与有机物的制备有关的实验题

与有机物的制备有关的实验题1、（2012新课标卷28．）（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/°C8059156水中溶解度微溶微溶微溶（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了___气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是____；答案：HBr；吸收HBr和Br2（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：eq\o\ac(○,1)向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；eq\o\ac(○,2)滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____eq\o\ac(○,3)向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____；（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为___，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL答案：（1）HBr；吸收HBr和Br2（2）eq\o\ac(○,2)除去HBr和未反应的Br2；eq\o\ac(○,3)干燥（3）苯；【C】（4）【B】2、（2012海南17.）(9分)实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1,2-二溴乙烷乙醚状态无色液体无色液体无色液体密度／g·cm-30.792.20.71沸点／℃78.513234.6熔点／℃一l309-1l6回答下列问题：(1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成(2)在装置C中应加入，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)a．水b．浓硫酸c．氢氧化钠溶液d．饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是；(4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层(填“上”、“下”)；(5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用洗涤除去；(填正确选项前的字母)a．水b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚．可用的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是。答案3、（2012浙江卷28．）[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：搅拌器搅拌器ab滴液漏斗（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多（4）分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。ABCDABCD答案4、（2012广东卷33.）(17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g(1)操作Ⅰ为，操作Ⅱ为。(2)无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。(3)测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热，溶解，得到白色晶体和无色溶液

②

取少量滤液于试管中，生成白色沉淀滤液含有Cl-③干燥白色晶体，白色晶体是苯甲酸(4)纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为，计算结果为(保留两位有效数字)。答案：(1)分液，蒸馏(2)甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色(3)序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热，溶解，冷却、过滤得到白色晶体和无色溶液

②

取少量滤液于试管中，滴入2-3滴AgNO3溶液生成白色沉淀滤液含有Cl-③干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点；熔点为122.4℃白色晶体是苯甲酸(4)(2.40×10-3×122×4)/1.22；96%5、（2013新课标卷1、26．）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：OHeq\o(→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(△))＋H2O可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：将反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________。(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。A．41%B．50%C．61%D．70%[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C[解析](1)冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。根据形状进行识别，可知装置b的名称为直形冷凝管。(2)碎瓷片具有防止暴沸的作用；在加热开始后发现没加沸石，应停止加热，待稍冷却后再加入沸石，否则易发生爆炸。(3)醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去生成烯或分子间脱水生成醚，另一副产物为分子间脱水生成的O。(4)分液漏斗使用前有两处需检漏，分别为上口及旋塞处；环己烯密度小于水，分液后应从上口倒出。(5)无水氯化钙具有干燥作用(或除水除醇)。(6)观察蒸馏装置，可知不需要的仪器有吸滤瓶、球形冷凝管。(7)环己烯的产率＝10g÷eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(20g×\f(82,100)))×100%＝61%。6、（2013新课标卷2、26．）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。图0发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up7(Na2Cr2O7),\s\do5(H2SO4△))CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/(g·cm－3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由________________________________________________。(2)加入沸石的作用是________________________________________________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是______________________________。(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。a．润湿b．干燥c．检漏d．标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_________________________层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是_____________________________________________________________________________________________________________。(7)本实验中，正丁醛的产率为________%。[答案](1)不能，易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)滴液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(7)51[解析](1)溶液加入浓硫酸，相当于水加入浓硫酸中，易使液体飞溅出来造成实验事故，因此不能将Na2Cr2O7溶液加入到浓硫酸中。(2)沸石的作用是防止局部受热发生暴沸。加热后发现未加沸石，只能选择停止加热，冷却后再添加沸石。(4)分液漏斗有接口，应首先检漏。(5)正丁醛的密度小于水的密度，正丁醛在上层，水在下层。(6)正丁醇的沸点为117.2℃，正丁醛的沸点为75.7℃，控制温度，一方面是为了蒸出正丁醛，另一方面避免温度过高醛基被氧化。(7)结合C4H10O→C4H8O，正丁醛的理论产量为4g×eq\f(72,74)，产率为eq\f(2g,4g×\f(72,74))×100%＝51%。7、某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液。已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH；②有关有机物的沸点见表：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点/℃34.778.511877.1请回答：(1)浓硫酸的作用是________________________；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：________________________________________________________________________。(2)球形干燥管C的作用是________________。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是__________________________________(用离子方程式表示；反应结束后D中的现象是___________________________________________________________________________________。(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出________。(4)某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去)，与上图装置相比，此装置的主要优点有______________________________________________________________________________________________________________________________________(请写出两点)答案：(1)催化剂、吸水剂CH3COOH＋C2Heq\o\al(18,5)OHCH3CO18OC2H5＋H2O(2)防止倒吸、冷凝蒸气液体分层，上层有无色油状液体，下层溶液颜色变浅(3)乙醇(4)①增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度②增加了水冷凝装置，冷却效果好，有利于收集产物8、硝基苯是一种重要的化工原料，其制备原理是：在温度稍高的情况下会生成副产物间二硝基苯：请将下列制备硝基苯的实验内容填写完整：(1)混酸的配制：取100mL烧杯，用浓硫酸20mL、浓硝酸18mL配制混酸，其操作过程为__________________________________________