GMP质量体系SOP-QC-101-A 尿素检验标准操作规程

题目：尿素检验标准操作规程文件编号：SOP-QC-101-A起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质控部分发部门：检验室变更记载修改号批准日期执行日期变更原因及目的标准依据：《中国药典》2005年版二部目的：建立尿素检验操作规程。范围：本规程适用于尿素的检验。职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。规程：1．[性状]取本品适量，置表面皿中，在自然光下检视，为无色棱柱状结晶或白色结晶性粉末；几乎无臭，味咸凉；放置较久后，渐渐发生微弱的氨臭；水溶液显中性反应。本品在水中或乙醇中易溶，在乙醚或三氯甲烷中不溶。熔点取本品，按熔点测定法（见《中国药典》2005版附录VIC）测定，熔点应为132～135℃。2．[鉴别]2.1仪器与用具分析天平电炉烧杯试管红外分光光度计2.2试药与试液氢氧化钠试液硫酸铜试液硝酸2.3操作方法2.3.1取本品0.5g，置试管中加热，液化并放出氨气；继续加热至液体显浑浊，冷却，加水10ml与氢氧化钠试液2ml溶解后，加硫酸铜试液1滴，即显紫红色。2.3.2取本品0.1g，加水1ml溶解后，加硝酸1ml，即生成白色结晶性沉淀。2.3.3取本品按红外分光光度法测定，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集210图）一致。3．[检查]3.1仪器与用具分析天平烧杯垂熔玻璃坩埚3.2试药与试液乙醇3.3检查项目与操作方法3.3.1氯化物取本品1.0g，照氯化物检查法（见《中国药典》2005版二部附录ⅧA）检查，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定（0.007%）。3.3.2硫酸盐取本品4.0g，按硫酸盐检查法（见《中国药典》2005版二部附录ⅧB）检查，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定（0.010%）。3.3.3乙醇中不溶物取本品5.0g，加入热乙醇50ml,如有不溶物,用105℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用热乙醇20ml洗涤，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg为符合规定。3.3.4炽灼残渣取本品，按炽灼残渣检查法（见《中国药典》2005版二部附录ⅧN）检查，不得过0.1%为符合规定。3.3.5重金属取本品1.0g，加水20ml溶解后，加0.1mol/L盐酸溶液5ml，按重金属检查法（第一法）(见《中国药典》2005版二部附录ⅧH第一法)检查，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。3.3.6微生物限度取本品10g，加入45℃pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，搅拌混匀，作为1：10的供试液，取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录ⅪJ）检查，，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。4．[含量测定]4.1仪器与用具分析天平凯氏烧瓶冷凝管500ml锥形瓶4.2试药与试液3%硫酸铜溶液20%氢氧化钠溶液4%硼酸溶液硫酸锌粒甲基红指示液盐酸滴定液（0.2mol/L）4.3操作方法取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml，缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷，加水100ml，摇匀，沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml，自成一液层，加锌粒0.2g，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接，并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50ml的500ml锥形瓶的液面下；轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，俟氨馏尽，停止蒸馏；馏出液中加甲基红指示液数滴，用盐酸滴定液（0.2mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于6.006mg的CH4N2O。4.4计算结果式中：V1为供试品消耗盐酸滴定