2021全国高考真题化学汇编：专题 化学实验基本方法1

33/332021全国高考真题化学汇编专题化学实验基本方法1一、单选题1．（2021·江苏·高考真题）通过下列实验可从I2，的CCl4溶液中回收I2。下列说法正确的是A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2+2OH-=I-+IO+H2OB．通过过滤可将水溶液与CCl4分离C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I-D．回收的粗碘可通过升华进行纯化2．（2021·海南·高考真题）一次性鉴别等浓度的、、三种溶液，下列方法不可行的是A．测定 B．焰色试验C．滴加溶液 D．滴加饱和溶液，微热3．（2021·海南·高考真题）用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是选项气体abA稀B溶液C浓铁片D浓氨水A．A B．B C．C D．D4．（2021·湖北·高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)A．B．C．D．A．A B．B C．C D．D5．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是A．用装置甲除去废铜屑表面的油污 B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑C．用装置丙过滤得到CuSO4溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O6．（2021·天津·高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是提取碘水中的碘量取一定体积的KMnO4溶液熔化NaOH固体浓缩NaCl溶液ABCDA．A B．B C．C D．D7．（2021·北京·高考真题）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是气体试剂制备装置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀H2SO4beCNOCu+稀HNO3bcDCO2CaCO3+稀H2SO4bcA．A B．B C．C D．D8．（2021·山东·高考真题）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO3C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO39．（2021·山东·高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏10．（2021·浙江·高考真题）下列图示表示灼烧操作的是A．B．C．D．11．（2021·浙江·高考真题）下列说法正确的是A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含和的溶液浓缩至干D．将热的饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体12．（2021·全国·高考真题）实验室制备下列气体的方法可行的是气体方法A氨气加热氯化铵固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物A．A B．B C．C D．D13．（2021·广东·高考真题）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是选项操作或做法目的A将铜丝插入浓硝酸中制备B将密闭烧瓶中的降温探究温度对平衡移动的影响C将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡萃取溶液中生成的碘D实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶节约试剂A．A B．B C．C D．D14．（2021·北京·高考真题）室温下，1体积的水能溶解约40体积的SO2。用试管收集SO2后进行如下实验。对实验现象的分析正确的是A．试管内液面上升，证明SO2与水发生了反应B．试管中剩余少量气体，是因为SO2的溶解已达饱和C．取出试管中的溶液，立即滴入紫色石蕊试液，溶液显红色，原因是：SO2+H2O⇌H2SO3、H2SO3⇌H++、⇌H++D．取出试管中溶液，在空气中放置一段时间后pH下降，是由于SO2挥发二、多选题15．（2021·山东·高考真题）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)实验目的玻璃仪器试剂A配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒蒸馏水、NaCl固体B制备Fe(OH)3胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸馏水、饱和FeCl3溶液C测定NaOH溶液浓度烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液A．A B．B C．C D．D三、填空题16．（2021·浙江·高考真题）(1)已知3种原子晶体的熔点数据如下表：金刚石碳化硅晶体硅熔点/℃＞355026001415金刚石熔点比晶体硅熔点高的原因是_______。(2)提纯含有少量氯化钠的甘氨酸样品：将样品溶于水，调节溶液的pH使甘氨酸结晶析出，可实现甘氨酸的提纯。其理由是_______。四、实验题17．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。(2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9](3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。(4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。18．（2021·福建·高考真题）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的间，重复多次取平均值(t)。回答下列问题：(1)仪器A的名称为_______。(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。(3)若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为_______。(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。实验编号溶液溶液醋酸水14.04.08.033424.04.015038.04.04.04.083412.04.04.00.038①_______，_______。②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得_______(填整数)。③醋酸的作用是_______。(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。分解的化学方程式为_______。19．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：①②沸点：为-6℃，为-34℃，为-152℃。③易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：(1)通入和前先通入氩气，作用是___________；仪器的名称是___________。(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为___________。(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是___________。(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。20．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解回答下列问题：(1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为___、___。(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为___。(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式___。21．（2021·辽宁·高考真题）磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)：①称取，配成溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入溶液。③持续磁力搅拌，将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在干燥。⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。部分装置如图：回答下列问题：(1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。(2)实验室制取有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。可供选择的试剂：、、、、饱和、饱和可供选择的发生装置(净化装置略去)：(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和，离子方程式为_______。(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制水解C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。(6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。22．（2021·天津·高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。Ⅰ．制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为___________。(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是___________。(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是___________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是___________。(4)丙装置的特点是___________(填序号)。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少Ⅱ．氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________Ⅲ．检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论①酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛③微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验①~③中的结论不合理的是___________(填序号)，原因是___________。23．（2021·北京·高考真题）铁黄是一种重要的化工产品。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。资料：i.钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物ii.TiOSO4+(x+1)H2O⇌TiO2·xH2O↓+H2SO4iii.0.1mol/LFe2+生成Fe(OH)2，开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3；0.1mol/LFe3+生成FeOOH，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8(1)纯化①加入过量铁粉的目的是_______。②充分反应后，分离混合物的方法是_______。(2)制备晶种为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种。过程及现象是：向一定浓度FeSO4溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化(如图)。①产生白色沉淀的离子方程式是_______。②产生白色沉淀后的pH低于资料iii中的6.3。原因是：沉淀生成后c(Fe2+)_______0.1mol/L(填“＞”“=”或“＜”)。③0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：_______。④pH≈4时制得铁黄晶种。若继续通入空气，t3后pH几乎不变，此时溶液中c(Fe2+)仍降低，但c(Fe3+)增加，且(Fe2+)降低量大于c(Fe3+)增加量。结合总方程式说明原因：_______。(3)产品纯度测定铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。wg铁黄溶液b溶液c滴定资料：Fe3++3=Fe(C2O4)，Fe(C2O4)不与稀碱液反应Na2C2O4过量，会使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“不受影响”)。24．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。25．（2021·浙江·高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：①，合适反应温度为；副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。请回答：(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中和的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：实验数据如下表：加入量滴定Ⅰ测出量滴定Ⅱ测出量①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。五、工业流程题26．（2021·福建·高考真题）四钼酸铵是钼深加工的重要中间产品具有广泛的用途。一种以钼精矿(主要含，还有、的化合物及等)为原料制备四钼酸铵的工艺流程如下图所示。回答下列问题：(1)“焙烧”产生的气体用_______吸收后可制取氮肥。(2)“浸出”时，转化为。提高单位时间内钼浸出率的措施有_______(任写两种)。温度对内钼浸出率的影响如图所示。当浸出温度超过后，钼的浸出率反而降低，主要原因是温度升高使水大量蒸发，导致_______。(3)“净化”时，浸出液中残留的、转化为沉淀除去。研究表明，该溶液中和pH的关系为：。为了使溶液中的杂质离子浓度小于，应控制溶液的pH不小于_______。(已知：；和的分别为35.2和17.2)(4)“净化”后，溶液中若有低价钼(以表示)，可加入适量将其氧化为，反应的离子方程式为_______。(5)“沉淀”时，加入的目的是_______。(6)高温下用还原(NH4)2Mo4O13可制得金属钼，反应的化学方程式为_______。【已知：(NH4)2Mo4O13受热分解生成】27．（2021·海南·高考真题）无水常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和杂质)为原料制备无水。已知：氯化亚砜()熔点-101℃，沸点76℃，易水解。回答问题：(1)操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和___________。(2)为避免引入新的杂质，试剂B可以选用___________(填编号)。A．溶液 B．水 C．水 D．溶液(3)操作②是蒸发结晶，加热的同时通入的目的是___________。(4)取少量晶体，溶于水并滴加溶液，现象是___________。(5)反应的化学方程式为___________。(6)由转化成的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂___________，并设计实验验证是该还原剂将还原___________。28．（2021·辽宁·高考真题）从钒铬锰矿渣(主要成分为、、)中提铬的一种工艺流程如下：已知：pH较大时，二价锰[](在空气中易被氧化.回答下列问题：(1)Cr元素位于元素周期表第_______周期_______族。(2)用溶液制备胶体的化学方程式为_______。(3)常温下，各种形态五价钒粒子总浓度的对数[]与pH关系如图1。已知钒铬锰矿渣硫酸浸液中，“沉钒”过程控制，则与胶体共沉降的五价钒粒子的存在形态为_______(填化学式)。(4)某温度下，、的沉淀率与pH关系如图2。“沉铬”过程最佳pH为_______；在该条件下滤液B中_______【近似为，的近似为】。(5)“转化”过程中生成的离子方程式为_______。(6)“提纯”过程中的作用为_______。29．（2021·山东·高考真题）工业上以铬铁矿(FeCr2O4，含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备红矾钠(Na2Cr2O7•2H2O)的工艺流程如图。回答下列问题：(1)焙烧的目的是将FeCr2O4转化为Na2CrO4并将Al、Si氧化物转化为可溶性钠盐，焙烧时气体与矿料逆流而行，目的是___。(2)矿物中相关元素可溶性组分物质的量浓度c与pH的关系如图所示。当溶液中可溶组分浓度c≤1.0×10-5mol•L-1时，可认为已除尽。中和时pH的理论范围为___；酸化的目的是___；Fe元素在___(填操作单元的名称)过程中除去。(3)蒸发结晶时，过度蒸发将导致___；冷却结晶所得母液中，除Na2Cr2O7外，可在上述流程中循环利用的物质还有____。(4)利用膜电解技术(装置如图所示)，以Na2CrO4为主要原料制备Na2Cr2O7的总反应方程式为：4Na2CrO4+4H2O2Na2Cr2O7+4NaOH+2H2↑+O2↑。则Na2Cr2O7在___(填“阴”或“阳”)极室制得，电解时通过膜的离子主要为___。六、元素或物质推断题30．（2021·浙江·高考真题）固体化合物X由3种元素组成，某学习小组开展如下探究实验。其中，白色沉淀B能溶于NaOH溶液。请回答：(1)白色固体C的化学式是_______，蓝色溶液D中含有的溶质是_______(用化学式表示)。(2)化合物X的化学式是_______；化合物X的一价阴离子与CH4具有相同的空间结构，写出该阴离子的电子式_______。(3)蓝色溶液A与作用，生成一种气体，溶液蓝色褪去，同时生成易溶于硝酸的白色沉淀。①写出该反应的离子方程式_______。②设计实验验证该白色沉淀的组成元素_______。

参考答案1．D【详解】A．选项所给离子方程式元素不守恒，正确离子方程式为：3I2+6OH-=5I-+IO+3H2O，A错误；B．水溶液与CCl4不互溶，二者应分液分离，B错误；C．根据均摊法，该晶胞中所含I-的个数为=4，C错误；D．碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确；综上所述答案为D。2．C【详解】A．溶液显中性，溶液显酸性，溶液显碱性，故可以用测定pH的方法鉴别，故A正确；B．的焰色试验中现象为透过蓝色钴玻璃为紫色，的焰色试验中无现象，的焰色试验中现象为黄色，故可以用焰色试验的方法鉴别，故B正确；C．、、中只有能与反应有现象，故和不能鉴别，故C错误；D．2+CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生，+=CaCO3+2NaOH有白色沉淀产生，而不反应无现象，故可以鉴别，故D正确；故选C。3．B【详解】A．与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B．发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C．铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D．氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。4．B【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；故选B。5．D【详解】A.碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，A正确；B.在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化反应得到硫酸铜，B正确；C.装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；D.用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO4·5H2O，D错误；答案选D。6．D【详解】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确；故选D。7．B【详解】A．KMnO4是固体物质，加热分解产生O2，由于O2难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2，A错误；B．Zn与H2SO4发生置换反应产生H2，块状固体与液体反应制取气体，产生的H2难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装置b、e制取H2，B正确；C．Cu与稀HNO3反应产生NO气体，NO能够与O2发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D．CaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体，CaSO4微溶于水，使制取CO2气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO2气体，D错误；故合理选项是B。8．B【分析】根据工艺流程逆向分析可知，以二氧化硫和纯碱为原料，得到结晶成分为NaHSO3，则母液为饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，溶液呈酸性，所以加入纯碱进行中和，涉及的反应为：H2SO3+2Na2CO3=Na2SO3+2NaHCO3，NaHSO3+Na2CO3=Na2SO3+NaHCO3，所以调节pH为8进行中和后得到Na2SO3和NaHCO3，通入二氧化硫气体进行混合吸收，此时吸收过程中发生反应为：Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3↓，SO2+NaHCO3=CO2+NaHSO3↓，此时会析出大量NaHSO3晶体，经过离心分离，将得到的湿料再进行气流干燥，最终得到NaHSO3产品，据此分析解答。【详解】A．根据上述分析可知，吸收过程中有二氧化碳生成，A正确；B．结晶后母液中含饱和NaHSO3和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，没有NaHCO3，假设产物中存在NaHCO3，则其会与生成的NaHSO3发生反应，且NaHCO3溶解度较低，若其残留于母液中，会使晶体不纯，假设不成立，B错误；C．NaHSO3高温时易分解变质，所以气流干燥过程中温度不宜过高，C正确；D．结合上述分析可知，中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3，D正确；故选B。9．A【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗【详解】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；故选A。10．B【详解】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。11．B【详解】A．因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A错误；B．实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；C．制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；D．冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误；故选B。12．D【详解】A．氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；B．将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；C．硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；D．实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；故选D。13．B【详解】A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；故选B。14．C【详解】A．由信息可知，SO2易溶于水，也能使液面上升，故A错误；B．二氧化硫与水的反应为可逆反应，当反应达到限度后，二氧化硫的量不再减少，液面高度也无明显变化，故B错误；C．滴入石蕊试液，溶液变为红色，说明溶液显酸性，SO2与水反应生成亚硫酸，亚硫酸为弱酸，分步电离出氢离子，故C正确；D．亚硫酸具有较强的还原性，易被氧化为硫酸，弱酸变强酸，也能使pH下降，故D错误；故选C。15．AB【详解】A．配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；B．往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；C．用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；D．制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；故选AB。16．

原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si

当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小【详解】(1)原子半径的大小决定键长大小，键长越短键能越大，此时物质的熔、沸点越高，在C和Si组成的物质中原子半径C＜Si（或键长C-C＜Si-Si），键能C-C＞Si-Si，故金刚石的熔点高于晶体硅的熔点；(2)当调节溶液pH至甘氨酸主要以两性离子的形态存在时（即等电点，此时两性离子间相互吸引力最大），溶解度最小，此时析出的固体为甘氨酸，可以实现甘氨酸的提纯。17．(1)

H2SO4溶液

MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O(2)100(3)200mL(4)加热到450℃充分反应一段时间，将固体冷却后研成粉末，边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊【解析】（1）若三颈瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液则易生成SO2导致Na2SO3的利用率减小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亚硫酸根还原为Mn2+的离子方程式为：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O；（2）=；（3）该反应的化学方程式2NH4HCO3+MnSO4=MnCO3+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3与MnSO4的物质的量之比为2：1，需加入NH4HCO3溶液的体积约为200mL；（4）根据图像在450°C左右MnO2占比最高，所以加热到450°C最佳，MnO与酸反应生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性强于Cl2，用盐酸会发生氧化还原生产氯气。因此，该实验方案可补充为：加热到450℃充分反应一段时间后，将固体冷却后研成粉末，向其中边搅拌边加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加热，充分反应后过滤，洗涤，直到取最后一次洗涤滤液加盐酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不变浑浊。18．(1)锥形瓶(2)通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好(3)水浴加热(4)

4.0

6.0

2

加快反应速率(5)

量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱

【解析】(1)仪器A的名称为锥形瓶；(2)气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好；(3)若需控制体系的温度为，采取水浴加热使温度均匀平稳；(4)①为探究反应速率与的关系，浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为20mL，故为4mL；根据变量单一可知为6mL，为6mL；②浓度增大速率加快，根据1和3组数据分析，3的是1的2倍，1和3所用的时间比，根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m=2；③醋酸在反应前后没变，是催化剂的作用是加快反应速率；(5)浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为：，反应结束后量筒收集到NO，A中红棕色气体逐渐变浅，因为NO2溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段水柱。19．(1)

排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解

干燥管(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率(3)(4)

或

(5)与空气中的反应产生红棕色的【分析】通过实验原理可知，进气端为和，经过催化剂使其反应制备；经过低温浴槽A降温，使冷凝，得到产品；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气；剩下NO经过无水氯化钙干燥后，进行回收，据此分析作答。（1）通入和前先通入氩气，作用是排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；仪器的名称干燥管，故答案为：排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解；干燥管；（2）将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是增大与气体的接触面积，加快反应速率，故答案为：增大与气体的接触面积，加快反应速率；（3）实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，则亚铁离子会被氧化为铁离子，离子反应方程式为：，故答案为：；（4）为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A使冷凝，得到产品，则温度区间应控制在或；再经过低温浴槽B降温，使冷凝，防止逸出，污染空气，仪器C收集的物质是，故答案为：或；；（5）剩下的气体为NO，则无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是与空气中的反应产生红棕色的，故答案为：与空气中的反应产生红棕色的。【点睛】本题重点(4)，两个沸点低的物质，要经过冷凝分离，沸点高的，要先分离，沸点低的，后分离，温度要根据其沸点判断。20．(1)不能(2)

吸收氯气，防止污染空气

防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解(3)

三口烧瓶

b

防止SbCl5分解(4)SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O(5)H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-(6)CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑【解析】(1)与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用；(2)根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气；(3)由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解；(4)在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；(5)H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4+HSbF6=；(6)2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=++H2。21．(1)

（球形）冷凝管

平衡气压，便于液体顺利流下(2)

(或)

A(或B)(3)(4)AD(5)

稀硝酸和硝酸银溶液

除去晶体表面水分，便于快速干燥(6)90.0%【分析】（1）根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是（球形）冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。（2）实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为：；可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。还可利用饱和和饱和在加热下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为：，可选择液体与液体加热制备气体型，所以选择B装置。综上考虑，答案为：(或)；A(或B)；（3）三颈烧瓶中溶液与溶液发生反应生成了Fe和，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为；（4）结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，AD项符合题意，若用盐酸代替KOH溶液，生成的晶体为Fe和，均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故D不选，综上所述，答案为：AD；（5）因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面水分，便于快速干燥。（6）的物质的量为，根据发生反应的离子方程式：，可知理论上所得的Fe和的物质的量各自为0.0125mol，所以得到的黑色产品质量应为，实际得到的产品3.24g，所以其产率为，故答案为：90.0%。22．(1)分液漏斗锥形瓶(2)

刚好没过MnO2固体

试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离(3)

液面上升

打开弹簧夹K2(4)ab(5)(6)

①

乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。(1)根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶；(2)乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离；(3)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低；(4)a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确；b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确；c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误；故选ab；(5)氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图；(6)实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。23．(1)

与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O⇌TiO2·H2O↓+H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化

过滤(2)

Fe2++2NH3·H2O=Fe(OH)2+2

>

pH6.0左右，4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小

溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2++O2+4H+=4Fe3+和4Fe2++O2+2H2O=4FeOOH+4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释：12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+(3)不受影响【分析】根据钛白粉废渣制备铁黄流程和钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物,可知：加入蒸馏水、铁粉纯化后，TiOSO4+2H2O⇌TiO2·H2O↓+H2SO4，TiO2·H2O是沉淀，通过过滤后，得到精制FeSO4溶液，加入氨水和空气后，FeSO4溶液被氧化成三价铁离子，同时调整PH（0.1mol/LFe2+沉淀为Fe(OH)2，起始的pH为6.3，完全沉淀的pH为8.3；0.1mol/LFe3+沉淀为FeOOH，起始的pH：1.5，完全沉淀的pH为2.8）和空气，生成FeOOH，再经过系列提纯，最终制得FeOOH固体。(1)与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O⇌TiO2·H2O↓+H2SO4平衡正向移动，沉钛；过量的作用是防止二价铁被氧化.钛白粉废渣成分：FeSO4·H2O、TiOSO4及其它难溶物，充分反应后有沉淀出现，所以分离混合物的方法是过滤；(2)pH6.0左右，4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3因此pH几乎不变。之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小.溶液中同时存在两个氧化反应4Fe2++O2+4H+=4Fe3+和4Fe2++O2+2H2O=4FeOOH+4H+，因此c(Fe2+)的减小大于c(Fe3+)的增加。或用叠加反应解释：12Fe2++3O2+2H2O=4FeOOH+8Fe3+(3)由于Fe3++3C2O42-=Fe(C2O4)3，Fe(C2O4)3不与稀碱溶液反应,所以加入的Na2C2O4过量，则测定结果不受影响24．

排除装置中的空气

直形冷凝管

不再有水凝结

吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E

再次通入N2

排除装置中的H2

(m3+m1-2m2)

%

不变

偏大【分析】(1)将WO3在加热条件下用H2还原为W，为防止空气干扰，还原WO3之前要除去装置中的空气；(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中；(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，称量时加入足量的CS2用于溶解样品，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1-m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1-m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g；滴定时，利用关系式：WO~2IO~6I2~12S2O计算样品中含WCl6的质量，进而计算样品中WCl6的质量分数；根据测定原理分析是否存在误差及误差是偏大还是偏小。【详解】(1)用H2还原WO3制备W，装置中不能有空气，所以先通N2，其目的是排除装置中的空气；由仪器构造可知仪器A的名称为直形冷凝管；当WO3被完全还原后，不再有水生成，则可观察到的现象为锥形瓶中不再有液滴滴下，即不再有水凝结。故答案为：不再有水凝结；(2)由信息可知WCl6极易水解，W与Cl2反应制取WCl6时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入E中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气；其二是防止空气中的水蒸气进入E；在操作⑤加热，通Cl2之前，装置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除装置中的H2，故答案为：吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入E；再次通入N2；排除装置中的H2；(3)①根据分析，称量时加入足量的CS2，盖紧称重为m1g，由于CS2易挥发，开盖时要挥发出来，称量的质量要减少，开盖并计时1分钟，盖紧称重m2g，则挥发出的CS2的质量为(m1-m2)g，再开盖加入待测样品并计时1分钟，又挥发出(m1-m2)g的CS2，盖紧称重为m3g，则样品质量为：m3g-m1g+2(m1-m2)g=(m3+m1-2m2)g，故答案为：(m3+m1-2m2)；②滴定时，根据关系式：WO~2IO~6I2~12S2O，样品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，则样品中WCl6的质量分数为：100%=%；根据测定原理，称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，挥发的CS2的质量增大，m3偏小，但WCl6的质量不变，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将不变，样品中WCl6质量分数的测定值将偏大，故答案为：%；不变；偏大。25．

浓

a

ABC

抽气(或通干燥氮气)

a

b

g

CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复

溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求【详解】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；综上所述，答案为ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。26．(1)氨水(2)

适当升温、搅拌、增加用量(增大浓度)等

晶体析出，混入浸渣(3)3.9(4)(5)提供，使充分转化为沉淀析出(6)【分析】钼精矿(主要含，还有、的化合物及等)通入氧气焙烧得到、CuO、Fe2O3、SiO2和SO2，焙烧产生的气体主要为SO2；、CuO、Fe2O3、SiO2加Na2CO3、H2O浸出，转化为，铜、铁大多转化为氢氧化物，SiO2不反应，浸渣为SiO2、氢氧化铁、氢氧化铜等，浸出液含和少量Cu2+、Fe2+，加(NH4)2S净化，Cu2+、Fe2+转化CuS、FeS沉淀，滤渣为CuS、FeS，滤液主要含，滤液中加NH4NO3、HNO3进行沉淀得到(NH4)2Mo4O13·2H2O。（1）“焙烧”产生的气体为SO2，用氨水吸收后可制取氮肥硫酸铵；（2）“浸出”时，提高单位时间内钼浸出率即提高反应速率，措施有适当升温、搅拌、增加用量(增大浓度)(任写两种)；当浸出温度超过后，钼的浸出率反而降低，主要原因是温度升高使水大量蒸发，导致晶体析出，混入浸渣；（3）和的分别为35.2和17.2，则Ksp(CuS)=10-35.2，Ksp(FeS)=10-17.2，要使Cu2+浓度小于，则S2-浓度大于mol/L=10-29.2mol/L，要使Fe2+浓度小于，则S2-浓度大于mol/L=10-11.2mol/L，综述：c(S2-)>10-11.2mol/L，c(S2-)=10-11.2mol/L时，lg(10-11.2)=pH-15.1，pH=15.1-11.2=3.9，综上所述，为了使溶液中的杂质离子浓度小于，应控制溶液的pH不小于3.9；（4）溶液中若有低价钼(以表示)，可加入适量将其氧化为，则氧化剂为，还原产物为-2价的O，还原剂为，氧化产物为，则反应的离子方程式为；（5）由流程可知“沉淀”时，产生的沉淀为(NH4)2Mo4O13·2H2O，因此加入的目的是提供，使充分转化为沉淀析出；（6）高温下用还原(NH4)2Mo4O13可制得金属钼，结合得失电子守恒、原子守恒可知反应的化学方程式为。27．(1)漏斗(2)BD(3)防止水解(4)溶液变为血红色(5)(6)

先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将还原【分析】废铁屑(含有少量碳和SiO2杂质)加入盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，过滤除去少量碳和SiO2杂质，A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，蒸发结晶生成，通入SOCl2生成FeCl3。(1)过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。(2)A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，A、C都引入杂质离子，故选BD。(3)加热促进氯化铁溶液的水解，会生成氢氧化铁，故加入的目的是防止水解。(4)KSCN溶液遇Fe3+变为红色。(5)根据已知信息氯化亚砜()熔点-101℃，沸点76℃，易水解，可得与SOCl2生成FeCl3的化学方程式为。(6)可能反应中生成的二氧化硫将氯化铁还原为氯化亚铁，若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，故若加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是二氧化硫作还原剂。28．(1)

4

VIB(2)FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl(3)(4)

6.0

1×10-6(5)Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O(6)防止pH较大时，二价锰[]被空气中氧气氧化，转化为MnO2附在Cr(OH)3的表面，使产物不纯【分析】分析本工艺流程图可知，“沉钒”步骤中使用氢氧化铁胶体吸附含有钒的杂质，滤液中主要含有Mn2+和Cr3+，加热NaOH“沉铬”后，Cr3+转化为固体A为Cr(OH)3沉淀，滤液B中主要含有MnSO4，加入Na2S2O3主要时防止pH较大时