化验指导书模版

A〕何氏槽试验操作标准：为了保持镀液的添加平衡，查找镀液故障，化验员必需依据《电镀车间何氏槽试验时间安排表》定期试验。何氏槽试验常用工具：250-267ml标准何氏槽，周密试验整流器，相应电极夹一对，相应阳极板，黄铜片或镀镍片等。试验方法；从镀槽中取局部样品镀液倒至何氏槽刻度线处，依据样品液的工艺参数选择适宜的试验条录，并填写《何氏槽试验调整记录表B、工艺试验：进展此类试验须依据厂商供给的工艺说明书进展配制镀液，试验方法通常为先进展何氏C、其他试验：指非纳入常规试验的全部试验，包括为了进一步提高镀液的性能、争论工艺的重配方以及验证镀液故障而做的试验等，此类试验必需作好打算和步骤，试验时记录试验所发生的现象。常规试验条件表镀种温度PH电流/电压搅拌阳极时间碱铜50-55ºC11-131A手动电解铜板1-5min焦铜50-55ºC8-91A打气电解铜板3-5min酸铜20-28ºC＜12A打气磷铜板5-10min亮镍50-65ºC4-52A打气镍板5min珍宝镍50-65ºC4-52.5A手动镍板5min无镍白45-55ºC＞120.5/1A手动不锈钢/石墨1-5min碱枪35-45ºC8-90.5A手动石墨板1min无镍锡钴30-45ºC8-90.5/1A手动石墨板1min青铜25-40ºC9-120.5/1A手动黄铜板1-5minK金50-65ºC7-80.5A手动不锈钢板0.5-1min玫瑰金50-65ºC9-110.5A手动不锈钢板0.5-1min代铬40-50ºC8-90.5A手动石墨板1min钛色65-80ºC2-2.50.5A手动石墨板1min黑镍35-45ºC5-60.5A手动石墨/镍板1min注：各镀槽的工艺参数会随镀液的变化而有所变化，只做参考用。镀液种类分析镀液种类分析成分试剂分析步骤计算公式PH=10氰化亚铜缓冲溶液PAN0.05M碱铜EDTA溶液游离氰化钠10%碘化钾溶液0.1N硝酸银溶液1250801克，充分摇动片60度左右，加柠檬酸铵溶液3PH=1010毫升至溶液呈深兰色，PAN指示剂数滴，用0.05MEDTA滴定至溶液由兰色转绿色为终点225040毫升，加10%2毫升，以0.1N硝酸银标准溶液定至开头消灭微浑浊为终点1250毫升的锥形瓶中，500.1N氢氧化钠溶液滴至红色转黄色为终点氰化亚铜〔g/l〕=NV*89.55NV*49酸铜硫酸甲基橙指示剂；标准0.1N氢氧化钠溶液HSO 〔g/l〕=NV2 4×49PAN指示剂；1250毫升的锥形瓶中，硫酸PAN指示剂；1250毫升的锥形瓶中，硫酸铜0.05MEDTA准溶液标50毫升，加PH=1010PAN0.05MEDTA绿色为终点U 4 2×249.71：1

硝酸55050度〔ppm〕氯离0.1N硝酸银子 0.01N硝酸汞

1：153-50.1N=NV*71000.01N清止0.1%PAN指示剂用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶CuPO〔g/l〕=N*V22 7焦磷0.05MEDTA 标酸铜准溶液焦铜 无

中，加水100PH=10缓冲溶液10×150.5毫升，加PAN指示剂数滴，以标准0.05MEDTA溶液滴定至红紫变黄绿为终点取5毫升冷却到室温的镀液准确称重得D D1=0.01120*G(Cu2PO焦磷 2

)/3.0774-0.04967酸钾 〔g/l〕=266.15D钾-1331.3PH=10缓冲溶液用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶

NiSO7HO〔g/l〕4 2紫脲酸铵指示剂中，加水50PH=1010毫硫酸0.05MEDTA0.05MEDTA镍准溶液 标准溶液滴定至溶液由黄棕色变为紫红色为终点

=NV280.8-1.181A饱和铬酸钾溶液用移液管吸取镀液2毫升于250毫升锥形瓶Nicl2

·6H

O〔g/l〕2氯化0.1N硝酸银标准503-5滴。=NV×118.9镍槽 镍

溶液20%亚铁氰化钾

用0.1N硝酸银标准溶液滴定至白色沉淀消灭微红为终点用移液管吸取镀液1毫升于250毫升锥形瓶

HBO〔g/l〕=NV×3 3溶液，甘露醇，硼酸酚酞0.1N氢氧

5020%5毫2-3克，加酚酞指示剂数滴，

61.83化钠标准溶液 以0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红。过硫酸铵PH=10 吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中加过硫酸

CuCN〔g/l〕=N氰化缓冲溶液PAN亚铜指示剂0.05MEDTA溶液

150ml，加热60PH=10的缓冲溶液10mlPAN指示剂数滴，以标准0.05MEDTA溶液滴至由紫红转黄绿为终点V

〔V-V2〕×89.55游离10%碘化钾溶液 吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水氰化0.1N标准硝酸银40ml，加10%碘化钾2ml，以标准0.1N硝

NaCN〔g/l〕=钠溶液钠溶液酸银溶液滴定至开头消灭微浑浊为终点NV×4920%氰化钾溶液1ml250ml的锥形瓶中，加水〔g/l〕=MV2PH=1050ml20%5ml，加抗坏血酸×117.3氰化缓冲液铬黑丁指1克，加PH=1010ml及络黑丁指锌11甲醛溶液10m0.05M0.05MEDTAEDTA标准溶液滴至蓝色不变为终点标准溶液氢氧0.1N 硝酸银20% 氯化钡在滴定完氰化钠以后的溶液中连续准确滴0.1N220%30毫〔钾〔g/〕=NV*40〔56.1〕化钾0.2%百里香酚酞升，加百里香酚酞指示剂2-3滴。用0.1N0.1N盐酸盐酸滴定至兰色消逝为止锡酸5% EDTA 溶吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加放：Na2Sn3•3〔g/〕钠 液,0.5M硝酸铅11毫升，1：115%氯=NV×266.75ml，5%EDTA51分酸,1：1硝酸,5%氯化钾溶液,30%5030%六25毫升，0.2%二甲酚橙指示剂六次四基四胺溶液,0.2%二甲酚橙指示剂氟化铵PH=10缓冲溶液PAN氰化指示剂0.05M亚铜EDTA溶液游离10%碘化钾溶液

0.5M硝酸铅标准溶液滴到由黄变紫红色止〔不计用量。在上述已滴定过的溶液中，加氟化铵2克，摇动溶解，静置200.5M硝酸铅标准溶液缓慢滴定至恰呈紫红色为终点1ml250ml150ml，加热60PH=10的缓冲溶液10mlPAN指示剂数滴，以标准0.05MEDTA溶液滴至由紫红转黄绿为终点V吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水

CuCN〔g/l〕=N〔V-V〕×89.552NaCN〔g/l〕=青铜/

氰化0.1N标准硝酸银40ml10%2ml0.1N硝钠 溶液 酸银溶液滴定至开头消灭微浑浊为终点

NV×49仿金20%氰化钾溶液PH=10缓冲液铬黑丁指锌 液0.05MEDTA标准溶液1：11%淀氯化粉粉指示剂亚锡0.05M标准碘溶锡镍液合金氨水PH=10缓冲氯化液紫脲酸铵指示镍0.05MEDTA溶液

1ml250ml锥形瓶中，氰化锌〔g/l〕=MV250ml20%5ml，抗坏×117.31PH=1010ml及铬T少许，加1：110ml，用标准0.05MEDTA1：1甲醛溶液10ml，如溶液变红色，连续用标准0.05MEDTA溶液滴定至兰色不变为终点〔用量为V〕2吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水 Sncl·2HO〔g/l〕2 250ml，加1：15ml，加1%淀粉粉指示=NV×225.59/55ml0.05M标准碘溶液滴至蓝色不变为终点吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水 NiCL·6HO〔g/l〕2 250m20mPH=10缓冲液10m，=N×2380.05MEDTA滴至黄棕色转紫红色为终点焦磷 1：1盐酸，碳吸取渡液5ml于250ml锥形瓶中加1:1盐

SnPO〔g/l〕=NV酸亚酸氢钠1%淀粉10ml1-2指示剂0.1N标5ml0.1N碘溶液滴至深蓝色为终点锡锡钴 准碘溶液合金 0.05MEDTA溶吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水氯化液，紫脉酸铵，50m加氨水10m加PH=10缓冲液钴 PH=10缓冲液，加紫脲酸铵少许用0.05MEDTA标准溶液氨水 滴至深紫色为终点

22 7×206.8/5CoCl·6HO〔g/l〕2 2=NV×238/5氨水，紫脲酸铵

1ml250ml锥形瓶中，加氨水

NiSO7HO=N硫酸0.05MEDTA溶10ml50ml0.1克，用

4〔V-V

2〕280.8；镍 液 0.05MEDTA标准溶液滴至由棕色变紫红为

1 NiCl6H

O= N〔V〕

2〔V-V

2〕118.9黑镍 20%氰化钾溶液

11ml250ml锥形瓶中，

1 2ZnSO7H

O〔g/l〕=PH=10硫酸

加水50ml，加20%氰化钾溶液5ml，抗坏 4 2缓冲液铬黑丁指锌0.05MEDTA

1PH=1010ml及铬T少许，加1：110ml，用标准0.05MEDTA1：1

NV×288ZnCl2〔g/l〕=NV×136.3标准溶液 甲醛溶液10ml，如溶液变红色，连续用标准0.05MEDTA溶液滴定至兰色不变为终点〔用量为V〕21：1硝酸溶液甲吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水 KCSNg/l = NV×苯铁铵矾指示剂50ml，加1：1硝酸1ml，加甲苯0.5-1ml硫氰0.1N31ml，97/2酸钾0.1N硝酸银溶液滴至溶液由红色转灰白黑镍 为终点20%亚铁氰化钾

1250毫升锥形瓶中，加水H

BO〔g/l〕=NV×3 3溶液，甘露醇，硼酸酚酞0.1N氢氧化钠标准溶液焦磷1 ：1 盐酸酸亚碳酸氢钠

5020%5毫升，加甘露醇2-3克，加酚酞指示剂数滴，以0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红。5ml250ml1:1盐10ml1-2

61.83SnPO〔g/l〕=NV22 70.1N标准碘溶液0.05MEDTA溶吸取镀液5ml于250ml0.1N标准碘溶液0.05MEDTA溶吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水氯化液，紫脉酸铵，50m10mPH=10缓冲液10m，钴PH=10缓冲液，氨水0.05MEDTA溶液滴至深紫色为终点20%氰化钾溶液1ml250ml锥形瓶中，PH=10加水50ml，加20%氰化钾溶液5ml，抗坏代铬

×206.8/5CoCl·6HO〔g/l〕2 2=NV×238/5ZnCL2

〔g/l〕=NV缓冲液铬黑丁指缓冲液铬黑丁指1PH=1010ml及铬×136.30.05MEDTAEDTA1：1甲醛标准溶液溶液10ml，如溶液变红色，连续用标准无0.05MEDTA溶液滴定至兰色不变为终点先精秤铝箔容器重量A1毫固体份〔%〕=100固体电泳 份漆电导率PH值

B，〔C-A〕/〔B-A〕120120C温度烘烤1小时，然后置于枯燥器内，待其冷却后再无精秤量C无无pH计测量，按仪器的说明书操作无百里香酚蓝-酚酞混合指示液3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。甲基红-亚甲基蓝混合指示液50mL甲基红溶液(2g/L)50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g枯燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液0.1g20mL50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)pH7.5(红紫色)100mL。溴甲酚绿-甲基橙混合指示液6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。溴甲酚绿-甲基红混合指示液3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液1.6g1，10-1g硫酸亚铁铵(0.7g硫酸亚铁)100mL水中，贮存于棕色瓶中。甲基红指示液(1g/L)0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。溴甲酚绿指示液(2g/L)0.20g6mL氢氧化钠溶液(4g/L)5mL100mL。甲基橙指示液(1g/L)0.10g70100mL。酚酞指示液(10g/L)1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。溴(甲)酚蓝指示液(1g/L)0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。钙指示液(钙羧酸指示剂)0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)10g在105℃枯燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。铬黑T指示剂1.0g铬黑T100.0g枯燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。铬黑T指示液(5g/L)0.50g铬黑T4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。百里香酚蓝指示液(1g/L)0.10g2.2mL氢氧化钠溶液(4g/L)5mL100mL。孔雀绿指示液(1g/L)0.10g100mL。二甲酚橙指示液(2g/L)0.20g100mL。(5g/L)0.50g二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)100mL。溶液贮存于冰箱中。对硝基苯酚指示液(1g/L)0.10g对硝基苯酚，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。苯酚红指示液(0.2g/L)0.05g苯酚红，2.85mL氢氧化钠溶液(2g/L)5mL50mL乙醇，用水250mL。达旦黄指示液(0.4g/L)0.04g达旦黄，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL。硫酸铁铵指示液(80g/L)8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。淀粉指示液(10g/L)1g5mg红色碘化汞混合，并用足够冷的水调成淡薄的糊状，在不断搅拌下，渐渐注100mL沸水中，煮沸混合物，充分搅拌至淡薄透亮的流淌形式，冷却后使用。1g5mL水制成糊状，搅拌下将糊状物参加100mL水中，煮沸几分钟后冷却，使用期限二周。溶液中参加几滴甲醛溶液，使用期限可延长数月。缓冲液1、乙醇－醋酸铵缓冲液(pH3.7)5mol/L15.0ml60ml20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调整pH3.71000ml，即得。2、三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.0)取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶1000ml,6mol/L盐酸溶液调整pH8.0,即得。3、三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)0.294g,0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷40ml1mol/L盐酸溶液调整pH8.1100ml，即得。4、三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.0)6.06g,3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调整pH值至9.0，即得。5、乌洛托品缓冲液取乌洛托品75g4.2ml250ml,即得。6、巴比妥缓冲液(pH7.4) 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml，用2mol/L盐酸溶液调整pH值至7.4，滤过，即得。7、巴比妥缓冲液(pH8.6) 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2023ml，即得。8、巴比妥－氯化钠缓冲液(pH7.8) 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解,另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调整pH7.8500ml，即得。9、甲酸钠缓冲液(pH3.3)2mol/L25ml12mol/L氢氧2mol/L甲酸溶液75ml,用水稀释至200ml,调整pH值至3.25～3.30,即得。10、邻苯二甲酸盐缓冲液(pH5.6)10g900ml,搅拌使溶解，用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调整pH值至5.6,加水稀释至1000ml，混匀，即得。114.2g,1mol/L2040ml使溶解,再用20％乙醇稀释至100ml，即得。12、枸橼酸盐缓冲液(pH6.2)2.150％氢氧化钠溶液调整pH6.2，即得。13、枸橼酸－磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)21g19.2g,加水使溶解成1000ml，置冰箱内保存。乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成1000ml。61.45ml38.55ml混合，摇匀，即得。14、氨－氯化铵缓冲液(pH8.0)1.07g100ml，再加稀氨溶液(1→30)pH8.0，即得。15、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)5.4g，加水20ml溶解后，加氨水溶液35ml，100ml，即得。16、硼砂－氯化钙缓冲液(pH8.0)0.572g2.94g800ml溶解后,1mol/L2.5ml调整pH8.01000ml，即得。100ml973ml27ml，混匀，即得。(pH9.0)3.09g,0.1mol/L500ml使溶解，0.1mol/L210ml，即得。19、醋酸盐缓冲液(pH3.5)25g25ml7mol/L38ml2mol/L盐5mol/L氨溶液准确调整pH3.5(电位法指示),100ml,即得。20、醋酸－锂盐缓冲液(pH3.0)取冰醋酸50ml，加水800ml混合后，用氢氧化锂调整pH3.01000ml，即得。21、醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.6)5.1g,20ml250ml,即得。22、醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7) 取无水醋酸钠20g,加水300ml溶解后，加溴酚蓝指示液1ml及冰醋酸60～80ml，至溶液从蓝色转变为纯绿色，再加水稀释至1000ml，即得。23、醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.8) 取2mol/L醋酸钠溶液13ml与2mol/L醋酸溶液87ml,加1ml1mg0.5ml,1000ml，即得。1000ml,即得。25、醋酸－醋酸钠缓冲液(pH4.6)5.4g,50ml使溶解，用冰醋酸调整pH值4.6100ml，即得。26、醋酸－醋酸钠缓冲液(pH6.0)54.6g1mol/L20ml溶解后，加500ml，即得。26、醋酸－醋酸钾缓冲液(pH4.3)14g20.5ml1000ml，即得。27、醋酸－醋酸铵缓冲液(pH4.5)7.7g50ml6ml与适100ml，即得。28、醋酸－醋酸铵缓冲液(pH6.0)