Chap制剂分析的学习课件

Chap制剂分析的学习课件第1页/共23页第一节概述

定义:利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准一、药物制剂分析的特点第2页/共23页原料药附加剂赋形剂稀释剂稳定剂防腐剂着色剂调味剂不同制剂pH值调节剂渗透压调节剂增溶剂、抗氧剂止痛剂、抑菌剂注射用油第3页/共23页1.检查项目和要求不同制剂分析的特点注意：制剂一般不重复检查原料药中检查项目在制备或贮存过程中易产生的杂质“制剂通则”规定检查的项目影响制剂稳定性的杂质制剂检查第4页/共23页干扰因素多（辅料、复方）要求测定方法具有一定的专属性2.测定方法的不同例盐酸氯丙嗪的含量测定

原料非水碱量法

片剂

注射剂UV法（λ254nm）UV法（λ306nm）被测成分含量低要求测定方法具有一定的灵敏度例硫酸阿托品的含量测定

原料非水碱量法

片剂

注射剂酸性染料比色法第5页/共23页原料含量3.含量表示方法及限度不同制剂含量：

%——百分含量：标示量%——百分标示量标示量：标签上标明药物的含量（即规格）标示量%=实测含量标示量×100%注：1.标示量%更能准确反映制剂的含量2.制剂的含量限度比原料药宽例阿司匹林原料≥99.0%；片剂95.0～105.0%第6页/共23页第二节片剂的分析一、常规检查项目（一）片剂的检查项目与方法制剂通则1.重量差异2.崩解时限第7页/共23页1.含量均匀度检查定义:系指小剂量制剂的每片含量符合标示量的程度。注:凡检查含量均匀度的片剂不再进行重量差异检查准确性：含量均匀度重量差异＞小问题：含量均匀度与重量差异哪个更严格？二、含量均匀度和溶出度检查第8页/共23页2.溶出度检查3.释放度检查注:凡检查溶出度、释放度的片剂不再进行崩解时限检查缓释、控释制剂药物从固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度小问题：片剂溶出度、释放度与崩解时限哪个更严格？检查方法：详见《药剂》第9页/共23页三、片剂的含量测定（一）片剂常见干扰及排除糖类硬脂酸镁滑石粉干扰氧化还原滴定1.糖类淀粉糊精蔗糖乳糖水解GS具有还原性第10页/共23页排除法之一改用较弱的氧化剂即降低试剂氧化力,使药物氧化而GS不能氧化例硫酸亚铁原料

高锰酸钾滴定液硫酸亚铁片

硫酸铈滴定液维生素C片

碘滴定液排除法之二改用非氧化还原测定方法

酸碱、非水、沉淀滴定法光谱法、色谱法第11页/共23页2.硬脂酸镁(1)干扰(2)排除②掩蔽法①有机溶剂提取后测定非水碱量法配位滴定法硬脂酸根Mg2+硬脂酸根离子在HAc中显碱性，会消耗HClO4酒石酸、草酸Mg2+能与EDTA结合3.滑石粉等(1)干扰

紫外法

比色法比旋度法比浊法不溶于水(2)排除

过滤提取后测定第12页/共23页四、片剂含量计算例:VitC片的含量测定:取本品10片(标示量为0.1g),精密称定为1.3822g,研细,精密称出片粉0.2646g,置100mL量瓶中,加稀醋酸与新沸过的冷蒸馏水的混合液(1:10)至刻度,振摇使VitC溶解,用干燥滤纸迅速滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液50mL,加淀粉批示液1mL,用碘液(0.1028mol/L)滴定至蓝色,用去11.02mL,每1mL的碘液(0.1mol/L)相当于8.806mgC6H8O6，计算本品是否符合药典规定的含量限度。药典规定本品应为标示量的93.0%~107.0%。第13页/共23页计算步骤0.2646样品中VitC含量(W测)W测=NFTV取用倍数浓度校正因数滴定度消耗体积=——10050×——0.10280.1×8.806×10-3×11.02=0.19952(g)VitC片中VitC的(百分)含量(%)VitC%=W测

W样0.199520.2646==75.404%每片VitC的实际含量=VitC%×W片=75.404%×(1.3822/10)=0.10422(g)标示量%每片实际量标示量=0.104220.1=×100%=104.2%第14页/共23页又例:VitB6片的含量测定

精密称取标示量为0.01g的本品20片,总量为1.6098g.精密称取本品片粉0.2100g置100mL量瓶中,按药典规定进行测定.取续滤液5mL,置100mL量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,在291nm波长处测定吸收度为0.556.已知吸收系数E为427,计算其百分标示量.标示量%=每片实际量标示量0.556/427×1/100×100/5×100×1.6098/200.2100×0.01×100%×100%==99.82%第15页/共23页又例:P206~20713-3、4、5、6小结:标示量%每片实际量标示量=×100%标示量%×100%W测×W片

W样×W标=其中计算W测为关键若为滴定法W测=NFTV若为UV法W测=N·c·V=N·AE×1100×V稀释倍数第16页/共23页一、注射剂的检查项目与方法无菌澄明度注射液的装量差异注射用无菌粉末的装量差异装量＞100ml静脉滴注用注射液静脉滴注用注射液不溶性微粒热原或细菌内毒素第三节注射剂的分析第17页/共23页1.抗氧剂Na2SO3NaHSO3VitCNa2S2O3Na2S2O5干扰

氧化还原反应UV法干扰氧化还原反应（一）注射剂常见干扰及排除二、注射剂的含量测定第18页/共23页（1）Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5干扰A.加掩蔽剂

丙酮或甲醛排除注甲醛亦是还原剂，其作掩蔽剂时，应注意B.加酸或/且加热分解破坏

HCl氧化还原反应第19页/共23页（2）VitC