药物分析-第十章-甾体激素类药物的分析幻灯片

第十章甾体激素类药物的分析

AnalysisofSteroidHormones⊙分类与结构特点⊙鉴别⊙检查⊙含量测定以下主要基团可供分析：

1.Δ4-3-酮，C20酮基DABC1234567891011121314151617181920212.C11：或3.C17：，，，，4.A环上的酚羟基5.卤素(-F)，酯基可的松Δ4-3-酮基C11：或C17：α-醇酮基C17,21：二羟，C20：酮基C18,19：二个角甲基黄体酮Δ4-3-酮基甲基酮二个角甲基雌二醇A环为苯环，C3：羟基(炔雌醇)睾丸素Δ4-3-酮基C17：羟基()()C17,21：C18,19：二个或一个角雌醇⊙鉴别一般反应＊显色反应⊕与强酸反应⊕官能团反应＊TLC＊衍生化反应IR法：炔雌醇和黄体酮IR(p.249～250)丙酸睾丸素m.p.150~156℃苯丙酸诺龙缩氨基脲m.p.178~185℃分解⊙杂质检查地塞米松磷酸钠中杂质检查＊其他甾体检查

＊有机溶剂残留量测定

甲醇和丙酮(GC)氢化可的松中其他甾体检查(P.252)硅胶GF254二氯甲烷-乙醚-甲醇-水385:60:15:2展开后晾干105℃干燥10min碱性四氮唑蓝显色对照品60μg/ml供试品3.0mg/mlCHCl3-MeOH(9:1)“乙炔基”的检查采用AgNO3-NaOH滴定法电位滴定法指示电极：玻璃电极参比电极：饱和甘汞电极(玻璃套管内装饱和KNO3液)电极系统：玻璃-KNO3盐桥-饱和甘汞药典附录中表示：中氢置换法⊙含量测定UV法四氮唑比色法(Tetrozolinecolorimetry)2,3,5-TriphenyltatrazoliumchlorideTTCRedtatrazoline

RT甲潜(Formazan)深红色λmax480~490nmBluetetrazolineBTBT-单甲潜BT-双甲潜3,3´-二甲氧基-双--4,4´-(3,5-二苯基)氯化四氮唑蓝色λmax525nm氢化可的松软膏的含量测定

对照品溶液的制备精密称取氢化可的松对照品20mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液的制备精密称取本品适量（相当于氢化可的松20mg)，置烧杯中，加无水乙醇约30ml，在水浴中加热使溶解，再置冰水中冷却，滤过，滤液置100ml量瓶中，如此提取3次，滤液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得

测定法

精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，各再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃的暗处放置40min～45min，在485nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得

测定时各种因素如皮质激素的结构、溶剂、反应温度和时间、水分、碱的浓度、空气中氧等，对甲潜形成的速度、呈色强度和稳定性都有影响如：在各类碱中，采用氢氧化四甲基铵能得到满意结果，故最为常用

异烟肼法(Isonicotinicacidhydrazide)INH△4-3-酮IsonicotinicacidHydrazideKober反应比色法515第二步反应4