水样用500ml否则应另取水样瓶重取样。采集的水样用5ml硫酸溶液〔3.3.4〕酸化。分析时需将瓶中水样全部倒入分液漏斗中萃取，萃取后需测量萃取过水样的体积，扣出5ml硫酸溶液体积,即为水样体积。测定池易受沾污，留意保持清洁。使用前需校正测定池的误差。用过的层析活性碳经活化，可重复使用。用过的正己烷经脱芳处理，可重复使用。塑料、橡皮材料对测定有干扰，应避开使用由其制成的材料。自控措施分析样品的同时不建回归方程时，应加测两份空白和中间点。未密码编号的样品，均做平行样。安全措施使用硫酸要防止烧伤，萃取操作应在通风橱内进展。记录〔附后〕WFHJ/JJ-C-01《分光光度法原始记录表〔》WFHJ/JJ-C-05《分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录》WFHJ/JJ-C-01分析工程：光程：回归方程： y=分析工程：光程：回归方程： y=采样日期：年月日分析日期采样位置吸光值(mL)(k)(A)(A)A-A(µg)OO分析方法：测定波长：计算公式：方法依据：分析人员复核参比溶液：科长审核仪器型号：质控审核WFHJ/JJ-C-05

分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录编号标准溶液参加体积〔mL〕标准物质含量(µg)吸光