基本实验操作规程

滴定管使用标准操作规程用途：滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。酸式滴定管预备将酸式滴定管装满纯化水，把它垂直夹在滴定管架上，放置5分钟。观看管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出。检查觉察漏液的滴定管，必需重装配，直至不漏，滴定管才能使用。取下活塞，用滤纸将活塞及塞座擦干净。座内，向同一方向转动活塞〔不要来回转，直到从外面观看时，凡士林均匀透亮为止。检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3-4次。往滴定管中参加溶液首先将中的溶液摇匀，使分散在瓶内壁上的液珠混入溶液。〔如烧杯、漏斗等〕转移溶液。的水分，确保溶液的浓度不变。14.洗涤：用溶液洗滴定管时，要留意务必使溶液洗遍全管，并使溶液与管壁接1-2管活塞，倒入溶液至“0”刻度以上为止。0.000.00ml酸式滴定管的操作：用左手掌握活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住空握。碱式滴定管预备：将碱式滴定管装满纯化水直立5min，假设管尖处无水滴滴下即可使用。检查觉察漏液的碱式滴定管，必需重装配，直至不漏，滴定管才能使用。玻璃珠太小，溶液易漏出，并且玻璃珠易于滑动；假设太大，则放出溶液时手指会很吃力，极不便利。检漏合格的滴定管，需用纯化水洗涤3—4次。滴定管中参加溶液操作同向酸式滴定管参加溶液的方法。出口管斜向上，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，以便将其放直，这样可排解出口管的气泡，并使溶液布满出口管。“0”0.000.00ml碱式滴定管的操作：左边拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在位液。要能娴熟掌握滴定管中溶液流速的技术使溶液渐渐流出只放出一滴溶液使液滴悬而未落〔当在瓶上靠下来时即为半滴〕滴定操作滴定通常在锥形瓶中进展，锥形瓶下垫一白瓷板做背景，右手拇指、食指和1cm。17.右手按前述方法操作滴定管，右手运用腕力摇动锥形瓶，使其向同一方向作圆周运动，边滴加溶液边摇动锥形瓶。在整个滴定过程中，左手始终不能离开活塞任溶液自流。碰白瓷板，不要前后振动。一般在滴定开头时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般为10ml/min，即3-4/s。颜色变化马上消逝。1-2完全消逝。此时，应改为滴12-3时，表示离终点已经很近。其沾下。然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。30s内不再变色即到达滴定终点。滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。在管口上，保存备用。滴定管读数滴定开头前和滴定终了都要读取数值读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手拇指和食31.在滴定管中无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清楚，易于读数。读数时，使面上，以防止视差。32.颜色太深的溶液，如高锰酸钾、碘化物溶液等，弯液面很难看清楚，可读取留意事项初读数与终读数应承受同一读数方法0.5-10.01ml。取终读数前，假设出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。移液管的使用方法和留意事项5，10，25，50mL1，2，5，10mL0.01mL。1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标232、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取10～20mm球中空气入管内，先吸入该管容量的1/33食指按住管口。3、调整液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的〔有时可微微转动吸管〕使管内溶液渐渐尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的局部溶液得以流出。假设标定的量出容积中并未包括这局部残留溶液。刻度吸管的操作方法使用前:首先要看刻度吸管标记、刻度标线位置等吸液:用右手的拇指和中指捏住刻度吸管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中:左手拿洗耳球，将洗耳球内空气排出，接在吸取液体管的上口把溶液渐渐吸入至刻度以上，马上用右手的食指按住管口。吸管)使管内溶液渐渐从下口流出，直至溶液的弯月面底〔看刻度时，应将刻度吸管的刻度与眼睛平行)，马上用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出刻同度吸管，插入承接溶液的器皿中。放出溶液:刻度吸管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁渐渐流下，流完后管尖端接触瓶内壁停留数秒后，再将刻度吸管移去;假设刻度吸管容量瓶的正确使用方法和步骤时，其体积即为瓶上所注明的容积数。使用容量瓶配制溶液的方法是：1、使用前检查瓶塞处是否漏水〔购入清洗后检查。具体操作方法是：在容量将其倒立〔瓶口朝下，观看容量瓶是否漏水。假设不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋180°后，再次倒立，检查是否漏水，假设两次操作，容量瓶瓶塞四周皆无水漏出，即说明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。2、把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到瓶外壁上。参加适量溶剂后，振摇，进展初混。30.5~1最终使液体的弯月面与标线正好相切。假设加水超过刻度线，则需重配制。4、盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后假设觉察液5、开盖回流：混合后，留神翻开容量瓶盖，让瓶盖与瓶口处的溶液流回瓶内，时要此点格外重要。溶液的配制和稀释度计算出所需浓溶液的质量。-称量〔量取〕-溶解-转移-定容。1．配制肯定质量浓度的溶液：将所需配制溶液的体积乘以质量浓度计算出解，连续加水至所需体积。配制肯定物质的百浓度的溶液：配制物质的量浓度溶液时，先计算出所好瓶塞，将容量瓶倒转摇匀即成。溶液的稀释：溶液的稀释是指在浓溶液中参加肯定量的溶剂，得到所需浓度的溶液的操作。溶液稀释的计算原则是稀释前后溶液中溶质的物质的量不变，即稀释定律CV＝CVC的浓溶液稀释成待配制浓度为C11 22 l 2积为V2

V1，然后加水稀释至肯定量即可。〔lml100ml，烧杯50m100ml，容量瓶100ml2．NaCI〔固体HCl，95％酒精试验方法：配制生理盐水100ml 9g／LNaCl溶液称为生理盐水计算出配制100ml上称量所需克数的NaCl置于100ml烧杯内，用少量水将其溶解后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻棒2～3次，度，摇匀。将配制好的生理盐水倒入指定的中。配制0．lmollLHCI溶液100ml 质量分数为36.5%，计算出配制0．lml／LHCl溶液100ml所需浓盐酸的体积用小量筒量取后，倒入100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗小量筒2～3次，清洗液一并倒入容量瓶，再渐渐加水至刻度，摇匀。将配制好的0．1mol／LHCl溶液倒入指定的中。75%的酒精溶液100ml95%75%的酒100ml95％100ml75％的酒精溶液倒入指定的回收瓶中。水蒸气蒸馏压力时混合物就开头沸腾〔此时的温度为共沸点。所以互不相溶的液体混合物进展水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分别，但易将其破坏。于分别。2.具备的条件〔被提纯的物质〕①不溶或难溶于水。②共沸腾下与水不发生化学反响。仪器与药品：水蒸气发生器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接收、油浴锅、苯胺收局部。试验步骤：按上图安装好装置，并且检查气密性，参加苯胺到圆底烧瓶中。2～3当馏出液无明显油珠时，可停顿蒸馏，此时必需先旋开螺旋夹，然后移开热源。减压蒸馏适用于那些在常压蒸馏时未到达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。为减压蒸馏。3.9机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进展时，大体上压力每0.133KPa(1mmHg1℃。当要进展减压蒸馏时，预先粗略地估量毛细管和螺旋夹

温度计克氏蒸馏头

直形冷凝管

真空接引管接真空系统接收瓶二通活塞氯化钙二通活塞氯化钙氢氧化钠固体石蜡缓冲瓶 冷阱 真空计 枯燥塔对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三局部。蒸馏装置：这一局部与一般蒸馏相像，亦可分为三个组成局部减压蒸馏瓶〔又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替〕的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的平稳进展，又起搅拌作用。冷凝管和一般蒸馏一样。接液管〔尾接收〕和一般蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气局部接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的承受器中。抽气装置：试验室通常用水泵或油泵进展减压。水泵〔或水循环泵：所能到达的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。假设30℃，则水蒸气4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。抽至真空度为13.3Pa。油泵构造较周密，工作条件要求较严。蒸馏时，假设有时必需格外留意油泵的保护。保护和测压装置：P25〔又

或硅胶，吸取水汽；其次个装粒状2Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。水银压力计、封闭式水银压力计。操作要点及留意事项泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进展。如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，参加待蒸液体〔不超过容量的二分这一，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，翻开安全瓶上的二通活塞，使体系泡状况〔如觉察鼓泡太猛烈，有冲料危急，马上将二通活塞旋开些〔而不是油泵本身效率的限制连接是否严密，必要时可用熔融的固体石蜡密封。同时留意观看压力计上的读数，调整体系真空度到所需值〔依据沸点与压力关系。夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经堵塞，应予更换。〔一般用油浴〕加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一温度计，20－30℃，1－2依据要求，收集不同馏分。通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这局部为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接收，就可换个接收瓶接收需要的物质。蒸馏完毕，移去热源，渐渐旋开螺旋夹〔防止倒吸〔假设翻开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能，然后关闭油泵和冷却水。试验操作：对于本试验是对粗制的苯甲醇进展纯化。由于苯甲醇的沸点为205.4℃，沸点较高，为防止其在高温氧化或碳化，可故要先进展常压蒸馏和水泵预减压蒸馏，才能进展油泵减压蒸馏。120℃为止，停顿蒸馏。换成减压蒸馏装置，用水泵再进展减压蒸馏，到60℃以前无馏分蒸出为止。思考题及解答：1、在怎样的状况下才用减压蒸馏？合的物质才考虑用减压蒸馏。2、