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文档简介
库仑滴定法测定煤中全硫《煤质分析》库仑滴定法是常见的仪器分析方法【优点】自动化程度高、测定速度快、操作简便、性能稳定、结果准确可靠,能满足企业的生产分析的要求。全自动测硫仪(开元仪器提供)1.燃烧反应煤样在1150℃高温和催化剂条件下,在净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出煤+O2→SO2↑+SO3↑+NOx↑+CO2↑+H2O↑+…
2.电解反应生成的SO2和少量SO3被净化的空气流带到装有含KI、KBr电解液的电解池内。电解液的组成:5.0gKI和5.0gKBr溶解在250~300mL蒸馏水,中并在溶液中加入10mL冰乙酸。电解液各成分的作用:KI:参与电解,氧化二氧化硫;KBr:确保电解效率为100%;冰乙酸:调节电解液的pH值为1~2,抑制OH-先于I-在阳极上放电。3.动态平衡在电解池中有两对铂电极---指示电极和电解电极。未工作时,指示电极对上存在以下的动态平衡。
即3I--2eI3-+2e(主要)
2Br--2eBr2+2e(次要)
4.当SO2进入电解液后,与水化合生成H2SO3和少量H2SO4。H2SO3与I3-、Br2发生反应,消耗了I3-、Br2,上述平衡破坏I3-
+SO2+2H2O
3I-+
H2SO4+2H+
Br2+SO2+2H2O
2Br-+
H2SO4+2H+【注】SO3进入电解液,与I3-、Br2不起氧化还原反应质量互变规律的哲学思考5.电极反应指示电极对电位改变,此信号被输送给运算放大器。后者输出一个相对应的电流到电解电极,电解电极反应发生如下:阳极:3I--2e→I3
-
2Br--2e→Br2阴极:2H++2e→H2↑
电解池中不断生成I3-、Br2,并不断消耗于滴定SO2,直到SO2不再进入电解池,此时电解产生的I3-、Br2不再被消耗,又恢复到滴定前的浓度并重新建立动态平衡,滴定自动停止。电解所消耗的电量(库仑,为安培∙秒)由库仑积分仪积分,并根据法拉第电解定律
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