Q-HHS004-201870%氟唑磺隆水分散粒剂

Q/HHS河南瀚斯作物保护有限公司企业标准Q/HHS004—2018代替Q/HHS004-201570%氟唑磺隆水分散粒剂2018-01-05发布2018-01-20实施发布河南瀚斯作物保护有限公司Q/HHS008—2018前  言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河南瀚斯作物保护有限公司提出；本标准起草单位：河南瀚斯作物保护有限公司；本标准主要起草人：赵强、赵欣雨。本标准2015年首次发布，2018年第一次修订。IQ/HHS008—201870%氟唑磺隆水分散粒剂产品中有效成分氟唑磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：flucarbazone-Na化学名称：：1H-1,2,4-三唑-1-氨甲酰-4,5-2H-3-甲氧基-4-甲基-5-O-N-[[2-(三氟甲氧)苯]磺酰]-钠盐结构式：HFNOS实验式：C1211346相对分子质量：（按2012年国际相对原子质量计）396.2991生物活性：除草毒性：低毒熔点：200℃溶解度(20℃)：易溶于水，易溶于甲醇、三氯甲烷、丙酮等有机溶剂稳定性：在弱酸、弱碱条件下稳定1范围本标准规定了70%氟唑磺隆水分散粒剂的要求、试验方法、检验与验收及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准要求的氟唑磺隆原药、分散剂、润湿剂、崩解剂和载体加工制成的70%氟唑磺隆水分散粒剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825农药悬浮率测定方法1Q/HHS008—2018GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB20813农药产品标签通则3要求3.1组成和外观由符合标准要求的氟唑磺隆原药、、分散剂、润湿剂、崩解剂和载体组成，为可自由流动深灰色柱形颗粒剂，无可见外来机械杂质和硬团块，基本无粉尘。3.2项目指标70％氟唑磺隆水分散粒剂应符合表1要求。表170%氟唑磺隆水分散粒剂控制项目指标项目指标氟唑磺隆质量分数，%70.0±2.5pH值6.0～9.0悬浮率，%分散性，%≥85.085.090.0≥粒度（通过0.5mm～2.0mm孔径标准筛），%≥湿筛试验（通过75um试验筛），％≥98.0120.0润湿时间，S水分，%≤≤2.560持久起泡性（1min后），mL≤粉尘合格合格热贮稳定性注：正常生产时，分散性和热贮稳定性每三个月至少检验1次。4试验方法4.1抽样按GB/T1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于600g。4.2鉴别试验本鉴别试验可与氟唑磺隆峰的保留时间与标样溶液色谱图上氟唑磺隆样中含有氟唑磺隆，若用上述方法鉴别有疑问时，至少要质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5％以内，即可确认试用另一种有效的方法进行鉴别。4.3氟唑磺隆质量分数的测定2Q/HHS008—20184.3.1方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈和水为流动相，用ZORBAXODS不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在240nm波长下对试样中的氟唑磺隆进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液氟唑磺隆标样：已知质量分数，≥99.0%；水：新蒸二次蒸馏水；乙腈：色谱纯；磷酸：优级纯。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱工作站；柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内填ODS；：滤膜孔径约0.45μm；：25µL；色谱微孔过滤器微量进样器超声波振荡器。4.3.4高效液相色谱操作条件流动相：乙腈+水（用磷酸调节至pH=3）〕=60+40(V/V）；柱温：室温（温度波动不大于2℃）；流量：1.0mL/min；检测器波长：240nm；进样体积：5µL；保留时间：5.8min。上述操作条件系典型操作条件，可根据不同仪器特点，对给定条件作适当调整，以期获得最佳分离效果（见图1）。氟唑磺隆改.doc3Q/HHS008—20181-氟唑磺隆图1氟唑磺隆高效液相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备称取氟唑磺隆标样0.05g（均精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。4.3.5.2试样溶液的制备称取试样0.07g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，加30mL乙腈，在超声波器上振荡10min，取出，恢复至室温，用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。4.3.5.3测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针氟唑磺隆的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液色谱图上氟唑磺隆峰面积进行平均。试样中(%)质量分数X1按式（1）计算：氟唑磺隆Amp…………………（1）X121Am12式中：A——标样溶液色谱图上氟唑磺隆峰面积的平均值；1A——试样溶液色谱图上氟唑磺隆峰面积的平均值；2m——氟唑磺隆标样的质量，g；1m——试样的质量，g；2P——标样中氟唑磺隆的质量分数，%；4.3.7允许差两次平行测定结果之差不大于0.5％，取其平均值为测定结果。4.4pH值的测定按GB/T1601进行。4.5悬浮率的测定按GB/T14825中4.3容量瓶中，用30mL乙腈分三次将25mL的容，摇匀，用0.45孔μ径m滤膜过滤。按4.3.5测定氟唑磺隆的进行。称取5g试样（精确至0.0002g），将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至50mL剩余物全部洗入50mL容量瓶中，在超声波浴中震荡5min,质量分数，并计算其悬浮率。恢复至室温，定4Q/HHS008—20184.6分散性的测定4.6.1方法提要将一定量的水分散粒剂加入规定的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。4.6.2试剂和仪器+Mg)=342mg／L，pH=6.0～7.0。标准硬水：ρ(Ca2+2一烧杯：1000mL，内径为102mm±2mm。电动搅拌机：可控制速度。不锈钢搅拌棒：带有4个固定旋转真空蒸发。搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为45见图1。о秒表。4.6.3测定步骤在20℃±1℃下，于烧杯中加入900mL标准硬水，将搅拌棒固定向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以300r／min的样品(精确至O．1g)加入搅拌的水中，继续搅拌1min。关闭搅拌，让悬浮液静置1min，借助真空泵，抽出9／10的悬浮液(810mL)，整个操作应在30s～60s内完成，并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉90mL剩余悬浮液中的，并干燥在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯15mm，搅拌棒叶片间距和旋转方速度开启搅拌器，将9g水分散粒剂水分至恒量，干燥温度依产品而定，推荐温度为60℃～70℃。4.6.4计算(%)按式(2)计算：试样的分散性X210（m-m)X=—----------×100………(2)9m32式中：m——干燥后残余物的质量，g；3m——所取试样的质量，g。5Q/HHS008—20184.7粒度的测定4.7.1仪器标准筛组：孔径为1.2mm,0.25mm;机：振幅25mm，1400次/min。精度0.1g.振筛药物天平：4.7.2测定步骤将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘，同时将组合好的筛组固定在振筛机上，准确称取颗粒剂试样100克（精确至0.1克），置于上面筛中，并加盖密封，启动振荡机振荡10min，收集小粒径筛上物称量（精确至0.1克）。4.7.3计算按式（3）计算：以质量百分数表示试样的粒度X3m3X=——————×100·…………（3）3m4式中：m——试样质量，g4m——小粒径筛上物质量试样质量，g。34.8湿筛试验的测定按GB/T16150中“湿筛法”进行。4.9润湿时间的测定按GB/T5451进行。4.10水分的测定按GB/T1600中“共沸蒸馏法”进行。4.11持久起泡性试验4.11.1方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.11.2试剂+Mg标准硬水：ρ（Ca2+）=342mg/L,pH=6.0～7.0。按GB/T14825配制。2+4.11.3仪器具塞量筒：250mL（分度值2mL，0mL～250mL刻度线20cm～21.5cm,250mL刻度线与塞子底部距离为4cm～6cm）；工业天平：感量0.1g,载量500g。6Q/HHS008—20184.11.4测定步骤在量筒中加入180mL标准硬水，称取试样1.0g(精确至0.1g)倒入量筒中，再加标准硬水至距离量筒塞底部9cm的刻度线处，盖上塞子，以量筒底部为中心，上下颠倒30次（每次2s）。放在实验台上静置1min后，记录泡沫体积。4.12粉尘的测定按GB/T30360进行，基本无粉尘为合格4.13热贮稳定性的测定按GB/T19136。热贮后取重量未发生变化的试样在24h内完成氟唑磺隆的质量分数和悬浮率测定，氟唑磺隆的质量分数不低于热贮前测得质量分数的95%，pH范围、粒径范围、粉尘、悬浮率、水分、分散性等测定结果符合标准要求。5产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。6标志、标签、包装、贮运6.170%氟唑磺隆水分散粒剂的标6.270%氟唑磺隆水分散粒剂应采用铝箔包装袋包装，也可根据用户需要采取其它包装形式，但要符合GB3796的6.370%氟唑磺隆水分散粒剂包装件应贮