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文档简介

/《有机化学实验》课程教学大纲课程编号:091201006,091201007;092301007,092301008课程名称:有机化学实验英文名称:GeneralChemistryExperiment=2\*ROMANII课程性质:专业基础课总学时:64学分:2适用对象:化学大类先修课程:无机化学、基础化学实验一一、编写说明(一)本课程的性质、地位和作用基础化学实验二是化学及应用化学本科专业独立开设的一门专业基础课,它的主要教学任务是:使学生熟悉有机化学实验的一般知识,掌握有机化学实验的基本操作技能,培养学生独立实验能力与创新意识,引导学生去探索、去发现和自我实现.对学生的基本要求是:①通过实验学会一些重要有机物的制备、分离和提纯方法,加深对典型有机反应的理解。②通过性质实验,验证各类常见有机物的主要性质和鉴定方法,以丰富学生的感性知识,巩固和加深有机化学理论的基本知识。③学会正确观察实验现象,合理处理数据,准确描绘仪器装置简图,撰写实验报告,查阅化学手册。④通过半微量有机合成实验、综合性实验、多步合成实验与开放性的设计实验,使学生养成实事求是的科学态度和良好的实验习惯,并在分析问题和解决问题、实验技能、实验设计、创新意识与创新能力等方面有较大的提高。⑤能通过因特网搜索本学科的网络教育资源.(二)教学基本要求基础化学实验二是继有机化学理论之后开设的独立实验课程,是理论与实践的结合,可作为化学及应用化学本科专业学生的必修课。为了使学生的综合素质得到全面提高,有机化学实验课开设了综合性、系列性与设计性实验,其内容涵盖所学过的基础有机化学理论知识和有机化学实验基本操作技能。通过该课程的学习,培养学生严谨的科学态度、规范化的操作技能,良好的实验习惯,并在分析问题和解决问题、实验技能、实验设计、创新意识与创新能力等方面有较大的提高。(三)课程教学方法与手段本实验课程为单独设课,实验方式为实际操作。要求掌握所有的基础有机实验操作,并能将这些基本操作运用于不同类型的合成实验中.培养学生自己思考、自己动手和自己解决问题的能力。开课后,任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则、实验室开放措施及实验室安全制度等。(四)实践环节本课程所需要的实践环节主要为实验,即结合课前预习、实验专题讲座及观看多媒体实验基本操作教学片后,在实验室进行单人或双人一组的实际操作.教学内容及学时分配有机化学实验安排在第二学年度内完成,分上、下学期各32学时开设,共64学时,2学分。具体实验内容及学时分配为:基本知识和基本操作实验(29学时),有机化合物性质实验(2学时,也可观看多媒体实验教学片或安排在合成实验中进行,由教师灵活掌握),制备性实验(33学时)。(五)教学时数分配表有机化学实验内容与学时分配(上学期)32学时教学内容各教学环节学时分配采用何种多媒体教学手段(实验类型)实验编号主要内容学时讲授实验讨论教学片1有机化学实验室一般知识介绍211讲解及观看VCD教学片2塞子的钻孔和简单玻璃工操作*33演示、独立进行、基本操作3蒸馏及沸点的测定33演示、独立进行、基本操作4分馏33演示、独立进行、基本操作5减压蒸馏33演示、独立进行、基本操作6水蒸气蒸馏*33演示、独立进行、基本操作7萃取和洗涤33演示、独立进行、基本操作8液态有机化合物折光率的测定33演示、独立进行、基本操作9手性化合物旋光度的测定33演示、独立进行、基本操作10重结晶和过滤33演示、独立进行、基本操作11熔点的测定33演示、独立进行、基本操作12薄层色谱33演示、独立进行、基本操作13纸色谱*33演示、独立进行、基本操作14无水乙醇的制备*33演示、独立进行、基本操作15环己烯的制备33双人、基础合成操作16溴乙烷的制备*44双人、基础合成操作17考试抽签单人、操作实验18必做实验课时合计32

注:打*者为选作实验项目有机化学实验内容与学时分配(下学期)32学时教学内容各教学环节学时分配采用何种多媒体教学手段(实验类型)实验编号主要内容学时讲授实验讨论教学片1正丁醚的制备*4双人、基础合成实验2安息香缩合反应4双人、基础合成实验3己二酸的制备*3双人、基础合成实验4乙酸乙酯的制备4双人、基础合成实验5羧酸及其衍生物的性质2单人、验证性实验6乙酰乙酯乙酸的制备(缩合反应)*6双人合成实验*选作7二苄叉丙酮和苄叉丙酮的制备4双人、基础合成实验8乙酰苯胺的制备3双人、基础合成实验9醛和酮的性质*3单人、验证性实验10对氨基苯磺酰氯的制备*3双人、基础合成实验11碘仿的制备(电化学有机合成)3双人、基础合成实验12甲基橙的制备(重氮化-偶联反应)3双人、基础合成实验13天然产物的提取(从茶叶中提取咖啡因或从黄连中提取黄连素)6双人综合实验(二选一)14Diels-Alder反应*6双人、合成实验15阿司匹林的制备3双人、合成实验16胺的性质*3单人、验证性实验必做实验合计32注:打*者为选作实验项目(六)本课程与其它课程的联系本门课程的完成将为后续的综合实验(研究型课程)、仪器分析实验、精细化工合成实验、工业分析实验、高分子化学、物理化学实验、教育实习、毕业论文(或设计)等课程的进行与完成打下良好的基础。(七)教材与主要参考书教材:①高占先主编,《有机化学实验》(第四版),高等教育出版社出版,2004年②曾绍琼主编,《有机化学实验》(第三版),高等教育出版社出版,2000年参考书:①兰州大学、复旦大学编,《有机化学实验》,高等教育出版社,2000年=2\*GB3②焦家俊主编,《有机化学实验》,上海交通大学出版社,2000年③李兆龙,阴金香,林天舒编,《有机化学实验》,清华大学出版社,2001年(八)说明(一)有机化学实验总学时64,每周2~4学时,分上、下两学期完成。第一学期以基本操作训练为主,适当安排个别制备实验,以检验对基本技能的掌握。第二学期主要安排制备实验,以复习和巩固基本操作。性质实验一般是在理论课授完后,穿插在制备实验中,或通过观看VCD教学片进行。根据条件可适当安排综合实验和文献实验。(二)考核方法:第一学期考试:单人抽签,限时独立完成基本操作,辅以口试,并当场提交实验报告.第二学期考试:双人合作,限时完成合成实验,进行必要的表征,当场提交实验报告,并结合基本操作和实验理论,辅以笔试。(三)实验成绩:以出勤,平时成绩,期末三项综合成绩来确定。实验成绩评定办法有机化学实验成绩量化考核办法如下:有机化学实验成绩=出勤+平时成绩+期末成绩实验出勤:10%平时成绩:占总成绩的50%,由以下五部分组成。实验预习(提问5%+预习报告5%)10%实验记录10%实验报告10%实验操作10%实验产品产率10%期末成绩:占总成绩的30%,附有机化学实验报告格式与实验评分标准(一)有机化学实验报告格式必须用学校统一印制的实验报告纸书写,采用分项叙述的形式。报告项目需包括:1、实验目的(包括基本操作训练项目,反应类型);2、反应原理;3、药品;4、实验主要装置简图;5、实验操作步骤及现象;6、实验结果产率计算;7、问题讨论:提出作好本次实验的关键,写出自己的体会,总结经验教训,讨论实验中的理论和技术问题(二)平时实验评分标准1、预习笔记10%预习笔记认真准备者给满分,不认真者视情况酌情扣分,无预习笔记者不能作实验.2、实验记录10%记录详实、符合要求者给满分,有记录但不详实者适当扣分,无记录者为0分。3、实验操作、结果、产品产量、质量30%操作认真正确、产品产量质量符合要求得满分,操作失误、重作实验扣除10分,产品产量、质量不符合要求扣5-10分,损坏仪器除按系内规定处理外,本项成绩扣5-10分,违反操作规定,造成事故者当次实验以零分记。4、仪器洗涤,台面整洁状况10%乱拉公用药品,台面脏乱,实验结束后不洗涤、交接仪器者不给分.5、实验报告30%实验报告符合要求,态度认真、书写整齐得满分,报告项目不全、不符合要求、绘图不认真、有错误者应适当扣分。6、实验出勤10%指导教师要认真的检查学生的实验预习笔记本、实验记录和产品产量质量,在学生离开实验室前,应在学生实验记录本上签阅,并当场给出学生四项成绩的分数,作好实验记录,在评阅完学生实验报告后一次给出学生本次实验的成绩。学生应在下次实验前时向指导教师交上次实验的实验报告,逾期不交者,实验报告成绩以零分记录。全部实验课程结束后,以学生平时各次实验成绩取平均值计算学生的有机化学实验课平时成绩。二、教学内容纲要第一部分绪言一、有机化学实验室一般知识介绍(2学时)1、实验课的目的、要求、重要性,学生应有的学习态度2、实验的预习、记录、实验报告3、有机化学实验室规则,安全知识及卫生要求4、有机化学实验仪器的名称、型号、性能、清洗及保护5、常用有机化合物手册的介绍及查阅训练实验仪器设备:有机化学实验常用的普通及标准磨口玻璃仪器及其它常用的实验仪器。第二部分有机化学实验的基本操作和技术二、基本操作训练、有机化合物物理常数测定及分离提纯操作训练实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工操作*(3学时)实验要求:认领仪器,练习塞子的钻孔和玻璃管简单加工。基本内容:认领仪器,进行塞子的钻孔和玻璃管简单加工。△○会切割、拉制玻璃管、棒,弯制各种角度的玻璃管,制作滴管、测熔点用毛细管,减压用毛细管,薄层色谱用点样毛细管等。实验仪器设备:打孔器、酒精喷灯、锉刀使用的材料:各型号橡皮塞、玻璃管实验二、蒸馏及沸点的测定(3学时)实验要求:了解测定沸点的意义;掌握常量法(即蒸馏法)及微量法测定沸点的原理和方法。基本内容:用常量法和微量法测定无水乙醇及丙酮的沸点.△蒸馏原理,沸点概念及测定意义。○蒸馏装置的安装,蒸馏法沸点测定及简易沸点法的要领.○温度计校正概念.实验仪器设备:蒸馏烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、三角烧瓶、烧杯、电热套、接受管、沸点测定管、沸点管、毛细管使用的试剂及药品:无水乙醇、丙酮实验三、分馏(3学时)实验要求:了解分馏的原理及意义,分馏柱的种类和选用的方法;学习实验室里常用分馏的操作方法。基本内容:对丙酮——水混合物进行分馏.△分馏原理与意义,分馏仪器的安装。○分馏柱的种类与选用方法.实验仪器设备:分馏柱、圆底烧瓶、电热套、温度计、直形冷凝管、接受器、三角烧瓶使用的试剂及药品:丙酮实验四、减压蒸馏(3学时)基本要求:了解减压蒸馏的原理及减压蒸馏的主要仪器设备;学会减压蒸馏装置的组装及减压蒸馏的使用操作。基本内容:对苯胺进行减压蒸馏△减压蒸馏的原理及应用,认识减压蒸馏装置的主要部件。○减压蒸馏仪器装置的安装和操作方法。实验仪器设备:蒸馏烧瓶、减压蒸馏头、直形冷凝管、多头接液管、圆底烧瓶、减压真空泵、水银(或电子)压力计、安全瓶、吸收装置使用的试剂及药品:苯胺、无水氯化钙、氢氧化钠、石蜡片实验五、水蒸汽蒸馏*(3学时)实验要求:学习水蒸气蒸馏的原理及应用;掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。基本内容:将苯胺进行水蒸气蒸馏。△水蒸汽蒸馏的原理及应用。○认识水蒸汽蒸馏装置的主要部件。○水蒸汽蒸馏装置的安装及操作方法。实验仪器设备:电热套、圆底烧瓶、水蒸气发生装置、玻璃管、T形管、直形冷凝管、接受管、三角烧瓶、螺旋止水夹使用的试剂及药品:苯胺实验六、萃取和洗涤(3学时)实验要求:学习萃取法原理和方法;分液漏斗的使用,酸碱滴定操作。基本内容:有乙醚对醋酸—水溶液进行萃取。△了解萃取法的原理和方法。○掌握萃取操作要点,各种分液漏斗的使用及注意事项。○掌握液体化合物的干燥,干燥剂的分类、选用。实验仪器设备:梨形分液漏斗、碱式滴定管、移液管、三角烧瓶使用的试剂及药品:乙醚、NaOH、酚酞、冰醋酸实验七、液态有机化合物折光率的测定(3学时)实验要求:了解阿贝折射仪的原理,掌握其使用方法.基本内容:测定苯及其同系物在不同温度下的折光率。△了解阿贝折射仪的原理,掌握其使用方法。○配合超级恒温水浴,测定不同温度下物质的折光率。实验八、手性化合物旋光度的测定(3学时)实验要求:了解旋光仪的构造及测定旋光度原理基本内容:配制一定浓度的蔗糖溶液,用旋光仪测定蔗糖的旋光度并计算比旋光度。△了解旋光仪的构造及测定原理。○正确使用旋光仪,读取旋光度α、判断其旋光性,熟练计算比旋光度[α]○测定物质的旋光度,比旋光度的计算。实验仪器设备:旋光仪、超级恒温水浴、容量瓶、洗瓶、天平使用的试剂及药品:蔗糖、蒸馏水实验九、重结晶和过滤(3学时)实验要求:学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法。基本内容:对乙酰苯胺进行重结晶。△了解用重结晶法提纯固态有机物的原理和方法。○掌握重结晶法溶剂的选择,溶液的脱色及常压、减压热过滤条件。○掌握抽滤、热过滤操作及滤纸的折叠方法。实验仪器设备:热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、减压泵、酒精灯、三角烧瓶使用的试剂及药品:乙酰苯胺、活性炭、定性滤纸实验十、熔点的测定(3学时)实验要求:了解测定熔点的意义;掌握测定熔点的原理与方法。基本内容:测定肉桂酸(或苯甲酸)、尿素、肉桂酸(或苯甲酸)与尿素混合物的熔点。△了解熔点测定的意义.△初步了解并掌握熔点仪、B型管熔点测定法及显微熔点测定仪的使用方法,并对两种方法进行比较。○测定尿素、肉桂酸及混合试样、未知样的熔点的操作方法。实验仪器设备:熔点仪、熔点测定管、酒精灯、毛细管、温度计、表面皿、研钵使用的试剂及药品:尿素、肉桂酸(或苯甲酸)实验十一、薄层色谱(3学时)实验要求:学习薄层色谱的原理,掌握薄层色谱的操作方法。基本内容:1、学习用薄层色谱法进行分离鉴定氨基酸。○薄层色谱的操作,展开剂的选择。△了解薄层色谱的原理、操作。○学习薄板制备方法及点样方法.○用薄层色谱分离鉴定α—氨基酸中的三个不同成份。2、对甘氨酸、丙氨酸、异亮氨酸及其混合物进行薄层层析。实验仪器设备:玻璃片(或载玻片)、层析缸(或大烧杯)、烘箱(或电吹风)、铅笔、直尺、喷雾器使用的试剂及药品:甘氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、茚三酮、95%乙醇、乙醇、醋酸、三氧化二铝、醋酸纤维素实验十二、纸色谱*(3学时)实验要求:学习纸色谱的原理,掌握纸色谱的操作方法。基本内容:1、学习用纸色谱法进行分离鉴定氨基酸。○纸色谱的操作,展开剂的选择。△了解纸色谱的原理、操作.2、对甘氨酸、丙氨酸、异亮氨酸及其混合物进行纸上层析。实验仪器设备:层析用滤纸、新华一号滤纸、层析缸(或大烧杯)、烘箱(或电吹风)、铅笔、直尺、喷雾器使用的试剂及药品:甘氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、茚三酮、95%乙醇、乙醇、醋酸实验十三、天然产物的提取(6学时)实验要求:学习生物碱提取的原理和方法基本内容:以乙醇为溶剂,用索氏提取器从茶叶中提取咖啡因,以蒸馏法回收乙醇、并以升华法提纯。△了解生物碱提取原理,索氏提取器的分离原理、升华的原理操作。○掌握索氏提取器的使用、操作及注意事项.○茶叶中生物碱咖啡因的提取及升华提纯。实验仪器设备:研钵、索氏提取器(整套)、蒸馏烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、三角烧瓶、烧杯、电热套、接受管、三脚架、酒精灯、蒸发皿、定性滤纸、表面皿、分析天平使用的试剂及药品:红茶叶(绿茶或咖啡制品)、乙醇、石灰第三部分有机化合物的制备及性质实验实验十四、环己烯的制备(3学时)实验要求:学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法,初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能.基本内容:环己醇在脱水剂浓磷酸的催化下制取环己烯;萃取分离、干燥、蒸馏液态有机物。△分馏在反应中的作用及操作方法。△分液漏斗的使用方法以及液体有机物干燥原理和操作。○通过实验要求掌握分馏、分液漏斗的使用、干燥和水浴蒸馏等基本操作。○掌握有机化合物制备的产率计算方法.实验仪器设备:蒸馏烧瓶、分馏柱(双球分馏柱)、电热套、温度计、烧杯、分液漏斗、直型冷凝管、三角烧瓶使用的试剂及药品:环己醇、浓磷酸、氢氧化钠、食盐、无水氯化钙、沸石实验十五、溴乙烷的制备(4学时)实验要求:掌握低沸点蒸馏的基本操作、掌握分液漏斗的使用方法.基本内容:以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷;液体有机物溴乙烷的分离、纯化.△纯化及干燥的操作方法。○带有吸收有害气体装置的回流加热操作。○分液漏斗的使用。实验仪器设备:电热套、蒸馏烧瓶、温度计、烧杯、分液漏斗、直型冷凝管、三角烧瓶、橡皮管使用的试剂及药品:溴化钠、浓硫酸、乙醇、冰实验十六、正丁醚的制备*(4学时)实验要求:掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和方法,学习使用分水器的实验操作。基本内容:正丁醇在浓硫酸催化下制取正丁醚。△正丁醇分子间脱水反应的温度控制。○分水器的使用原理,萃取分离操作。实验仪器设备:电热套、分水器、三颈烧瓶、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、梨形分液漏斗使用的试剂及药品:正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙实验十七、安息香缩合反应(4学时)实验要求:学习安息香缩和反应的原理和应用维生素VB1为催化剂进行反应的实验方法.基本内容:苯甲醛缩和制取安息香,用95%乙醇为溶剂重结晶安息香,安息香熔点的测定.△掌握缩和反应条件的控制及回流操作。○熟练掌握有机溶剂作重结晶溶剂的操作方法。实验仪器设备:电热套、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、减压泵、三角烧瓶使用的试剂及药品:苯甲醛、维生素VB1(硫胺素)、乙醇、氢氧化钠、活性炭、熔点仪实验十八、己二酸的制备(氧化反应)*(3学时)实验要求:学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法,掌握浓缩、过滤、重结晶的操作技能。基本内容:以环己醇为原料,高锰酸钾为氧化剂制备己二酸.△环己醇氧化制备己二酸的原理和方法.○掌握电动搅拌器的使用方法及浓缩、减压过滤及重结晶操作.实验仪器设备:电热套、回流冷凝管、三颈蒸馏烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、减压泵、三角烧瓶使用的试剂及药品:环己醇、硝酸、钒酸铵、氢氧化钠实验十九、乙酸乙酯的制备(4学时)实验要求:掌握有机酸合成酯的一般原理及制备方法。复习蒸馏、分液漏斗的使用等操作。了解气相色谱在有机分析中的应用。基本内容:以乙醇和冰醋酸反应制备乙酸乙酯;蒸馏、分液漏斗的使用等操作。用气相色谱仪对反应产物进行分析。△酯的制备原理及方法。○酯的分离、纯化及干燥方法。实验仪器设备:电热套、冷凝管、蒸馏烧瓶、三角烧瓶、温度计使用的试剂及药品:冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、沸石、碳酸钠、氯化钙、无水硫酸镁实验二十、乙酰乙酸乙酯的制备(6学时)*实验要求:掌握乙酰乙酸乙酯的制备原理(Claisen缩合反应)和方法,掌握常压下蒸馏易分解的有机化合物采用减压蒸馏纯化的方法。基本内容:乙酸乙酯与金属钠在无水操作条件下反应制取乙酰乙酸乙酯;钠珠的制作方法。○掌握乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法.减压蒸馏操作。钠珠的制作及无水操作。实验仪器设备:圆底烧瓶、球型冷凝管、电热套、蒸馏烧瓶、直型冷凝管、接受器、三角烧瓶、梨形分液漏斗使用的试剂及药品:无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠、氯化钙、无水硫酸钠实验二十一、二苄叉丙酮和苄叉丙酮的制备(4学时)实验要求:掌握羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法;学习利用反应物的投料比控制反应物、利用衍生物来鉴别羰基化合物。基本内容:利用羟醛缩合反应(Schmidtreaction)制备β-羟基醛酮,提高反应温度进一步失水生成α,β-不饱和醛酮。△利用不含α—H的芳醛(苯甲醛)与含α-H的醛酮(丙酮)发生交叉羟醛缩合反应(Claisen-Schmidtreaction)生成α,β-不饱和醛酮.○通过反应物的投料比的改变,控制反应物.实验仪器设备:圆底烧瓶、磁力搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、三角烧瓶、表面皿、红外灯使用的试剂及药品:苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氢氧化钠、冰醋酸、无水乙醇实验二十二、乙酰苯胺的制备(3学时)实验要求:掌握分馏柱的分馏原理及使用方法;掌握固体有机物的重结晶提纯.基本内容:以苯胺和冰醋酸反应制备乙酰苯胺,乙酰苯胺重结晶提纯。△掌握分馏柱的分馏原理及使用方法。○掌握在带有分馏柱的反应装置内制备乙酰苯胺。○熟练掌握固体有机物的重结晶提纯。实验仪器设备:维式分馏柱、圆底烧瓶、温度计、电热套、抽滤装置、烧杯使用的试剂及药品:苯胺、冰醋酸、锌粉实验二十三、对氨基苯磺酰氯的制备(3学时)*实验要求:掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解,巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。基本内容:对乙酰氨基苯磺酰氯的氨解反应。对氨基苯磺酰胺的分离纯化。△掌握对氨基苯磺酰胺的制备原理。○掌握对乙酰氨基苯磺酰胺脱乙酰基反应的pH值控制。○巩固回流、脱色、重结晶等基本操作.实验仪器设备:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、洗瓶、真空泵使用的试剂及药品:对乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水、盐酸、碳酸钠实验二十四、碘仿的电化学合成(3学时)实验要求:学习碘仿的电化学合成原理及方法。基本内容:丙酮与碘化钾溶液在电解下制备碘仿,固体物质的提纯、脱色.△掌握碘仿的电化学合成原理及方法。○掌握电解槽与电源连线及控制电解电流的方法.○熟练掌握辅助电极及工作电极反应及电解反应的总电子转移数。○熟练掌握电解效率的计算。○碘仿的重结晶提纯及脱色。实验仪器设备:磁力搅拌器,碳电极、衡压衡流电源、抽滤瓶、真空泵、滤纸、烧瓶使用的试剂及药品:丙酮、碘化钾、活性炭实验二十五、甲基橙的制备(3学时)实验要求:通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶联反应的基本操作,巩固盐析及重结晶操作。基本内容:以对氨基苯磺酸原料经重氮化反应制备重氮盐,与N,N二甲基苯胺发生偶联反应制备偶氮染料.△掌握甲基橙的制备原理。○掌握重氮化反应和偶联反应的基本条件的控制及操作.○巩固盐析及重结晶操作.实验仪器设备:电热套、烧杯、布氏漏斗、滤纸、抽滤瓶、真空泵,红外干燥箱使用的试剂及药品:对氨基苯磺酸、N,N二甲基苯胺、氢氧化钠、亚硝酸钠、冰醋酸、食盐、乙醇、乙醚、盐酸、冰实验二十六、Diels-Alder反应*(6学时)实验要求;认识Diels-Alder反应,掌握Diels—Alder反应的操作过程和处理固体反应产物基本内容:环戊二烯、蒽与马来酸酐的加成,产物的分离纯化及红外光谱鉴定.△掌握Diels-Alder反应原理。○掌握固体反应产物的分离与纯化。○掌握真空干燥器的使用。○了解产物的红外谱图及解析.实验仪器设备:电热套、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、真空干燥器使用的试剂及药品:环戊二烯、马来酸酐、乙酸乙酯、石油醚、蒽、二甲苯实验二十七、阿司匹林的制备(3学时)实验要求:了解乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备原理和方法;进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。基本内容:学习用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐通过酰化反应制备乙酰水杨酸。△掌握通过乙酰化反应由水杨酸制备阿司匹林的原理和方法。○进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。实验仪器设备:回流装置、电热套、磁力搅拌器、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶使用的试剂及药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸实验二十八、无水乙醇的制备*(3学时)实验要求:掌握回流及蒸馏操作技术,了解乙醇的纯化原理。基本内容:用回流及蒸馏操作技术制备无水

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