游离二氧化硅含量的测定

粉尘中游离二氧化硅含量测定方法【原理】

粉尘的硅酸盐及金属氮氧化物能溶于加热到245℃－250℃焦磷酸中，而游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。之焦磷酸质量法（GBZ/T192.4－2007）【器材】50ml锥形烧瓶25ml量筒

200ml～400ml烧杯玻璃漏斗和漏斗架

(0～360)℃温度计可调电炉高温电炉25ml带盖瓷坩埚、坩埚钳内盛变色硅胶干燥器玛瑙研钵慢速定量滤纸广泛pH试纸分析天平（感量为0.1mg）手套（隔热）【试剂】1.焦磷酸：将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。2.硝酸铵：结晶3.盐酸溶液：0.1mol/L。以上试剂均为化学纯。实验室常用试剂分类级别一级试剂二级试剂三级试剂生物试剂我国标准优级纯分析纯化学纯

英文标志标签颜色G.R.A.R.C.P.B.R.深绿金光红中蓝黄或咖啡色GuaranteedAnalyticalChemicalBiologicalreagentreagentpurereagent

将采集的粉尘样品放在105℃±3℃烘箱中烘干2h，稍冷，贮于干燥器中备用。已经完成。1.用玛瑙乳钵研细到手捻有滑感为止。2.准确称取0.1000g－0.2000g（m）样品。硫酸纸、分析天平（仪器室）、手套、药匙实验步骤：3.倒入锥形瓶中，加入数克硝酸铵（去除硫化矿物），用量筒量取15ml焦磷酸，倒入锥形烧瓶中，摇动，使样品全部湿润。将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到245℃～250℃，保持15min，温度计插入锥形瓶中，用玻璃棒不断搅拌。注意：温度的控制1.小于245℃，焦磷酸与硅酸盐不能充分反应，2.大于250℃，焦磷酸易形成胶状物，不易过滤。3.搅拌时使用玻璃棒，不可用温度计。4.戴上手套，避免烫伤。4.取下锥形烧瓶，在室温下冷却到40℃～50℃，加50℃～80℃的蒸馏水至40ml～45ml，一边加水，一边用力搅拌混匀。5.将锥形烧瓶内容物小心移入烧杯中，再用蒸馏水冲洗温度计、玻璃棒及锥形烧瓶。把洗液并倒入烧杯中，并加蒸馏水至150ml～200ml，用玻璃棒搅匀。6.取慢速定量滤纸，折叠成漏斗状，置于漏斗中，用蒸馏水充分湿润，使其没有气泡完全贴于漏斗上。将烧杯放在电炉上煮沸内容物，稍静置，待混悬物略沉降，趁热用滤纸过滤，滤液不得超过滤纸的2/3处。7过滤后，用0.1mol/L盐酸洗涤烧杯，移入漏斗中，并将滤纸上的沉渣冲洗3～5次，再用蒸馏水洗至无酸性反应为止(可用pH试纸检验)。（盐酸的作用是洗去沉渣中的金属离子）8.将带有沉渣的滤纸，放于恒量（m1）的瓷坩埚中，在80℃的烘箱中烘干，再放在电炉上（准备室，通风橱）低温炭化，炭化时要加盖并稍留一小缝隙。此步骤必须在中午放学前做完。9.然后放入高温电炉(800℃～900℃)中灼烧30min，取出瓷坩埚，在室温下稍冷后，再放入干燥器中冷却1h，称至恒量（m2）并记录。10计算粉尘中游离二氧化硅含量按下面公式计算：

SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100式中：

SiO2(w)—游离二氧化硅含量，%；

m1—坩埚质量，g；

m2—坩埚加沉渣质量，g；

m—粉尘样品质量，g。坩埚重量：1.清洗坩埚2.普通烤箱烤干3.马福炉，850℃以上烘烤2h左右，冷却4.干燥0.5h后万分之一天平称量，重新马福炉烘烤再次称量，两次差值小于0.002g，可以使用，若大