标准解读

《YS/T 895-2013 高纯铼化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》是一项针对高纯铼材料中痕量杂质元素进行测定的标准。该标准采用辉光放电质谱（Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS）技术作为主要检测手段，适用于分析包括但不限于铁、镍、铜等在内的多种金属及非金属元素在铼中的含量。通过此方法能够实现对铼样品中低至ppb级别的杂质浓度进行精确测量。

标准详细规定了从样品制备到数据分析整个过程的操作步骤和技术要求，其中包括：

  • 样品准备：需要确保被测样品表面清洁无污染，并且形状尺寸符合仪器使用需求。
  • 测量条件设置：根据待测元素种类调整GDMS设备参数，如功率、压力等，以获得最佳信号强度和分辨率。
  • 数据处理与校正：利用内标法或外标法对原始数据进行归一化处理，消除基体效应带来的影响；同时还需要考虑可能存在的多原子离子干扰问题，采取适当措施予以排除或修正。

此外，《YS/T 895-2013》还特别强调了实验过程中质量控制的重要性，建议定期使用已知成分的标准物质来验证方法的有效性和准确性。对于初次建立该测试体系的实验室来说，还需按照相关指南完成方法确认工作，确保其符合预期性能指标。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-10-17 颁布
  • 2014-03-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS7712099

H63..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T895—2013

高纯铼化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityrhenium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T895—2013

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准起草单位北京有色金属研究总院金川集团股份有限公司东方电气集团峨嵋半导体材料

:、、

有限公司

。

本标准主要起草人李继东秦芳林王攀峰孙泽明刘英王长华童坚臧慕文文英邱平

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T895—2013

高纯铼化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

1范围

本标准规定了高纯铼中痕量元素含量的测定方法测定元素见表

,1。

本标准适用于高纯铼中痕量元素含量的测定各元素测定范围如下硫硒和汞元素的测定范围为

。:、

其余元素的测定范围为

50μg/kg~5000μg/kg,5μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

试料作为阴极进行辉光放电其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中在等离子体

,,

中离子化后被导入质谱仪在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积

。

分所得面积即为谱峰强度元素含量用式求出无标准样品时计算机根据仪器软件中的典型相

,,(1)。,“

对灵敏度因子自动计算出各元素的质量分数有标准样品时需通过在与被测样品相同的分析条件离

”;,、

子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子应用该相对灵敏度因子计算

,

出各元素的质量分数

。

IXA

wX=X·Rew

()RSF(/Re)·IAX·(Re)……(1)

Re·

式中

:

wX待测元素质量分数单位为微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定辉光放电条件下测定中X元素的校正系数

RSF(/Re)———Re;

IX待测元素X的同位素谱峰强度

———,cps;

I元素的同位素谱峰强度

Re———Re,cps;

AX待测元素X的同位素丰度

———;

A元素的同位素丰度

Re———Re;

w的质量分数定义为9

(Re)———Re1.00×10μg/kg。

3试剂与材料

除非另有说明本标准所用的试剂均为优级纯所用的水为一级水

,,。

31硝酸

.(1+1)。

32铼标准样品被测元素质量分数在之间

.,50μg/kg~500μg/kg。

33仪器背景监控样品被测元素质量分数低于被测试样的倍以上

.,10。

34氩气φ

.(≥99.999%)。

35氮气φ

.(≥99.99%)。

4仪器

41高质量分辨率辉光放电质谱仪

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