不锈钢各元素的化学分析方法

不锈钢中各元素的分析操作规程不锈钢中各元素的分析操作规程硅的分析一、方法概要在下，以硫酸亚铁铵复原呈硅钼兰，比色测得其含量。二、分析试剂1、稀王水 于735毫升水中加浓盐酸200毫升，加浓硝酸65毫升，摇匀。2、钼酸铵 5%水溶液〔在60℃以下温热溶解。3、草酸 1%4、硫酸亚铁铵6%〔1001：11毫升〕摇匀。三、分析操作称样0.1克于15025毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加水约30毫升冷至室温，用水稀释至100毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液10毫升1505%530秒后取下，冷至室温，加草酸〔1%〕50毫升使钼酸铁沉淀溶解，马上加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，比色，以水为空白。721、722型比色计 波长680nm 3公分比色皿曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Si%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样状况可适当少加些蒸馏水，连续溶样，使试样完全溶解。2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。3、各种试剂必需加准确。4、含量：＜0.40%200毫克0.40%—1.5%100毫克＞1.5%50毫克锰的分析一、方法概要含量。二、分析试剂1、红水盐酸：硝酸1：12、硫磷混酸硫酸：磷酸2：13、硝硫混酸硝酸：硫酸2：1〔碳高时用此溶液〕4、磷酸浓〔高碳钢用〕5、硝酸银0.5%水溶液6、过硫酸铵10%水溶液三、分析操作1Mn的分析操作1001505〔2：1〕72525毫升，加过硫酸铵25毫升，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。721、722型比色计 波长530nm 3公分比色皿 曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Mn%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量2Mn的分析操作10015054毫升，上火加热，加硝硫混酸〔2：1〕9毫升冒硫酸烟取下，稍冷加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，上小火，等溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，取下冷却至室温，比色，水为空白。721、722型比色计 波长530nm 2公分比色皿 曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Mn%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：1、试样肯定要称准确。2、溶液肯定要加准确。3、碳高时，硫酸烟旋至半空，溶液仍不清亮，可滴加浓硝酸，破坏碳化物，使溶液清亮为止〔但最终要把氮化物赶尽。4、选用曲线标钢时，要尽可能选用相近似钢种做曲线，以免铬的含量悬殊而影响测定结果。

镍的比色测定一、方法概要色络合物，以此做为镍的比色测定。二、分析试剂1、红水 1：12、酒石酸 25%3碘 0.1N 称碘化钾10克碘5.08可加水少许溶解后稀至400毫升。4、丁二肟〔二甲基乙二酮肟〕0.1% 〔1：1氨性溶液〕三、分析方法1001505100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀，吸取此溶液10毫升于150毫升三角瓶中，加水50毫升，加酒石酸10毫升摇匀，参加碘5毫升摇20秒，参加丁二肟20毫升摇匀，比色，水为空白。721、722型比色计 波长530nm 2公分比色皿 曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Ni%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：1、当含量≤2%20010毫升。当含量＞2—6%10010毫升。当含量＞6—12%10010毫升。当含量＞12%1005毫升。2、当碳高溶液不清亮时，可在稀释后，用滤纸过滤后再吸母液，或溶毕试样后补加3毫升氢氨酸：过氯酸〔4：96〕冒烟出瓶口15秒，取下稍停加水10毫升溶清盐100毫升容量瓶中再稀释至刻度……以后同上。3、本方法不适用于含钴之钢样分析。4、本方法适用于中低高合金钢、不锈钢的快速和产品分析。5、不易成批发色。含铜不锈钢铜的测定一、方法概要试样经酸溶解后，用柠檬酸掩蔽铁，在微碱性溶液中〔PH=8.9——9.7〕二价铜与双环己酮草酰二腙生成兰色络合物，比色，测定其含量。二、分析试剂1、红水 1：12、氢氟酸：过氯酸 4：963、柠檬酸铵 10%4、双环己酮草酰二腙 0.05%〔1：9的氨性溶液〕称双环己酮草酰二腙500毫克于小烧杯中，加乙醇40毫升，加水20毫升加热溶解1001000毫升，贮于密闭的塑料瓶中。三、分析操作1001505过氯酸31510毫升煮至清亮，冷却至室温，100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀备用。51502515秒，参加双环501〔5分钟后，水为空白。721、722型比色计曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Cu%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：1、配双环己酮草酰二腙时，必需冷却后再稀释。2、双环己酮草酰二腙需当日配好次日使用。3、选取类似钢种作曲线标钢。钼的分析测定一、方法概要硫氰酸钠络合生成橙红色络合物，比色，测得其含量。二、分析试剂1、红水 1：12、氢氟酸：过氯酸 4：963、过氯酸：磷酸 2：14、硫酸——硫酸钛15.610001：32023毫升，摇匀。5、抗坏血酸 10%〔现用现配〕6、硫氰酸钠 10%〔现用现配〕7、过氯酸 1：58、混和发色液〔1〕 取上述4、5、6、溶液各一份与水2份相混匀9、混和发色液〔2〕 取上述5、6、7、溶液各一份与水2份相混匀10、铬标准溶液称取预先在105℃烘过并在枯燥器中冷却至室温的铬酸钾7.47克，于200毫升烧杯中，以水溶解后移入1000毫升中，并以水稀释至刻度，摇匀〔此标液每毫升含2毫克。11、镍标准溶液12005：715毫升，微热溶解，冷却后，移至500毫升容量瓶中，移水稀释至刻度，摇匀〔此标准液每毫升含镍2三、分析操作称样30毫克于150毫升三角瓶中，加红水4毫升，微热溶毕试样后，加氢氟酸：过氯酸315〔1〕5010——15分钟后，比色，水为空白。721、722型比色计 波长470nm 2公分比色皿 曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Mo%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：1、Mo≤1%503公分。2Mo440nm。3、Mo＞3%6100毫升。4、依据分析钢种的需要，可在曲线标钢中参加适量的铬或镍标准溶液后再加氢氟酸：过氯酸冒烟。5、对于含钨的钢种则需要改加过氯酸：磷酸3毫升冒烟，而不加氢氟酸：过氯酸，加混合发色液〔2。铬的测定一、方法概要化至高价〔六价，以硫酸亚铁铵复原滴定，测得其含量。二、分析试剂1、红水 1：12、硫磷混酸 600毫升水中加320毫升硫酸，80毫升磷酸3、硝酸银 2.5%4、过硫酸铵 25%5、氯化钠 5%6、硫酸亚铁铵 0.1N称硫酸亚铁铵39.2克，用3：97硫酸溶液稀释1000毫升7、指示剂〔苯基代邻位氨基苯甲酸〕 0.2%0.20.220毫升，加热溶100毫升。三、分析方法5005001550毫升硫磷混〔注1501520毫升摇匀，低温加热使铬锰氧化成高价，呈稳定的紫红色，连续加热使过量的过硫酸铵分解尽，取下稍停，加103——5分钟取下，冷却至室温，加7滴指示剂，用硫酸亚铁铵滴定至溶液由玖红变为亮绿色为终点。常数=标钢Cr%/滴定标钢所消耗的亚铁毫升数Cr%=常数×试样所消耗的亚铁毫升数注：1、当分析高碳钢和模具钢时，补加浓磷酸10毫升，再冒硫酸烟直到溶液清亮为止，如冒硫酸烟溶液还不清亮时，可分次滴加浓硝酸破坏碳化物，直到溶液清亮。2、中低含量的铬用0.02N的亚铁滴定，0.02N的亚铁用0.1N的硫酸亚铁铵稀释，3：97的硫酸溶液。31%0.34%铬进展补正。4、遇到难溶于红水的钢种可改用1：2：3〔水：硝酸：盐酸〕进展溶样。磷的比色分析一、方法概要试样以氧化性酸溶解，加钼酸铵生成磷钼杂多酸，以亚锡复原为磷钼兰，比色测定含量。二、分析试剂1、红水 1：12、硝酸 5：7〔416毫升硝酸以水稀至1000毫升〕3、过氯酸 浓4、亚硫酸钠 10%〔现配现用〕5、钼酸铵 1%〔现配现用〕6、氟化钠 3%〔现配现用〕7、氯化亚锡 20%〔溶60克氯化亚锡于300毫升盐酸中〕8、混合溶液 取上述氯化亚锡15毫升〔量准确，以3氟化钠稀至1000毫升〔现配现用〕三、分析操作10010032毫升氧化，并蒸发至近枯槁，加硝酸5毫升稍赶一下氮化物，滴加亚硫酸钠，使溶液变绿并过量2滴，煮沸驱除过量亚硫酸钠，取下加钼酸铵25毫升，稍摇加混合液20毫升摇匀比色，以水为空白。721、722型比色计 波长650nm 3公分比色皿 遮光片曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差P%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：12毫升，二次蒸干……以后同上。2、发一个色比一个，不能成批发色。钨的比色分析一、方法概要六价钨复原成五价，与硫氰酸钠生成绿色络合物，比色测得其含量。二、分析试剂1、红水 1：12、过氯酸：磷酸 2：13、氯化亚锡 8〔1：2的盐酸溶液〔现配现用〕6〔2：3的盐酸溶液〔现配现用〕4、硫氰酸钠 50%〔现配现用〕5三氯化钛 三、分析操作4毫升低温加热溶毕试样后，加过氯酸：4毫升，加热分解碳化物，冒过氯酸烟出瓶口20秒，取下稍停，冷却至室温后，加503025%540秒到一分钟，加三氯化230秒比色，以水为空白。721、722型比色计 波长420nm 3公分比色皿 曲线常数计算K=标样含量差/标样消光差WK×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量剩余钨的分析称样200毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升，低温加热溶毕试样后，加过氯4毫升，加热分解碳化物，冒过氯酸烟出瓶口20秒，取下稍停冷却至室温，加50303cm50%的硫2毫升，摇40秒到一分钟，加三氯化钛1毫升，摇30秒后，与空白液进展比较，测其含量。721、722型比色计 波长420nm 3公分比色皿 曲线常数计算K=标样含量差/标样消光差试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：1、微量——1%200mg150mg100mgV1%W0.19%进展补正。3、此法不适宜于含有高铜或含铌较高的钢种，假设遇含钼钢时，可在曲线中参加相应的钼标准溶液进展测定。钛的分析测定一、方法概要〔PH=0.1——3.0490nm二、分析试剂1、红水 1：12、硫酸 1：13、草酸 3%4、变色酸 1.6%于100毫升溶液中，加无水亚硫酸钠0.8克，保存于棕色瓶中〔现配现用〕三、分析操作40150毫升于三角瓶中，加红水3毫升，加热溶解试样后，加硫酸2毫5毫升置于低温处，503010毫升摇匀比色，水加遮光片为空白。721、722型比色计 波长490nm 3公分比色皿曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Ti%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：1、各种试剂要准确参加。2、冒烟程度以刚析出盐类为宜。330秒，以便和干扰离子络合。4、分析中要避开带入磷酸和氟化物。5、可以成批发色后再比色。6、变色酸溶液的色泽由浅变深后则失效，需另配。铝的比色测定一、方法概要S生成紫红色络合物，比色测得其含量二、分析试剂1、红水 1：12、硫酸 1：73、浓硫酸4、抗坏血酸 0.2%〔现配现用〕5、六次甲基四胺 8% 12%〔现配现用〕6、铬天青—S三、分析操作

0.035〔1：1乙醇溶液〔现配现用〕甲：适宜于＜0.25%含量的2015032毫升，连续加热冒硫酸烟，取下稍停，加水25毫升，加热至沸使盐类溶解，取下冷却至室温，50毫升稍摇，加铬天青—S10毫升稍摇，加六次甲基四胺〔8%〕50毫升摇匀，待色泽稳定后比色〔5——10分钟，以水为空白。721、722型比色计 波长550nm 3公分比色皿曲线常数计算常数K=标样含量差/标样消光差Al%=K×〔试样的消光—标样的消光〕+标样的含量注：1、硫酸肯定要加准确，冒烟时间不宜太长。2、尽可能选择相类似钢种做曲线。3、比色时，选用适当遮光片。乙：适宜于＞0.25%含量的称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温加热溶毕试样后，