蒸馏分馏及常量法测定沸点

蒸馏分馏及常量法测定沸点第一页，共十四页，2022年，8月28日二、实验原理：

1、沸点：液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压；随作温度的升高，液体的蒸气压增加。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。P液=P外第二页，共十四页，2022年，8月28日通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100oC，即指大气压为760mmHg时，水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。注意：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

第三页，共十四页，2022年，8月28日2、蒸馏蒸馏就是将液体化合物加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体化合物这两个过程的联合操作过程。它是分离液体有机化合物最常用的一种方法。3、蒸馏的作用：1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差30℃以上。3）可测化合物的沸点。第四页，共十四页，2022年，8月28日4、分馏分馏是借助于分馏柱进行多次气化和冷凝，使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。第五页，共十四页，2022年，8月28日三、蒸馏仪器的选择与安装1、仪器的选择1）蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。）2）冷凝管：液体沸点小于130℃用直型冷凝管；大于130℃用直型冷凝管3）蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用）4）温度计：其量程不低于液体沸点5）接液管：或称尾接管。（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）6）接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。5）、6）统称为接受器第六页，共十四页，2022年，8月28日2、蒸馏装置的安装热源→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管→接受瓶（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→温度计（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。

仪器安装顺序一般为：自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。

第七页，共十四页，2022年，8月28日蒸馏装置第八页，共十四页，2022年，8月28日3、蒸馏操作1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。

当温度计读数急剧上升时，应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1—2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。2）加热：先给水冷凝管通水，然后加热。第九页，共十四页，2022年，8月28日3）观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。第十页，共十四页，2022年，8月28日加热时可见蒸馏瓶中的沸石周围有很多的小气泡冒处液体逐渐沸腾，四、关于现象记录的举例：温度计水银球上挂有冷凝的液滴当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。前馏分的温度：第一滴馏出液的温度：温度计读数稳定时的温度馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数

第十一页，共十四页，2022年，8月28日1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

2、沸石的加入

为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

四、操作要点和说明第十二页，共十四页，2022年，8月28日五、本次实验的成败关键：1、仪器装配符合规范2、热源温控适时调整得当3、馏分收集范围严格无误1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。2、注意装置与大气相通3、注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体冷至室温后再加。）4、先停加热，稍冷后再停通水。六、安全须知第十三页，共十四页，2022年，8月28日七、思考题1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，将会有什么误差？2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致什么后果？3、蒸馏时为什么必须加