GMP质量体系诺氟沙星胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验诺氟沙星胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于诺氟沙星胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。规程：1性状:本品为胶囊剂，内容物为淡黄色粉末。2鉴别:2.1试剂与仪器2.1.1氯仿-甲醇(1:1)2.1.2诺氟沙星对照品2.1.3氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)2.1.4硅胶H薄层板2.1.5容量瓶2.1.6紫外光灯2.1.7微量进样器2.1.8层析缸2.2项目与步骤2.2.1取本品与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置与对照品的主斑点相同。3检查：3.1试剂与仪器3.1.1pH4.0醋酸缓冲液(取冰醋酸286ml与50%氢氧化钠溶液1ml，置1000ml量瓶中,加纯化水至900ml。3.1.250%氢氧化钠溶液3.1.3诺氟沙星对照品3.1.4容量瓶移液管3.1.5电子天平(万分之一克)3.1.6IRS-4智能溶出仪3.1..7烧杯，试管紫外分光光度计3.2.2项目与步骤3.2.1溶出度:取本品6粒，照溶出度测定法(SOP-QC-331-00)以pH4.0醋酸缓冲液为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，用pH4.0醋酸缓冲液稀释至刻度；另称取诺氟沙星对照品25mg，置100ml容量瓶中，加PH4.0醋酸缓冲液稀释至刻度，精密量取2ml，置100ml容量瓶中，用pH4.0醋酸缓冲液稀释至刻度，取上述两种溶液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在277nm的波长处分别测定吸收度，按两者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于标示量的75%为符合规定。计算:溶出量%=A:为样品吸收度；A对:为对照品吸收度。3.2.2装量差异:取本品20粒，照胶囊剂装量差异检查法(SOP-QC-335-00)检查，±%10装量差异限度为符合规定。4含量测定：4.1试剂与仪器4.1.1高氯酸滴定液(0.1mol/L) 4.1.2冰醋酸4.1.3橙黄Ⅳ指示液 4.1.4量筒4.1.5碘瓶 4.1.6酸式滴定管4.1.7铁架台 4.1.8电子天平(万分之一克)4.2检验步骤:取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30ml，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C16H18FN3O3。本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0-110.0%。4.3计算t0为标定高氯酸滴定液时的温度;t1为滴定样品时的温度;N0为t0时高氯酸滴定液的浓度;N1为t1时高氯酸滴定液的浓度;V1为供试品消耗滴定液(0.1mol/l)的读数(ml);V空为空白试验消耗滴定液(0.1m