核磁共振类实验实验报告

核磁共振类试验-试验报告核磁共振类试验-试验报告核磁共振类试验试验报告〔一〕核磁共振〔二〕脉冲核磁共振与核磁共振成像核磁共振磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在稳恒磁场作用下对电磁辐射能的共振吸取现象。假设共振是由原子核磁矩引起的，则该粒子系统产生的〔简写作NMR〕;假设磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩供给的，则称电子自旋共振〔简写ESR〕,亦称顺磁共振(写作EPR)；而由铁磁物质中的磁畴磁矩所产生的磁共振现象，则称铁磁共振〔简写为FMR。原子核磁矩与自旋的概念是1924年泡利〔Pauli〕为争论原子光谱的超精细构造而首先提出的。核磁共振现象是原子核磁矩在外加恒定磁场作用下，核磁矩绕此磁场作拉莫尔进动，假设在垂直于外磁场的方向上是加一交变电磁场，当此交变频率等于核磁矩绕外场拉莫尔进动频率时，原子核吸取射频场的能量，跃迁到高能级，即发生所谓的谐振现象。争论核磁共振有两种方法：一是连续波法或称稳态法，使用连续的射频场〔即旋转磁场〕作用到核系统上，观看到核对频率的感应信号；另一种是脉冲法，用射频脉冲作用在核系统上，观看到核对时间的响应信号。脉冲法有较高的灵敏度，测量速度快，但需要快速傅里叶变换，技术要求较高。以观看信号区分，可观看色散信号或吸取信号。但一般观看吸取信号，由于比较简洁分析理解。从信号的检测来分，可分为感应法，平衡法，吸取法。测测量由于共振使电桥失去平衡而输出电压的即为平衡法；直接测量共振使射频振荡线圈中负载发生变化的为吸取法。本试验用连续波吸取法来观看核磁共振现象。核磁共振的量子力学描述核角动量P由下式描述，P I(I1) 〔1〕h2h

式中，I0，1/2，1，...HI=1/2。

P之间的关系写成

〔2〕式中，

gJ

e2mp 称为旋磁比em子。

p为质子质量；gJ

为朗德因H〔2〕可写为两种表达：I(I1)I(I1)J Ng e

〔3〕J2m

p 〔4〕式中 N

5.0507871027JT1称为核磁子，是核磁矩的单位。 BzB的方向。核的角动量在方向上的投影值由下式打算P mB式中mmII1,,(I1),I。核磁矩在方向上的投影值为 mhmg 〔5〕B J N磁矩为的原子核在恒定磁场中具有的势能为EB

BgN

mBN

〔6〕任何两个能级之间的能量差则为Eg Bm 〔7〕J Nm1时两能级间才可发生跃迁。对氢核而言，I=1/2，所以磁量子数m只能取两个值，即m=1/2，-1/2。磁矩在外场方向上的投影也只能取两个值，如图1中〔a〕所示，与此相对应的能级如图1中〔b〕所示。加一频率为ν的高频磁场B1，假设电磁波的能量h 与Zeeman能级间隔相等时，即h gJ N

B 〔7〕或B 〔8〕m=1/2的能级跃迁到m=-1/2的能级，这就是核磁共振吸取现象。式〔7〕就是核磁共振条件。1氢核的Zeeman图2-1氢核能级在磁场中的分裂实际上，试验样品是大量核的集合。假设处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没有差异，则在电磁波的激发下，上下能级上的核都要发生跃迁，并且跃迁几率是相等的，吸取能量等于辐射能量，我们究观看不到任何核磁共振信号。只有当低能级上的原子核数目大于高能级上的核数目，吸取能量比辐射能量多，这样才能观看到核磁共振信号。在热平衡状态下，核数目在两个能级上的相对分布由玻尔兹曼因子打算：N E g B1exp exp N N 0N kT 2

kT 〔9〕1 N N 0式中N 为低能级上的核数目，N 为高能级上的核数目，E1 N N 0下能级间的能量差为玻尔兹曼常数为确定温度当g

kT时，上式可以近似写成g Ng N11 N N 0N2 kT 〔10〕上式说明，低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说，假照试验温度T300KB01T，则N216.75106

NN1

27106N1 或 N1这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大约只多出7个。这就是说，在低能级上参与核磁共振吸取的每一百万个核中只有7个核的核磁共振吸取未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号格外微弱，检测如此微弱的信号，需要高质量的接收器。由式〔10〕可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观看核磁共振信号越不利。外磁场B0越强，粒子差数越大，越有利于观看核磁共振信号。一般核磁共振试验要求磁场强一些，其缘由就在这里。另外，要想观看到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场多么强也观看不到核磁共振信号。缘由之一是，核磁共振信号由式〔7〕打算，假设磁场不均匀，则样品内各局部的共振频率不同。对某个频率的电磁波，将只有少数核参与共振，结果信号被噪声所漂浮，难以观看到核磁共振信号。其次局部NMR一、试验目的了解核磁共振的原理与应用把握连续波核磁共振的仪器构造和试验方法测量永久磁铁扫场的磁感应强度和旋磁比二、试验原理B0观看核磁共振现象需要：均匀磁场角频率为ω的旋转磁场BBB0B1〔11〕B0〔12〕旋磁比gJNhHg 5.585,J5.5081027J/T,h1.05461034JsN可得γ=267.52MHz/T因此由〔12〕式得B 2.3491020〔13〕式中νMHz本试验承受扫场法观看磁共振信号，固定ω，B共振区，当满足〔12〕式时消灭共振吸取峰。0让连续变化并通过扫场电流频率为50Hz，对应扫场磁B”B sin100tm场则叠加的磁场BBB sin100t0 m〔14〕满足共振条件时，可观看到NMR信号。扫场通过共振区的时间远大于弛豫时间，满足布洛赫稳态条件，示波器三、试验仪器NMR22四、试验数据及处理0 HB0，Bm0 B=B 时，示波器上共振吸取信号等距，记此时的频率为νB=Bmνm0，则由〔13〕式可计算相应的B Bm样品ν0〔MHνm〔MHzB样品ν0〔MHνm〔MHzB0〔T〕Bm〔T〕CuSO4溶液0.516357FeCl3溶液0.516240HF0.516357丙三醇0.516287水0.516240MnSO4溶液0.516169z〕〕21.9421.980.5132544121.9421.970.5107537121.9421.980.5102537121.9421.970.5109537121.9321.970.5187532421.9321.970.519 4 5347平均σ(B0)/Tσ(Bm)/T

21.9403.58816E-056.74699E-05

21.979

0.515371

0.5162752．F由〔12〕可 得，1112 22HFHFγ22Fν0〔MHz〕γ〔MHz/T〕H核 21.940F核 20.633

267.52251.58五、结论和思考结论BH核：0Bm

515.371mT516.275mT思考扫场和旋转磁场在试验中的作用旋转磁场：使发生核磁共振扫场：使总磁场在一个范围内变化，让更多的核发生共振，从而便于观看到核磁共振一、试验目的了解仪器构造，并把握仪器和软件的使用了解二维核磁共振成像原理，对样品进展二维成像的争论，观看梯度磁场各个参数对成像的影响二、试验原理原子核自旋，有角动量。由于核带电荷，它们的自旋就产生磁矩。当原子核置于静磁场中，原来是随机取向的双极磁体受磁它只能有两种根本状态：取向“平行”和“反向平行”，他们分别对应于低能和高能状态。准确分析证明，自旋并不完全与磁场趋向全都，而是倾斜一个角度θ。这样，双极磁体开头围绕磁场进动。进动的频率取决于磁场强度。也与原子核类型有关。它们之间的关系满足拉莫尔关系：ω0=γB0，即进动角频率ω0是磁场强度B0γγ是每种核素的一个根本物理常数。氢的主要同位素，质子，在人体中丰度大，而且它的磁矩便于检测，因此最适宇从它得到核磁共振图像。从宏观上看，作进动的磁矩集合中，相位是随机的。它们的合成取向就形成宏观磁化，以磁矩M表示。就是这个宏观磁矩在接收线圈中产生核磁共振信号。在大量氢核中，约有一半略多一点处于低等状态。可以证明，处于两种根本能量状态核子之间存在动态平衡，平衡状态由磁场和温度打算。当从较低能量状态向较高能量状态跃迁的核子数等于从较高能量状态到较低能量状间磁场能量的差值，就能使磁矩从能量较低的“平行”状态跳到能量较高“反向平行”状态，就发生共振。由于向磁矩施加拉莫频率的能量能使磁矩发生共振，那么使用一个振幅为B1，而且与作进动的自旋同步〔共振〕的射频场，B1B0M离静止位置作螺旋运动，或称章动，即经射频场的力迫使宏观磁90ºMxy。假设在这横向平面内放置一个接收线圈，该线圈就能切割磁力线B1莫尔频率，所感生的电压也具有一样频率。由于横向磁化向量是不恒定，它以特征时间常数衰减至零为此，它感生的电压幅度也随时间衰减，表现为阻尼振荡，这种信号就称为自由感应衰减信号(FID,FreeInductionDecay)成，于是，在磁共振图像中可区分氢原子密度的差异。由于拉莫尔频率与磁场强度成比例，假设磁场沿X轴成梯度转变，得到的共振频率也明显与体元在X轴的位置有关。而要得到同时投影在二个坐标轴X-YGX，收