YS/T 474-2005高纯镓化学分析方法 痕量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

HYS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T474—2005高纯家化学分析方法痕量元素的测定电感合等离子体质谱法Determinationoftraceelementsinhigh-puritygallium-ICP-MSanalyticalmethod2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布

中华人民共和国有色金属行业标准高纯家化学分析方法量元素的测定电感合等离于体质谱法YS/T474-2005中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：01051299090、685220062005年8月第一版书号：155066·2-16297版权专有侵权必究举报电话：（010）68522006

YS/T474—2005本标准为首次制定20世纪80年代发展起来的ICP-MS法是当今较理想的痕量元素分析方法,具有灵敏度高、基体干优小、线性范围宽等特点.已在环保、试剂、地质及治金等分析中获得广泛应用。而目前由于化学分析项目及精度的限制,无法满足国际贸易中对高纯镖杂质元素的测定，本标准是在参照国外先进标准的基础上，结合我国国情，依据技术上先进、经济上合理的原则制定的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由全国有色金属标准技术委员会负责解释。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司负责起草。本标准主要起草人：梁倩、王书勤、艾装、张学英、张雨秋本标准主要验证人：陈建立、乐云娟。

YS/T474-2005高纯家化学分析方法痕量元素的测定电感揭合等离子体质谱法T范围本标准规定了高纯镖中的铜、铅、锌、钩、铁、锡、镍、镁、钴、铬、锰、钛、铆、钼、等痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯镶(99.999%<(Ga)<99.99999%)中铜、铅、锌、铟、铁、锡、镍、镁、钴、铬、锰钛、铆、锯、铋等痕量元素含量的同时测定。测定范围见表1测定范围/%元素元素测定范围/%3X10-7~1×10-3X10-~1×10-1×10-6~1×10-5×10-~5×10-5×10-?~1×10-8×10-~1×10-8×10-i~1×10-5×10-~1×10-2×10-~1×10-5×10-1~2×10-2X10-~1×10-3×10-~2×10-1×10-0~1×10-Rb8×10-7~2×10-55×10-~1×10-*；Fe元素测量在碰撞室条件下进行方法提要在温度200C时氯化氢气体与金属镖反应生成三氯化家气体，将生成的三氯化镖气体挥发排尽.以此达到分离主体家而富集杂质的目的。剥余的杂质以盐酸一硝酸溶解，将其制成溶液，加入选定的内柯元素，富集的杂质铜、铅、锌、铟、铁、锡、镍、镁、钴、铬、锰、钛、铆、锯、铋用电感鹅合等离子体质谱(ICPMS）测定试剂3.1去离子水：电阻率大于18Mn·cm.3.2盐盐酸(BV-Ⅱ):p2t=1.18g/ml.3.3硝酸（BV-):psc=1.48/ml。3.4混合标准溶液;用移液枪(4.4)分别移取1000L钢、锡、钛、铆、钼、铋的标准溶液(100g/mL）再用移液枪(4.4)分别移取100L铜、铅、锌、铁、镍、镁、钴、铬、锰的标准溶液(1000g/mL）.置于同一个50mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.3).用去离子水(3.1)稀释至刻度,混勾。此溶液含铜、铅、锌、钢、铁、锅、镍、镇、钻、铭、锤、钛、御、铜、键24g/ml3.5能标准溶液：用移液枪(4.4)移取