实验八对硝基乙酰苯胺的制备_第1页
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实验八对硝基乙酰苯胺的制备第一页，共十一页，2022年，8月28日本节内容实验目的实验原理实验步骤注意事项思考题第二页，共十一页，2022年，8月28日实验目的学习和掌握带有取代基芳环上的取代反应。熟悉和巩固冷却、抽滤等基本操作。第三页，共十一页，2022年，8月28日实验原理第四页，共十一页，2022年，8月28日实验步骤（1）粗品制备：投料：注解：1）硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺，防止其在大于25℃时部分水解。2）搅拌下分批加入，使其完全溶解。第五页，共十一页，2022年，8月28日冰水冷却到5℃以下。注解：1）烧杯中冰多水少；2）冰块不宜过大，尽可能多的浸在水中。搅拌下滴加混酸（4ml浓硫酸+4ml浓硝酸），保持温度不超过5℃。注解：1）混酸应提前准备好，冷却后使用；2）必须保证充分搅拌，使之反应充分，而且烧杯中温度均匀。第六页，共十一页，2022年，8月28日滴加完后使温度保持在3-5℃之间0.5-1小时，不断搅拌。将反应物搅拌下慢慢倒入盛有100ml冰水的烧杯中，析出固体。彻底冷却后进行抽滤，得到粗品。先用冰水洗涤三次，再用3%的碳酸氢钠溶液洗涤。

第七页，共十一页，2022年，8月28日（二）粗品精制：用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色晶体，熔点：212.5-214℃。第八页，共十一页，2022年，8月28日注意事项加混酸时注意控制温度。注意硝化时的温度。为了避免乙酰苯胺的水解，溶解时的温度不宜超过25℃，在此温度下完全溶解需20-30min。第九页，共十一页，2022年，8月28日乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用，主要产物为对硝基乙酰苯胺，40℃以上作用则生成25%的邻硝基乙酰苯胺。如果倾倒太快可能结成大块，影响产物质量。用3%的碳酸氢钠洗涤目的除去副反应中的邻硝基乙酰苯胺。第十页，共十一页，2022年，8月28日思考题硝化反应的反应历程是怎样进行的？反应为什

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