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文档简介

蛋中的胆固醇滴定法1不皂化物的分离1.A试剂1.A.a氢氧化钾浓溶液将60gKOH溶于40mlH20。1・A・b氢氧化钾稀溶液把10gKOH溶于1LH20。1.A.c乙醚不含过氧化物。在用前当即测试。1・A・d干燥的乙醚用前当即把不含过氧化物的醚和为醚体积10%的无水CaCl2一起摇荡过滤。1.A.e无水硫酸钠通过60号筛粉末。1.B仪器1・B・a分离器250ml和500ml各一个。洗掉分离器中的润滑油。仅用水起润滑作用时，必须是不漏醚的。1・B.b过滤锥形套瓶大到足够装下300ml锥形瓶，并装有真空阀以控制真空度。1・B・c多孔玻璃滤器多孔性好的。1・C测定准确称取约2.5g整蛋，1.5g蛋黄，1g干蛋或0.7g干蛋黄，放入125ml锥形瓶，加10ml浓KOH溶液。用小表皿盖好并在蒸气浴上加热3h,不时摇动使块状物分散，冷却到刚好温热，加30ml乙醇，摇到不溶物完全分散。加50ml乙醚，摇荡充分混匀，转入500ml分离器。分别用50ml乙醚充分摇匀冲洗烧瓶两次。用100mlKOH稀溶液冲洗皂化瓶，慢慢把溶液倒入分离器，不断转动摇动液体，继续轻摇10—15s。使液体分离〔约10min〕并慢慢使皂液流入250ml分离器，但不要使任何乳浊液或不溶物质流到界面上。用10mlKOH稀溶液冲洗500ml分离器下壁，使溶液流入较小的分离器。向小分离器中加入50ml乙醚并剧烈摇动，溶液分离后，弃去下层。把醚层加到大分离器的溶液中，用10ml乙醚冲洗250ml分离器，如前述用100mlKOH稀溶液冲洗醚溶液，使不溶物或乳状物留在分离器中。把20mlHCl(1+4)加到醚中，振荡，加100mlH2O再振荡，弃去酸性洗液。$$如前述用2份各100ml的KOH稀溶液洗涤醚溶液。检验用HCl(1+4)酸化进行皂化和最后洗涤液〔酸化的洗涤液应是清的或仅有轻微混浊〕。如果必要，再用KOH稀溶液洗涤，直到酸化的洗液变清。依次用50mlH2O，50ml含有0.5ml0.1NHCl的水及再用2份50mlH2O摇荡以洗涤醚溶液。最

后，在不损失醚溶液的情况下，尽可能多地沥出H20。通过烧结玻璃滤器上的15gNa2SO4层，将醚溶液过滤到干燥的300ml锥形瓶内，对最初几毫升不用抽气，然后对剩余的稍微抽气。依次用10，5，5和5ml乙醚冲洗分离器和滤器。用醚洗漏斗颈。把瓷片加入烧瓶，在蒸气浴上使醚蒸发。$$将滤渣溶于20ml无水醚，通过小短颈漏斗转入装有瓷片的50ml锥形瓶，并用10，5,5ml无水醚冲洗。可以用预先干燥并称重的锥形瓶收集醚溶液测定几乎不皂化的物质如下：将装有瓷片的瓶子和一个作为配衡的类似的瓶子，在100—15O°C干燥lh；从炉中取出，放在天平附近30min；用配衡法称出瓶重。在蒸气浴上使醚蒸发。用干净布擦净瓶子

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