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第1讲化学实验基础知识与基本技能专题三2023高中总复习优化设计GAOZHONGZONGFUXIYOUHUASHEJI内容索引0102考情分析•备考定向高频考点•探究突破03新题演练•能力迁移考情分析•备考定向【专题知识脉络】

【能力目标解读】

命题热点考题统计考查能力分析化学实验仪器的使用和化学实验的基本操作2022全国甲,132021全国乙,8实验是研究化学的主要手段,是化学学科的特征之一,是每年必考的内容,复习时要特别注意一些特殊仪器的使用、特殊药品的保存及离子鉴别时其他离子的干扰,还要注意安全、环保。本部分知识重点考查学生分析问题和解决问题的能力化学实验设计与操作、现象、结论分析2022全国乙,92021全国甲,92021全国乙,82020全国Ⅰ,92020全国Ⅱ,8【热点考题诠释】

1.(2022全国乙)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:①溶于水,得到无色透明溶液②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。该样品中确定存在的是(

)。A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3A2.(2022全国甲)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是(

)。

选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO-和

的水解常数分别测浓度均为0.1mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者Kh(CH3COO-)<Kh()B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去铁锈中含有二价铁C探究氢离子浓度对

相互转化的影响向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色增大氢离子浓度,转化平衡向生成

的方向移动D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体乙醇中含有水C3.(2021全国甲)实验室制备下列气体的方法可行的是(

)。

选项气体方法A氨气加热氯化铵固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物D解题要领:加热氯化铵固体时,氯化铵分解生成HCl和NH3,HCl和NH3冷却时又化合生成氯化铵,故不能利用加热氯化铵的方法制备NH3,A项制备方法不可行;常温下,铝被浓硝酸钝化,不能用铝片与冷浓硝酸反应制备NO2,B项制备方法不可行;浓硫酸具有较强氧化性,能将硫化钠氧化而得不到硫化氢气体,故C项制备方法不可行;实验室常用加热氯酸钾和二氧化锰混合物的方法制备氧气,D项符合题目要求。4.(2021全国乙)在实验室采用如图装置制备气体,合理的是(

)。

选项化学试剂制备的气体ACa(OH)2+NH4ClNH3BMnO2+HCl(浓)Cl2CMnO2+KClO3O2DNaCl+H2SO4(浓)HClC解题要领:NH3的密度小于空气的密度,收集NH3应该用向下排空气法,题干中装置采用的是向上排空气法,A项错误;MnO2与浓盐酸反应制Cl2、NaCl与浓硫酸反应制取HCl,均应该使用固-液加热型制气装置,而题干给出的装置属于固-固加热型制气装置,B、D项错误;利用MnO2与KClO3共热制取氧气,制取装置及收集装置均正确,C项符合题目要求。5.(2020全国Ⅱ)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进行如下实验:①混合物溶于水,得到澄清透明溶液;②做焰色反应,通过蓝色钴玻璃可观察到紫色;③向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为(

)。

A.KCl、NaCl

B.KCl、MgSO4C.KCl、CaCO3

D.MgSO4、NaClB解题要领:由实验①可判断原混合物中不存在CaCO3;由实验②可判断存在钾元素,即原混合物中存在KCl;由实验③可判断产生的白色沉淀为Mg(OH)2沉淀,可判断原混合物中存在MgSO4,B项符合题意。6.(2020全国Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(

)。

选项气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液A解题要领:二氧化硫和硫化氢均能与酸性高锰酸钾溶液反应,不能实现除杂目的,A项错误。HCl易溶于饱和食盐水,而氯气在饱和食盐水中溶解度较小,可以通过饱和食盐水除去氯气中混有的HCl,B项正确。当通过灼热的铜丝网时,氧气可与铜丝反应而氮气不反应,可以通过灼热的铜丝网除去氮气中混有的氧气,C项正确。NO2与氢氧化钠溶液反应:2NO2+2NaOH══NaNO2+NaNO3+H2O,可以通过氢氧化钠溶液除去NO中混有的NO2,D项正确。7.实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是(

)。A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯D解题要领:如果不先打开K,分液漏斗内的液体无法顺利滴入,A项正确;溴易挥发,挥发出的溴被四氯化碳吸收,因此装置b中的液体逐渐变为浅红色,B项正确;碳酸钠溶液可以与挥发出的溴化氢反应,C项正确;通常情况下溴苯是液体物质,不能用结晶的方法得到,D项错误。高频考点•探究突破命题热点一化学实验仪器的使用【有关化学仪器使用的思维路径】【问题探究】使用化学仪器时有哪些注意事项?(1)应注意仪器的精确度,如滴定管的精确度为0.01mL,量筒的精确度一般为0.1mL,托盘天平的精确度为0.1g。(2)应注意仪器的容积,如蒸馏烧瓶、分液漏斗、蒸发皿中所盛放液体不能超过其容积的,加热时,试管中所盛放液体不能超过其容积的;使用仪器时,不能“大材小用”,更不能“小材大用”。(3)使用前需要检漏的仪器:分液漏斗、滴定管、容量瓶。(4)注意仪器的特定用途,如滴定管、量筒可以用来量取液体,绝对不能用于溶解、配制溶液或作反应容器。(5)注意仪器的多种用途,如在用量筒量取一定体积的液体和配制一定物质的量浓度的溶液时均用到了胶头滴管;过滤、蒸发、配制一定物质的量浓度的溶液时均用到了玻璃棒。(6)应变换思维角度,注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。例如:干燥管除用于干燥气体外,还可以用于组装防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②);集气瓶除用于收集气体外,还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、作洗气瓶(如图⑤)等用途,图⑥既可以收集密度比空气大的气体(“长进短出”),也可以收集密度比空气小的气体(“短进长出”)等。例1某化学小组的同学到实验室学习。在实验桌上摆有如图仪器:(1)进行常见的化学实验,必须用到图中何种仪器,请用该仪器的名称填空。①欲配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液,需使用仪器

;

②欲分离四氯化碳和水,需使用仪器

;

③欲在实验室制取蒸馏水,需使用仪器

;

④欲提纯含有泥沙的粗盐,需使用仪器

;

⑤欲用胆矾(CuSO4·5H2O)制无水CuSO4,需使用仪器

(2)关于仪器G的用途,甲同学说:可组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗?①

;

分析推理:(1)配制一定物质的量浓度的溶液,必须使用容量瓶,同时还要用胶头滴管定容。(2)液体混合物的分离需要何种仪器一般分两种情况:分离互不相溶的两种液体,一般使用分液漏斗分液;如果分离互溶的液体或者是除去液体混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质,一般依据沸点的不同,进行蒸馏,需要温度计、蒸馏烧瓶、石棉网、酒精灯、冷凝管、锥形瓶等装置。常见冷凝管有三类:直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管,常见的作用为分馏、冷凝回流。分馏时一般使用直形冷凝管,不能使用球形冷凝管,因为球形冷凝管中冷凝的液体会有部分在冷凝管中,不能全部流进锥形瓶中;冷凝回流时三种冷凝管均可使用。(3)选择何种仪器给物质加热?蒸发时选择蒸发皿;灼烧固体物质时,选择坩埚;给固体加热制取气体时,一般选择大试管。(4)粗盐提纯需要哪些过程?除去粗盐中的泥沙等不溶物的过程为把粗盐溶于水、过滤、蒸发。进一步除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、

,需要加入过量NaOH溶液(除去Mg2+)、加入过量BaCl2溶液(除去

)、加入过量Na2CO3溶液(除去Ca2+、过量的Ba2+)、过滤、滴加适量盐酸、蒸发。答案:(1)①容量瓶、胶头滴管②分液漏斗③蒸馏烧瓶、酒精灯、直形冷凝管④漏斗、蒸发皿、酒精灯⑤坩埚、酒精灯(2)①往细口容器中加入液体②组成过滤装置(只要答对两个即可,其他合理答案也可)对点训练11.茶叶中铁元素的检验可经选项中的四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(

)。A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩B解析:容量瓶用于准确配制一定体积一定物质的量浓度的溶液,不能用来溶解固体,也不能用来稀释浓溶液,故选B。2.(2021山东卷)关于图中仪器使用的说法错误的是(

)。

A.①、④不可加热B.②、④不可用作反应容器C.③、⑤可用于物质分离D.②、④、⑤使用前需检漏A解析:本题考查常见化学仪器的识别及应用。题目给出的仪器分别为①锥形瓶、②酸式滴定管、③蒸馏烧瓶、④容量瓶、⑤分液漏斗。锥形瓶可以在垫石棉网的情况下加热,A项说法错误,符合题目要求;滴定管和容量瓶都是精密计量仪器,不能用作反应容器,B项说法正确;蒸馏烧瓶、分液漏斗分别可用于蒸馏、萃取分液,即可用于物质的分离,C项说法正确;滴定管、容量瓶和分液漏斗在使用前需要检漏,D项说法正确。命题热点二化学实验的基本操作【有关化学实验基本操作的思维路径】【问题探究】1.如何用试纸检测溶液或气体,有哪些注意事项?(1)检验液体:取一小块试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上,用干燥的玻璃棒蘸取(或胶头滴管吸取)待测液,点在试纸的中部,观察试纸的颜色变化。用pH试纸测溶液pH时,要与标准比色卡对比读数。(2)检验气体:取一小块试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近气体,观察试纸的颜色变化。(3)注意事项:试纸不可伸入溶液中,也不能与管口接触;检验气体时,试纸一定要润湿,测溶液pH时,pH试纸不能润湿。2.实验基本操作与实验安全中有哪些注意点?(1)酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性和氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热或烘干,瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。(5)药品不能入口,也不能直接用手接触,实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待装液润洗。(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的

溶液。(10)试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。(11)配制一定物质的量浓度的溶液时,定容摇匀后液面低于刻度线时不能再补加蒸馏水。3.如何检测装置的气密性?例2下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(

)。

分析推理:(1)往容量瓶中加入液体时需要注意哪些事项?①转移液体时,要注意用玻璃棒引流且玻璃棒下端低于容量瓶刻度线;②定容时,向容量瓶中加水至离刻度线1~2

cm处时,应改用胶头滴管定容,且视线要与液体凹液面最低处相切。(2)滴定操作中,选择滴定管时应该注意哪些事项?显碱性的液体装在碱式滴定管中,如NaOH、Na2CO3溶液等,其他非碱性液体装在酸式滴定管中,如酸性高锰酸钾溶液、NaCl溶液、乙醇等。本题B选项,锥形瓶中盛放NaOH溶液,所以应该用酸式滴定管滴加酸性溶液。(3)制备乙酸乙酯时应注意哪些事项?注意要防止倒吸,导气管不能插入液面以下。(4)排空气法收集气体时应注意哪些事项?不论是用向上排空气法还是向下排空气法收集气体,导气管口均应插入集气瓶或试管底部,D选项错误;如图所示装置左端进气属于向上排空气法集气,右端进气属于向下排空气法集气。答案:C对点训练21.下列有关实验装置图及描述均正确的是

答案:AGHI解析:B选项试管口应略低于试管底;C选项I2微溶于水,应该用萃取、分液方法分离;D选项,容量瓶不能用来稀释浓硫酸;E选项水与导气管中的气体直接接触,不能防止倒吸;F选项分液漏斗的尖端没有紧靠烧杯内壁;G选项,a端进气属于向下排空气法,可收集H2,b端进气属于向上排空气法,可收集CO2、Cl2;J选项,Fe(OH)2易被O2氧化,制备时,应将胶头滴管伸入到液面以下。2.(2022山东济南高三二模)下列操作正确的是(

)。A.用酒精灯直接加热锥形瓶内液体B.用纸槽向试管中加铁粉C.用托盘天平称取4.8gNaOH时,右盘上放2个2g砝码并用镊子拨动游码至0.8g处D.苯酚不慎沾到皮肤上后,立即用抹布擦拭掉,然后再用水冲洗B解析:锥形瓶加热时需要加石棉网,故A错误;可用纸槽向试管中加粉末状固体试剂,故B正确;氢氧化钠需放在烧杯中称取,用托盘天平称取4.8

g

NaOH时,总质量大于4.8

g,故C错误;苯酚易溶于酒精,苯酚不慎沾到皮肤上后,应立即用酒精洗涤,故D错误。命题热点三化学实验设计与操作、现象、结论分析【化学实验设计与操作、现象、结论分析思维路径】第一步:明确题干信息,掌握题目要求。第二步:认真阅读表格要素,明确表格各栏目信息。(1)判断原理与现象或结论解释的关系。(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性。(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步:逐项判断,不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。【问题探究】常考物质性质验证方法有哪些?常考物质性质验证方法总结待验证的性质方法酸性①pH试纸或酸碱指示剂;②与Na2CO3溶液反应;③与锌反应弱酸或弱碱①证明存在电离平衡;②测定对应盐溶液的酸碱性;③测定稀释前后溶液的pH变化氧化性与还原剂(如KI、SO2、H2S)反应,产生明显现象还原性与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓硝酸)反应,产生明显现象某分散系为胶体丁达尔效应待验证的性质方法比较金属的活动性①与水反应;②与酸反应;③金属间的置换反应;④原电池原理;⑤电解原理;⑥最高价氧化物对应水化物的碱性强弱;⑦同种强酸的对应盐溶液的酸性强弱比较非金属的活动性①非金属间的置换反应;②与氢气反应的难易;③气态氢化物的稳定性、还原性;④最高价氧化物对应水化物的酸性强弱比较酸(碱)的酸(碱)性强弱较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)例3(2021湖南卷)下列实验设计不能达到实验目的的是(

)。

选项实验目的实验设计A检验溶液中FeSO4是否被氧化取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化B净化实验室制备的Cl2气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓硫酸的洗气瓶C测定NaOH溶液的pH将待测液滴在湿润的pH试纸上,与标准比色卡对照D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰,蒸馏分析推理:本题考查了铁离子的检验方法、氯气的净化除杂、pH试纸的使用以及工业制取无水酒精的方法。检验溶液中硫酸亚铁是否被氧化,也就是检验溶液中是否有铁离子生成,通常向待测液中加硫氰化钾溶液,若溶液变红,则证明硫酸亚铁被氧化,A项正确;实验室用二氧化锰和浓盐酸制备的氯气中含有氯化氢气体和水蒸气,若想得到干燥纯净的氯气,通常先将制得的氯气通过饱和食盐水以除去氯化氢杂质,再使气体通过浓硫酸除去水蒸气,即可得干燥纯净的氯气,B项正确;用pH试纸测待测液的pH时,不能事先将试纸湿润,否则会引起误差,C项错误;工业酒精制备无水乙醇通常是向工业酒精中加入生石灰,除去水分,再通过蒸馏,即可得到无水酒精,D项正确。答案:C对点训练31.按下列设计进行相关操作,不能达到相应实验目的的是(

)。A.用装置甲可以制H2B.用装置乙可以加热熔融纯碱C.用装置丙可以测量氨气的体积D.用装置丁可以除去Cl2中的HCl气体B解析:锌和稀硫酸可以制取H2,装置甲中使用多孔隔板可以随开随用,随关随停,可以控制反应的进行,故A能达到实验目的;瓷坩埚的材料中有二氧化硅,加热条件下会和纯碱反应,故B不能达到实验目的;氨气不溶于四氯化碳,用排液法可以测量氨气的体积,故C能达到实验目的;HCl气体极易溶于水,Cl2难溶于饱和食盐水,用饱和食盐水除去Cl2中的HCl气体,可以减少Cl2的溶解,故D能达到实验目的。2.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(

)。

选项目的分离方法原理A分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液过滤胶体粒子不能通过滤纸B用乙醇提取碘水中的碘萃取碘在乙醇中的溶解度较大C用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体蒸发MgCl2受热不分解D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大D解析:分离氢氧化铁胶体与FeCl3溶液,应用渗析的方法而不能使用过滤的方法,因为胶体粒子能透过滤纸,不能透过半透膜,A项错误;乙醇与水互溶,不能用作萃取碘水中碘的萃取剂,B项错误;用MgCl2溶液制备无水MgCl2固体,需要在HCl氛围中加热,目的是抑制Mg2+的水解,直接蒸发得不到无水MgCl2固体,C项错误;丁醇和乙醚互溶,但丁醇分子间可以形成氢键,沸点较高,两者沸点相差较大,因此可用蒸馏的方法分离两者,D项正确。新题演练•能力迁移1.(2022广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是(

)。D解析:A项装置为净化装置,通过饱和食盐水除掉氯化氢杂质,再通过浓硫酸干燥,处理顺序正确,不符合题意;B项装置为收集装置,氯气的密度比空气大,收集氯气时导管应长进短出,装置正确,不符合题意;C项装置为性质检验装置,干燥的氯气通过干燥的红布条时,红布条不褪色,而通过湿润的红布条时,红布条褪色,据此可知氯气不具备漂白性,可以达到实验目的,不符合题意;D项装置为尾气处理装置,氯气在水中的溶解度不大,选用水吸收尾气会造成尾气吸收不完全,应选用氢氧化钠溶液吸收,D项不能达到实验目的,符合题意。2.(2022山东聊城高三二模)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器和连接装置)(

)。选项实验目的玻璃仪器试剂A溴乙烷中溴元素的检验试管、量筒、胶头滴管、酒精灯溴乙烷、5%NaOH溶液、硝酸银溶液BK2CO3的焰色试验酒精灯、蓝色钴玻璃K2CO3溶液、稀硫酸C实验室制取氯气圆底烧瓶、分液漏斗、导管、集气瓶、烧杯MnO2、浓盐酸、NaOH溶液D葡萄糖的银镜反应实验试管、酒精灯、烧杯、胶头滴管10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液、蒸馏水D解析:检验溴乙烷中的溴元素,需要在氢氧化钠溶液和加热条件下水解,用稀硝酸调节溶液为酸性,再用硝酸银溶液检验溴元素,用到的仪器有试管、量筒、胶头滴管、酒精灯,A项错误;做焰色试验时需要用到铂丝,应该用稀盐酸洗涤铂丝,B项错误;实验室制氯气用MnO2和浓盐酸反应需要加热,所选仪器缺少酒精灯,C项错误;葡萄糖的银镜反应需热水浴加热,用胶头滴管向盛有银氨溶液的试管中滴加10%葡萄糖溶液,然后将该试管放入热水浴中进行反应,水升温需使用酒精灯加热,故使用到的玻璃仪器有烧杯、酒精灯、试管、胶头滴管,试剂有10%葡萄糖溶液、新制的银氨溶液、蒸馏水,可以完成实验,D项正确。3.(2021广东卷)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括:①量取一定量的浓硫酸,稀释;②转移定容得待测液;③移取20.00mL待测液,用0.1000mol·L-1的NaOH溶液滴定。上述操作中,不需要用到的仪器为(

)。B解析:本题考查一定物质的量浓度溶液的配制和酸碱中和滴定。溶液配制时用到容量瓶,溶液滴定时用到碱式滴定管和锥形瓶,实验中未用到分液漏斗,B项符合题意。4.用下列装置完成相关实验,合理的是(

)。

A.图1:验证H2CO3酸性强于H2SiO3B.图2:收集CO2或NH3C.图3:分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5D.图4:分离C2H5OH与CH3COOC2H5B解析:生成的二氧化碳中含有氯化氢,氯化氢也能与Na2SiO3反应产生H2SiO3沉淀,干扰二氧化碳与Na2SiO3反应,A项错误;NH3的密度比空气的密度小,CO2的密度比空气的密度大,则收集CO2时导管长进短出,收集NH3时导管短进长出,B项正确;Na2CO3溶液与CH3COOC2H5分层,应选分液法分离,C项错误;CH3CH2OH与CH3COOC2H5互溶,不能用分液法分离,D项错误。5.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(

)。

选项实验操作和现象结论A向淀粉溶液中加入稀硫酸并加热,冷却后加NaOH溶液中和,再加入银氨溶液,水浴加热,有银镜产生淀粉已完全水解B相同条件下,在两支试管中各加入4mL0.01mol·L-1

KMnO4和2mL0.1mol·L-1H2C2O4,再向其中一支试管中迅速加入少量MnSO4固体,加有MnSO4的试管中溶液褪色较快MnSO4对该反应有催化作用C用pH计测得0.100mol·L-1

CH3COONa溶液的pH比0.100mol·L-1

NaNO2溶液的大CH3COOH电离出H+的能力比HNO2的强D室温下,向10mL0.2mol·L-1NaOH溶液中滴入2滴0.1mol·L-1MgCl2溶液,产生白色沉淀,再滴加2滴0.1mol·L-1FeCl3溶液,有红褐色沉淀生成Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]B解析:有银镜产生,说明淀粉已水解,但不清楚是否完全水解,故A错误;两支试管中一支试管加入少量MnSO4固体,加有MnSO4的试管中溶液褪色较快,说明MnSO4具有催化作用,故B正确;用pH计测得0.100

mol∙L-1

CH3COONa溶液的pH比0.100

mol∙L-1NaNO2溶液的大,说明醋酸钠水解程度大,碱性强,对应的酸越弱,因此CH3COOH电离出H+的能力比HNO2的弱,故C错误;室温下,向10

mL

0.2

mol∙L-1NaOH溶液中滴入2滴0.1

mol∙L-1MgCl2溶液,产生白色沉淀,NaOH溶液还有剩余,再滴加2滴0.1

mol∙L-1

FeCl3溶液,肯定会有红褐色沉淀生成,不能证明Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3],故D错误。本课结束第2讲化学实验设计与评价专题三2023高中总复习优化设计GAOZHONGZONGFUXIYOUHUASHEJI内容索引0102考情分析•备考定向高频考点•探究突破03学科素养练——探究类、定量分析型综合实验04新题演练•能力迁移考情分析•备考定向【专题知识脉络】

【能力目标解读】

命题热点考题统计考查能力分析常见气体的制备2020全国Ⅱ,26(1)2020全国Ⅲ,26近几年全国新课标高考常以物质的制备为背景,考查仪器连接及使用、评价实验操作及仪器的作用等。复习时要掌握反应原理,抓住评价实验的切入点。本节知识点可以考查学生运用模型分析化学现象的能力,同时也利于培养学生的创新精神和探究意识物质的制备及仪器的连接2022全国甲,272021全国乙,272020全国Ⅱ,27实验方案的设计与评价2022全国乙,272021全国甲,27【热点考题诠释】

1.(2022全国甲,改编)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为

(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是

回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的

。若气雾上升过高,可采取的措施是

(3)回流时间不宜过长,原因是

回流结束后,需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴,正确的顺序为

(填字母)。

A.①②③ B.③①②C.②①③ D.①③②(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是

。热过滤除去的杂质为

。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是

(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量

洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。

答案:(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用关闭热源(或降低加热温度)(3)防止乙醇挥发量增加,使Na2S结晶析出,导致提取率降低D(4)减少因乙醇易挥发而导致的损耗重金属硫化物温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出(5)95%乙醇或95%常温下的乙醇解题要领:本题考查氧化还原反应方程式的书写、实验基本操作技能等。(1)Na2SO4→Na2S反应中,硫元素的化合价由+6价变为-2价,化合价降低8价;C→CO反应中碳元素的化合价升高2价。根据氧化还原反应中元素化合价升降总数相等,结合原子守恒,该反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O。(2)由题干信息可知,硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用。若烧瓶内气雾上升过高,说明加热温度过高,可以关闭热源或降低加热温度。(3)冷凝回流时间过长会导致乙醇挥发量增加,使溶解的Na2S结晶析出,降低提取率。回流结束后,应先停止加热,移去水浴,待冷凝管中不再有液体回流时,再停止通冷凝水,故正确顺序为①③②。(4)乙醇易挥发,趁热过滤过程中若使用烧杯接收滤液,会导致乙醇挥发到大气中,为减少乙醇的损耗,应使用锥形瓶接收滤液。根据信息“硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇”,可知被除去的杂质是重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体,可能是过滤过程中,温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出。(5)硫化钠不溶于冷的乙醇,故选用常温下95%的乙醇洗涤。2.(2022全国乙)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80~85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。回答下列问题:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是

(填仪器名称)。

(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是

(3)Ⅰ中的黑色沉淀是

(写化学式)。

(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式

(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取

的方法。

(6)Ⅲ中应采用

进行加热。

(7)Ⅳ中“一系列操作”包括

答案:(1)分液漏斗、冷凝管(或球形冷凝管)(2)风化(或硫酸铜晶体失去结晶水)(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3══K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O(5)分批加入并搅拌(6)水浴(7)冷却结晶、过滤、洗涤解题要领:本题考查溶液的配制、铜及其化合物的转化、草酸与碳酸钾的反应、实验的基本操作及其分析等。(1)由CuSO4·5H2O固体配制一定物质的量浓度的溶液,用到电子天平称量固体质量,在烧杯中加适量的水(量筒量取)溶解,转移到一定规格的容量瓶中,经洗涤、定容等操作完成溶液配制。该过程中不需要分液漏斗和冷凝管(或球形冷凝管)。(2)CuSO4·5H2O晶体在干燥的空气中容易失去结晶水,生成白色的CuSO4粉末,该过程为风化。(3)氢氧化铜受热分解生成黑色的CuO。(4)实验Ⅱ是制取K2C2O4和KHC2O4的混合溶液,n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1时,即二者按照3∶2

反应,草酸的酸性比碳酸强,结合原子守恒可配平反应的化学方程式:3H2C2O4+2K2CO3══K2C2O4+2KHC2O4+2CO2↑+2H2O。(5)CO2气体产生过快、过多,会出现喷溅现象,为防止出现此类现象,可以将K2CO3分批加入,并不断搅拌。(6)实验Ⅲ控制温度在80~85

℃,可以采取水浴加热,便于控制温度。(7)从热饱和溶液中得到晶体的方法是冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。3.(2021全国乙)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):Ⅰ.将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是

,仪器b的进水口是

(填字母)。

(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是

(4)步骤Ⅲ中,H2O2的作用是

(以离子方程式表示)。

(5)步骤Ⅳ中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在

来判断。检测的方法是

(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是

答案:(1)滴液漏斗三颈烧瓶d(2)防止反应过快和产生其他副反应(3)便于控制温度,因为98℃已接近水的沸点(5)取少量洗出液,滴加BaCl2溶液看是否有白色沉淀生成(6)步骤Ⅳ中用稀盐酸洗涤沉淀,稀盐酸中含有大量的H+和Cl-,故可用溶液的pH判断Cl-是否洗净解题要领:(1)由图示可知,a的名称是滴液漏斗,c的名称是三颈烧瓶;根据冷凝管中冷却水低进高出的原则,仪器b的进水口是d。(2)KMnO4受热易分解,为防止KMnO4分解并使石墨粉末被氧化生成石墨烯,KMnO4应分批缓慢加入并使用冰水浴。使用冰水浴控制温度可以防止反应过快,还可以防止浓硫酸与硝酸钠作用生成的硝酸分解。(3)步骤Ⅱ中采用油浴,便于控制温度,因为98

℃已接近水的沸点。(4)步骤Ⅲ中H2O2的作用是除去过量的KMnO4,反应的离子方程式为(6)由于步骤Ⅳ中是用稀盐酸洗涤沉淀,稀盐酸中含有大量的H+和Cl-,所以可用pH试纸检测溶液的pH,通过H+的浓度判断Cl-是否洗净。4.(2021全国甲)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有

(填字母)。

A.烧杯

B.容量瓶C.蒸发皿 D.移液管(2)将CuO加入适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为

,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是

(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3·H2O调pH为3.5~4,再煮沸10min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、

、乙醇洗涤、

,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.5~4的目的是

,煮沸10min的作用是

(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个数为

(写表达式)。

(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏大的是

(填标号)。

①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来解题要领:(1)原料与稀硫酸反应在烧杯中进行,其中稀硫酸用量筒量取,充分反应后需过滤除去不溶性杂质,用到烧杯、漏斗、玻璃棒,胆矾从溶液中析出需要蒸发滤液,蒸发滤液需要用到蒸发皿、玻璃棒、酒精灯,故选AC。(2)CuO与稀硫酸在加热时反应的化学方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O;铜与浓硫酸在加热条件下反应的化学方程式为Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O,硫酸利用率低且产生的SO2会污染大气。将工业废铜焙烧得到CuO,再用稀硫酸溶解CuO,可以避免生成SO2,同时可提高硫酸利用率。(3)从滤液中获得胆矾的实验操作包括:加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。由于焙烧废铜得到的CuO中含有氧化铁,用硫酸溶解时产生硫酸铁杂质,为从CuSO4溶液中除去Fe2(SO4)3,应控制溶液pH为3.5~4,使Fe3+转化为Fe(OH)3,同时还可抑制CuSO4水解,防止生成Cu(OH)2沉淀;煮沸10

min的作用是破坏Fe(OH)3胶体,促进Fe(OH)3沉淀的生成。(4)设胆矾的化学式为CuSO4·xH2O则CuSO4·xH2OCuSO4+xH2O

160+18x

160

18x

m2-m1

m3-m1

m2-m3(5)胆矾不干燥会使m2偏大,则导致所求x偏大;坩埚未置于干燥器中冷却,CuSO4吸收空气中的水蒸气导致m3偏大,使所求x偏小;加热时有晶体迸溅出来,会使m3偏小,导致x偏大。故选①③。5.(2020全国Ⅲ)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是

,a中的试剂为

(2)b中采用的加热方式是

。c中化学反应的离子方程式是

,采用冰水浴冷却的目的是

(3)d的作用是

,可选用试剂

(填字母)。

A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2

D.H2SO4(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,

,

,干燥,得到KClO3晶体。

(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显

色。可知该条件下KClO3的氧化能力

(填“大于”或“小于”)NaClO。

答案:(1)圆底烧瓶饱和食盐水(2)水浴加热Cl2+2OH-══Cl-+ClO-+H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2)

AC(4)过滤少量(冷)水洗涤(5)紫小于解题要领:本题考查了氯气的制备、除杂、尾气吸收,用氯气在不同的温度条件下制备KClO3、NaClO,同时还考查了物质氧化性强弱的比较等。实验装置分析:整套装置的最左端为氯气的发生装置,利用二氧化锰固体和浓盐酸在加热条件下制取氯气,由于盐酸有挥发性,导致氯气中含有杂质HCl和水蒸气。其中,氯气中的杂质HCl气体会影响后面KClO3和NaClO的制备,故需要用饱和食盐水(a中盛放试剂)除去氯气中的HCl杂质。b为氯气与KOH溶液在加热条件下制取KClO3的装置,发生的反应为3Cl2+6KOHKClO3+5KCl+3H2O。c为氯气与NaOH溶液在较低温度下制取NaClO的装置,发生的反应为Cl2+2NaOH══NaCl+NaClO+H2O。d为尾气的吸收装置,可防止污染环境,吸收氯气可用还原性物质或碱性溶液。(2)b中采用的是水浴加热方法。c装置中反应的离子方程式为Cl2+2OH-══Cl-+ClO-+H2O,c中采用冰水浴的目的是防止温度较高氯气和NaOH溶液生成NaClO3。(3)d装置中应盛放还原性物质或碱性物质,故符合条件的试剂为A、C。(4)从溶液中获得晶体可采用的方法步骤为:冷却结晶→过滤→洗涤(少量冷水)→干燥。(5)1号试管中的KClO3溶液不能将I-氧化为单质I2,而2号试管中的NaClO溶液可将I-氧化为I2,故在此条件下氧化性:KClO3小于NaClO。四氯化碳萃取出碘水中的I2后,静置一段时间可观察到液体分为两层,由于四氯化碳的密度大于水的密度,则碘的四氯化碳溶液在下层,呈紫色。高频考点•探究突破命题热点一常见气体的制备【有关气体制备与性质验证实验的思维路径】【问题探究】1.常见气体的发生装置有哪些?2.常见气体的收集一般采用哪些方法?(1)CO、NO一般用排水法收集。(2)NO2、HCl一般用向上排空气法收集。(3)NH3一般用向下排空气法收集。(4)Cl2、SO2、CO2除可用向上排空气法外,还可分别用排饱和食盐水、饱和NaHSO3溶液、饱和NaHCO3溶液法收集。(5)H2、O2、N2既可用排空气法,也可用排水法收集。3.常见气体的尾气一般采用哪些方法处理?(1)H2、CO、CH4常用点燃方法。(2)常见的酸性气体如NO2、SO2、Cl2等常用碱性溶液吸收,NH3常用酸性溶液吸收。(3)任何气体都可用未充气的气球收集。例1焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验:实验:焦亚硫酸钠的制取采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为:Na2SO3+SO2══Na2S2O5。(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为

(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是

(3)装置Ⅲ用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为

(填字母)。

分析推理:(1)实验室制取SO2常用的原理是什么?利用H2SO3的弱酸性,用亚硫酸盐与强酸反应制取SO2,如Na2SO3与盐酸、硫酸反应,注意最好使用硫酸,因为盐酸易挥发,并且不能使用硝酸;还可以利用浓硫酸的强氧化性,如铜与浓硫酸加热生成SO2。(2)选择尾气处理装置应注意哪些事项?①要符合物理原理,如本题(3)中a选项,不能保持内外压平衡,气体无法通入a中。②要注意倒吸及对防倒吸原理的理解,(3)中c、d选项均可防止倒吸,b选项不能防止倒吸。③要注意吸收液是否合理,b、c选项中的NaCl、浓硫酸均不与SO2反应。

答案:(1)Na2SO3+H2SO4══Na2SO4+SO2↑+H2O(或Na2SO3+2H2SO4══2NaHSO4+SO2↑+H2O)(2)过滤(3)d题后反思涉及气体制备实验的“4环节”对点训练1(2022辽宁辽南高三二模)水合联氨(N2H4·H2O)是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体,它是一种重要的化工试剂,其制备的反应原理为NaClO+2NH3══N2H4·H2O+NaCl,下列装置和操作能达到实验目的的是(

)。C解析:NH4Cl不稳定,受热分解产生NH3、HCl,两种气体在试管口遇冷重新反应产生NH4Cl,因此不能使用该方法制取NH3,A项不符合题意;NH3的密度比空气的小,作为反应过程的安全瓶,导气管的连接方式是短管进,长管出,B项不符合题意;NH3的密度比空气的小,且NH3极易溶于水,为了使NH3充分溶解,同时要注意防止倒吸,故制备水合联氨时从a口通入NH3,C项符合题意;NH3极易溶于水,将导气管通入水中,会由于NH3的溶解使导气管中的气体压强减小,试管中的水进入导气管,引起倒吸,D项不符合题意。命题热点二物质的制备及仪器的连接【有关物质制备实验方案设计的思维路径】【问题探究】1.物质制备实验的操作顺序是怎样的?装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)

→拆卸仪器→其他处理等2.物质制备实验中有哪些注意事项?(1)要注意加热操作先后顺序的选择。若气体性质实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。目的是①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(2)要注意防止实验中试剂或产物变质或损失。实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水;易挥发的液体产物要及时冷却;易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的冷凝管等);注意防止倒吸。(3)要注意仪器的选择及其连接顺序。例2间溴苯甲醛常用作医药中间体,实验室以苯甲醛为原料,在无水AlCl3催化下加热制备间溴苯甲醛。(1)催化剂的制备:如图1是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置。已知无水氯化铝易升华,极易潮解。图1①写出装置A中KMnO4和浓盐酸反应制取Cl2的离子方程式:

②装置C中的试剂为

(填名称)。

③碱石灰的作用为

(2)间溴苯甲醛的制备实验所用装置如图2(夹持及加热装置已省略):图2已知相关物质的沸点如表所示:物质液溴苯甲醛1,2-二氯乙烷间溴苯甲醛沸点/℃58.817983.5229实验步骤如下:步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛在三颈烧瓶中充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,维持温度不变,反应一段时间后,冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3:往洗涤后的有机相中加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后,进行下一操作。步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。

①仪器a的名称为

,本实验需要控制反应温度为60℃,为了更好地控制反应温度,宜采用的加热方式是

;

②步骤2分液时有机相处于

(填“上层”或“下层”),NaHCO3可以除去有机相中的Br2,反应中1molBr2参与反应,转移1mol电子且产生无色气体,反应的离子方程式为

;

③步骤3中将加入无水MgSO4固体的有机相放置一段时间后,进行的下一操作是

分析推理:装置A制备氯气,装置B除去氯气中的氯化氢,装置C干燥氯气,装置D制备无水氯化铝,装置E收集无水氯化铝,图2中装置A是发生装置,反应物易挥发,需要冷凝装置。(1)①装置A中KMnO4和浓盐酸反应制取Cl2的离子方程式为2+10Cl-+16H+══2Mn2++5Cl2↑+8H2O。②无水氯化铝极易潮解,参加反应的氯气需要干燥,则装置C中的试剂为浓硫酸。③氯气有毒,且无水氯化铝极易潮解,因此碱石灰的作用为吸收多余的Cl2并防止空气中水蒸气进入装置E中。(2)①根据仪器构造可知仪器a的名称为直形冷凝管,本实验需要控制反应温度为60

℃,为了更好地控制反应温度,宜采用的加热方式是水浴加热。②间溴苯甲醛的密度大于水,则步骤2分液时有机相处于下层,NaHCO3可以除去有机相中的Br2,反应中1

mol

Br2参与反应,转移1

mol电子且产生无色气体,这说明单质溴既是氧化剂也是还原剂,生成物是次溴酸钠、溴化钠、二氧化碳和水,反应的离子方程式为2+Br2

══BrO-+Br-+2CO2↑+H2O。③无水MgSO4固体吸水,又因为步骤4是减压蒸馏有机相,收集相应馏分,则步骤3中将加入无水MgSO4

固体的有机相放置一段时间后,进行的下一操作是过滤。答案:(1)①2+10Cl-+16H+══2Mn2++5Cl2↑+8H2O

②浓硫酸③吸收多余的Cl2并防止空气中水蒸气进入装置E中(2)①直形冷凝管水浴加热②下层2+Br2

══BrO-+Br-+2CO2↑+H2O

③过滤题后反思有机物制备实验题的解题模板对点训练2醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是

。仪器a的名称是

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为

②同时c中有气体产生,该气体的作用是

(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是

;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是

、洗涤、干燥。

(4)指出装置d可能存在的缺点

答案:(1)去除水中溶解的氧分液漏斗(2)①Zn+2Cr3+══Zn2++2Cr2+②排出c中空气(3)c中产生氢气使压强大于大气压(冰水浴)冷却过滤(4)敞开体系,使醋酸亚铬与空气接触而被氧化解析:(1)由题给信息“醋酸亚铬……在气体分析中用作氧气吸收剂”可知,为避免溶解在水中的氧气影响实验,故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却,以减少氧气的再溶解。仪器a为分液漏斗。(2)将盐酸滴入c中时,CrCl3溶解,同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将c中的空气排出,形成了隔绝空气的体系,进而发生反应:Zn+2Cr3+══Zn2++2Cr2+,溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。(3)当打开K3,关闭K1和K2时,c中Zn与盐酸反应产生的氢气排不出去,产生较大的压强,可将c中生成的亮蓝色溶液压入d中。进入d中的Cr2+可与CH3COO-反应生成(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀。根据题意“醋酸亚铬难溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分离,可采用(冰水浴)冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。(4)由于(CH3COO)2Cr·2H2O沉淀易被氧气氧化,所以装置d的缺点是:装置d为敞开体系,会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。命题热点三化学实验方案的设计与评价【有关化学实验方案的设计与评价的思维路径】【问题探究】如何评价化学实验方案的优劣?评价实验方案的优劣主要从以下几方面入手:(1)实验原理是否正确、可行;(2)是否安全,如是否有防倒吸、防爆炸装置或措施等;(3)是否环保,如是否有尾气处理装置;(4)是否排除了干扰因素,如氢气还原氧化铜是否排尽了系统中的氧气等。例3碳酸钙、盐酸是中学化学实验中的常用试剂。(1)甲同学拟测定CaCO3固体与过量0.1mol·L-1HCl溶液的反应速率。①该反应的化学方程式为

②设计两种实验方案:方案一:通过测量

计算反应速率。

方案二:通过测量

计算反应速率。

③配制250mL0.1mol·L-1HCl溶液:量取

mL10mol·L-1HCl溶液加入烧杯中,加适量蒸馏水,搅拌,将溶液转入

中,洗涤,定容,摇匀。(2)乙同学拟用如图装置探究固体表面积和反应物浓度对化学反应速率的影响。限选试剂与用品:0.1mol·L-1HCl溶液、颗粒状CaCO3、粉末状CaCO3、蒸馏水、量筒、秒表①设计实验方案:在固体表面积或反应物浓度不同的条件下,测定

(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。

②拟定实验表格,完整体现实验方案。(表格列数自定;列出所用试剂的用量、待测物理量和拟定的数据;数据可用字母a、b、c等表示)实验序号V(0.1mol·L-1

HCl溶液)/mL

……实验目的:实验1和2探究固体表面积对反应速率的影响;实验1和3探究反应物浓度对反应速率的影响实验1

……实验2

……实验3

……分析推理:(1)实验方案设计有哪些基本要求?如本题中的(1)小题中的方案设计,测生成的CO2的质量或体积可行,测消耗的CaCO3的质量也可行,只要条件允许,效果明显,操作方便,均可行。(2)实验方案设计的基本思路是怎样的?根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器,设计合理的实验方案,并且从几种方案中分析选择出最佳方案。如本题中的(2)小题,实验目的是探究固体表面积和反应物浓度对化学反应速率的影响。因此应从分别改变固体表面积和反应物浓度两个角度来设计实验。(3)控制变量的实验设计应注意哪些事项?设计时,只能改变一个变量。实验设计应从改变的变量分析,如本题(2)中表格的填写,实验1和2应改变固体的表面积,实验1和3应改变反应物的浓度,可以通过加水来改变。答案:(1)①CaCO3+2HCl══CaCl2+CO2↑+H2O②生成CO2的体积(或质量)反应时间消耗CaCO3固体的质量反应时间(答案合理即可)③2.5

250mL容量瓶(2)①生成等质量CO2所需的时间(或相同时间内生成的CO2的质量)②实验序号V(0.1mol·L-1

HCl溶液)/mLm(颗粒状CaCO3)/gm(粉末状CaCO3)/gV(蒸馏水)/mL反应时间t/s实验1ab00d

实验2a0b0d

实验3cb0a-cd

或:实验序号V(0.1mol·L-1

HCl溶液)/mLm(颗粒状CaCO3)/gm(粉末状CaCO3)/gV(蒸馏水)/mL反应时间t/s实验1ab00d

实验2a0b0d

实验3cb0a-cd

对点训练3N

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