013高效液相色谱仪验证报告

高效液相色谱仪验证报告目录1概述2验证目的3范围4验证内容4.1安装确认4.2仪器安装4.3运行确认4.4性能确认4.5系统适用性测试5结论和评价6再验证7最终批准LC-10AVP高效液相色谱仪验证报告概述根据LC-10AVP高效液相色谱仪验证方案，于2006年01月15日至2006年01月20日本部门按计划对高效液相色谱仪的整个系统的安装、运行、性能等进行了检查、测试，完成了验证工作。验证目的为保证高效液相色谱仪安装正确、运行正常，满足产品检测的使用要求；确保检测数据正确、稳定、可靠。范围质量部化验室检验用LC-10AVP高效液相色谱仪的验证报告。验证内容安装确认目的：检查高效液相色谱仪的安装是否符合厂商的标准、技术设计及GMP的要求。技术资料仪器名称：高效液相色谱仪仪器型号：LC-10AVP双泵编号：C20974234114生产厂家：岛津公司检测器编号：C20994232673检测器型号：SPD-10Avp设备登记编号：出厂日期2005年04月仪器说明书：存放于质保部高效液相色谱仪操作规程：存放于质保部主要技术指标厂商规定的标准：流速设定范围;操作温度范围压力准确性：土10%或I.OMpa,最大值；仪器安装目的：检查该仪器安置地的选择是否合适、符合供应商要求、能达到设备安装环境要求。安装环境检查：

检查项目规格标准安装情况结果仪器安装环境应置仪器室，且房内干燥无腐蚀性气体安装于精密仪器室、用空调控制温湿度、无腐蚀性试剂（盐酸、硫酸、氨水等）符合规定仪器安装质量应平稳、防尘、避光、防静电安装于标准实验操作台、室内有窗帘能防尘蔗光符合规定仪器安装便于操作、清洁、保养位置适中、能清洁、维修符合规定检测人：—复核人：—日期：4.2.2公用介质的连接检查：检查项目要求安装情况结果电压220V-240V220V符合规定电源功率600VA600VA符合规定频率50/60HZ50H土1Hz2符合规定接地保护应有接地保护有地线装置符合规定检测人：—复核人：—日期：结论经检查符合设备技术规定及供应商要求。运行确认目的：调查并确认该仪器设备的运行性能是否符合设定的标准。试验步骤1）按LC-10AVP高效液相色谱仪的操作规程进行启动，用单一溶剂—甲醇作流动相进行输送、运行，测试仪器运行，检查整个启动情况。2）从运行中，检查各连接处的密封性能的正常情况。3）对进样阀进行走空针，检查空白试验的基线的平稳情况。合格标准各电源、仪器操作开关正常，基线平稳，各参数的控制精确，无泄漏。4.3.3试验结果检查项目标准实测情况结果各点按钮启动正常各点按钮启动顺利、运行正常符合规定空白测试基线平稳测试基线平稳、噪音低符合规定溶剂输送泵运行正常泵运行正常、无渗透液、密封性能好符合规定色谱柱连接口密闭接吻处无泄漏符合规定信号连接应正常连接正常、参数正确符合规定检测器灵敏度能调节灵敏度符合规定检测人：—复核人：—日期：结论运行中各项目的测试正常，运行性能符合仪器设计要求。性能确认目的：利用已知含量结果的样品来作对照，根据其含量测定方法，再按该仪器操作规定进行检测，以确认检测的正确度,从而确认仪器性能正常否。含量测定4.4.1.1取胞磷胆碱钠（批号：040203）；检测单位：江苏省药品检验所；含量：99.6%报告书编号：32040743；对照品来源：中国药品生物制品检定所（批号：140675-200401；规格：100mg/瓶；含量：100.0%）适量，按《中国药典》2005年版二部的胞磷胆碱钠含量测定方法进行测试，用该仪器测定的含量数据来确认LC-10AVP高效液相色谱仪的性能。含量测定方法色谱条件：色谱柱：C18；流动相：磷酸盐缓冲液［0.1mol/L的KHPO溶液和24磷酸四丁基铵溶液（取0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液用HPO调节pH值至4.5）34等量混合］-甲醇（95：5）；检测波长：276nm测定法：取本品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，取20“l注入液相色谱仪，记录色谱图。秤量与稀释：W12.42mg；1W12.42mg；1W12.57mg；2W对照将上述秤量分别稀释：测得样品峰面积：A=3127738.41A=3171092.4测得样品峰面积：A=3127738.41A=3171092.42A=3126095.31’A=3169635.82’A=3126916.85平均A=3170364.1平均测得对照品峰面积：A=3222786.91A=3171829.12’A=3188775.8测得对照品峰面积：A=3222786.91A=3171829.12’A=3188775.83A=3188056.14A=3179804.75’A平均=3190250.52计算：3126916.85X12.61X100%含量％=X100%=99.51%3190250.52X12.423170364.1X12.61X100%含量%=X100%=99.69%3190250.52X12.57测得平均含量%为:99.6%4.4.4测试结果检测名称批号标准含量结果(%)相对偏差(%)省所测定公司测定标准实测胞磷胆碱钠040203$98.5%99.699.51W2%0.1199.690.14结论实测结果符合标准检测人：—复核人：—日期：结论：经与江苏省药品检验所所测的胞磷胆碱钠含量结果相对比，相对偏差较小，两者较接近，确认该仪器性能符合规定。系统适用性测试目的：利用胞磷胆碱钠对照品适量，按中国药典2005年版二部附录(VD)规定，对仪器进行适用性试验，用胞磷胆碱钠含量测定方法对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求：色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2%。测试步骤取4.4.2测试（胞磷胆碱钠含量测定中的对照试液）项下的溶液、测试方法及色谱条件进样检测，连续进样5次，测得对照品峰面积：A=2795307A=2771798A=279164312’3A=2786140A=2784639A=2785905.445’平均以测定的峰面积来计算变异系数，（RSD应W2.0%）测试结果4.5.2.1重复性试验结果计算表：进样次数第一次第二次第三次第四次第五次平均数峰面积3222786.93171829.13188775.83188056.13179804.73190250.52理论塔扳4288.14295.54016.44098.44254.34190.54拖尾因子1.011.021.001.011.011.01分离度4.2957.3977.6976.8997.7116.7998RSD%标准W2.0%结论符合标准实测0.61%理论板数（n）：4190.54;应不低于2000。分离度（R）：6.7998；应大于1.5。拖尾因子（T）：1.01；应在0.95-1.05。4.5.3结论上述测得RSD%为0.61%，低于2.0%，符合标准及使用要求。检测人：—复核人：—日期：结论和评价经对LC-10AVP高效液相色谱仪验证方案中各项的测试，