- 现行
- 正在执行有效
- 2008-03-12 颁布
- 2008-09-01 实施
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文档简介
犐犆犛77.120.99
犎64
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜509.8—2008
代替YS/T509.9—2006
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氧化钙、氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
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20080312发布20080901实施
国家发展和改革委员会发布
书
犢犛/犜509.8—2008
前言
YS/T509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分:
———第1部分:氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第2部分:氧化铷和氧化铯量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第3部分:二氧化硅量的测定重量钼蓝分光光度法;
———第4部分:三氧化二铝量的测定EDTA络合滴定法;
———第5部分:三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法;
———第6部分:五氧化二磷量的测定钼蓝分光光度法;
———第7部分:氧化铍量的测定铬天青SCTMAB分光光度法;
———第8部分:氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第9部分:氟量的测定离子选择电极法;
———第10部分:一氧化锰量的测定过硫酸盐氧化分光光度法;
———第11部分:烧失量的测定重量法。
本部分为第8部分。
本部分代替YS/T509.9—2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧
化钙、氧化镁量》(原GB/T3885.9—1983)。
本部分与YS/T509.9—2006相比主要有如下变动:
———对文本格式进行了重新编辑;
———补充了质量保证和控制条款,增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由新疆有色金属研究所负责起草。
本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。
本部分主要起草人:关玉珍、王宏川、支红军、陈先安、黄国器。
本部分主要验证人:许莲英、季娟娟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T3885.9—1983、YS/T509.9—2006。
Ⅰ
书
犢犛/犜509.8—2008
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氧化钙、氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定。测定范围:0.10%~3.00%。
2方法提要
试料用氢氟酸、高氯酸、盐酸分解。在盐酸介质中,加入镧、锶释放剂,于原子吸收光谱仪波长
422.7nm和285.2nm处,以空气乙炔(或一氧化二氮乙炔)富燃火焰分别进行氧化钙、氧化镁的测定。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1高氯酸(ρ1.67g/mL)。
3.2氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4镧溶液:称取40.11g氯化镧(LaCl3·7H2O),置于250mL烧杯中,用水溶解。溶液浑浊时滴加
几滴盐酸(3.3),或加热使其清亮。将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含30mg镧。
3.5锶溶液:称取15.2g氯化锶(SrCl2·6H2O),置于250mL烧杯中,用水溶解。移入500mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10mg锶。
3.6氧化钙标准贮存溶液:称取1.7850g预先在300℃~400℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室
温的碳酸钙(99.9%以上),置于250mL烧杯中。加入100mL水,盖上表皿,从杯嘴慢慢加入30mL盐
酸(3.3),加热至碳酸钙全部溶解,煮沸驱除二氧化碳,冷至室温,用水吹洗表皿,移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化钙。
3.7氧化镁标准贮存溶液:称取1.0000g预先在700℃灼烧1.5h并置于干燥器中冷却至室温的氧化
镁(99.9%以上),置于250mL烧杯中,盖上表皿,从杯嘴慢慢加入30mL盐酸(3.3),加热溶解,冷却至
室温,用水吹洗表皿,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg氧化镁。
3.8氧化钙、氧化镁混合标准溶液:移取50.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.6)、25.00mL氧化镁标准
贮存溶液(3.7),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg氧化钙和50μg
氧化镁。
4仪器
原子吸收光谱仪:附有空气乙炔燃烧器(或一氧化二氮乙炔燃烧器)及钙、镁空心阴极灯。
在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
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