常用玻璃仪器的使用及实验室基本操作

常用玻璃仪器使用及实验室根本操作品控部20210723实验室平安守那么分析实验室用水化学试剂常用玻璃仪器分析天平的使用混合物的别离提纯标准溶液配制及标定误差有效数字及运算规那么原始记录及数据整理净含量的计算一、实验室平安守那么：1实验室应配备足够数量的平安用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱〔备创可贴、碘酒、棉签、纱布等〕。2分析人员必须认真学习分析规程和有关的平安技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。3进行有危险性的工作，应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。4玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。5翻开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具，在通风柜中进行。6夏季翻开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。7稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。8蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。9实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。10操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。11实验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。12工作时应穿工作服，不应在食堂等公共场所穿工作服。13每日工作完毕检查水、电、气、窗。常见事故的处理方法：(1)酸液流到桌面上：立即加适量NaHCO3，再用水冲洗后，用抹布擦干。假设酸少量，用湿抹布擦干即可，最后用水冲洗抹布。(2)酸液沾到皮肤上：立即用大量水冲洗，再涂上3%-5%的NaHCO3溶液。(3)碱液流到桌面上：立即加适量的稀醋酸中和，再用水冲洗，最后用抹布擦干。假设碱少量，用湿抹布擦干即可，最后用水冲洗抹布。(5)酒精灯不慎碰倒起火：立即用湿抹布扑盖，或用沙子覆盖。(6)温度计水银球碰破：用硫粉覆盖其外表。(7)液溴或苯酚沾到皮肤上：用酒精擦洗。(8)金属钾、钠、镁起火：用沙子覆盖。(9)误食铜盐、汞盐等重金属盐：立即喝牛奶、豆浆或鸡蛋清解毒。(4)碱液沾到皮肤上：立即用大量水冲洗，再涂上适量的硼酸溶液。二、分析实验室用水将水纯化，制备能满足分析实验室工作要求的纯水，这种纯水称为“分析实验室用水〞。为了表达方便，也简称为“纯水〞。1、分析实验室用水的规格国家标准GB6682-2021?分析实验室用水规格和试验方法?将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。表1列出了各级实验室用水的规格。项目一级水二级水三级水外观（目视观察）无色透明液体PH值范围（25℃）――――5.0—7.5电导率（25℃）/(ms/m)≤0.010.100.50可氧化物质［以（O）计］/(mg/L)≤――0.080.4吸光度（254nm,1cm光程）≤0.0010.01――蒸发残渣（105℃±2℃）/(mg/L)≤――1.02.0可溶性硅［以（SiO2）计］/mg/L≤0.010.02――表1分析实验室用水规格项目实验室用水三级水(GB6682)纯净水(GB17323)生活饮用水(GB5749)PH值范围（25℃）5.0-7.05.0-7.06.5-8.5电导率（25℃）/(μs/cm)≤5≤10实测约330可氧化物质［以（O）计］/(mg/L)≤0.4(高锰酸钾耗氧量)≤1(耗氧量)≤3蒸发残渣（105℃±2℃）/(mg/L)≤2.0/(溶解性总固体)≤1000表2生活饮用水、纯洁水、实验室三级水标准值对照2、分析实验室用水的储存和选用表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。级别制备与储存使用一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取不可储存，使用前制备有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液相色谱分析用水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存一般化学分析试验表3分析实验室用水的制备、储存及使用三、化学试剂1、化学试剂的分类一般按试剂的化学组成或用途分类，分为：无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试纸、高纯物质、标准物质、液晶。2、化学试剂的规格及应用范围规格按纯度和作用要求分为：高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。应用范围：〔1〕基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。〔2〕优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。〔3〕分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。〔4〕化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于教学实验的一般分析工作。3、化学试剂的标签颜色我国国家标准GB15346-1994?化学试剂包装及标志?规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类，见表4。级别中文标志英文标志标签颜色一级二级三级优级纯分析纯化学纯基准试剂生物染色剂GRARCP深绿色金光红色中蓝色深绿色玫红色表4化学试剂的标签颜色4、化学试剂的使用方法〔1〕应熟悉最常用的试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点，试剂的毒性等。〔2〕要注意保护试剂瓶的标签，它说明试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理，不应乱倒。〔3〕为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂。〔4〕不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。〔5〕试剂均应防止阳光直晒及靠近暖气等热源。〔6〕应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。四、常用玻璃仪器〔一〕常用玻璃仪器的主要用途、使用本卷须知一览表名称主要用途使用注意事项配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上蒸馏烧瓶蒸馏或分馏；也可作气体的反应器同上洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀烧杯锥形瓶平底烧瓶圆底烧瓶名称主要用途使用注意事项粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液量筒、量杯容量瓶名称主要用途使用注意事项移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开装需滴加的试剂同上称量瓶滴瓶名称主要用途使用注意事项长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤比色用于冷却蒸馏出的液体注意从下口进冷却水，上口出水研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子漏斗比色皿冷凝管研钵枯燥器〔二〕玻璃仪器的洗涤方法为了消除杂质对实验的不良影响，使用的玻璃仪器必须洁净。实验前应将玻璃仪器清洗干净。每次实验完毕，都应将玻璃仪器洗净晾干，然后存放。有些玻璃仪器残留的废液日久就不容易洗清，有些会腐蚀玻璃，如强碱溶液；有些会爆炸，如银氨溶液。洗涤的常用工具使各种不同形状的带柄的毛刷〔试管刷、烧瓶刷、滴定管刷等〕，毛刷的大小、粗细应适合。洗涤液有肥皂、铬酸溶液、有机溶剂等。一般不宜使用去污粉，因为使用去污粉可能使钙附着再玻璃仪器上，去污粉里的细砂会将内壁磨毛。①试管、烧杯、烧瓶先把外表洗净，以便观察内壁洁净情况。洗内壁时，用左手持欲洗仪器，内盛一半容积的水，用刷子于内壁前后左右刷洗，再用清水连续震荡、洗刷几次，直至污迹无，器壁上水膜均匀，干净。水刷不掉的污物，可用适宜方法洗涤，再用水洗刷干净。②滴定管等将滴定管横放，两手平端，转动滴定管，直至洗涤液充满。注意刷子不能露出铁丝，也不能向旁侧弯曲，防止划伤内壁。管细口小仪器，用洗液在用自来水、蒸馏水依次洗净。③蒸发皿、坩埚浓硝酸洗去瓷质仪器的污迹，然后用水洗净。④研钵用少许食盐粒研磨，倒去盐，用水洗净。⑤容量瓶、移液管等不便使用毛刷，应用铬酸洗涤液浸泡数分钟到数小时，必要时使用温液。使用完毕的铬酸洗涤液倒回瓶里。然后用自来水洗净。

玻璃器皿洗干净的标志是：完全被水均匀地润湿而不挂水珠。洗涤液的配制①铬酸洗液将工业用的重铬酸钾〔重铬酸钠〕20克溶于40毫升热水中，慢慢小心参加360毫升工业浓硫酸，边加边搅拌，留神溶液溅出。溶液委红褐色。强酸性，具有很强氧化力，用于去除油污。配好的洗涤液需要密封保存，防止因硫酸吸水或混进有机物及其他复原醒悟纸，产生红色晶体或出现三价铬，从而减弱氧化洗涤的能力。使用结束摇倒回原来容器，可反复使用。屡次使用后，假设出现绿色〔重铬酸钾被复原成硫酸铬的颜色〕而效力降低时，可参加粉状高锰酸钾固体，静止沉淀，提高氧化能力。当变成黑绿色时，已经失效。对人体、衣物、纤维物质等的腐蚀性很大，要注意不要让铬酸洗涤液溅到眼睛里，假设发生飞溅，应立即用大量清水冲洗。对高锰酸钾和氧化铁无法除去。废液不可随便排放，要进行处理。②碱性高锰酸钾洗液4克高锰酸钾溶于水中，加100毫升的10氢氧化钠溶液。作用缓慢。适应洗涤油腻及有机物。洗后器皿有二氧化锰沉淀物，用盐酸或硫酸钠溶液处理。③碱性洗液1升95%乙醇溶液，加157毫升氢氧化钠〔氢氧化钾〕饱和溶液〔约50%〕。水分解力很强，适应洗涤油脂、焦油和树脂。碱性乙醇洗液具有易燃性和挥发性，注意防止挥发和防火。470毫升水中加57克磷酸钠和克油酸钠。洗涤碳的残留物。在洗液中浸泡几分钟，再刷洗。碱性洗液对磨口瓶塞有腐蚀作用。使用时注意不要溅在眼睛里。④有机溶剂洗液用于洗涤有机污物。常用的有苯、二甲苯、丙酮、乙醇、四氯化碳、汽油等。一般先用有机溶剂洗涤两次，再用水洗净，最后用浓碱洗液洗涤，再用水冲净。⑤硝酸-过氧化氢洗液15-20%硝酸加5%过氧化氢。洗涤特别顽固的化学污物。久存易分解，现用现配；存棕色瓶。⑥去斑液原因不明的斑迹应先用热水和酒精处理。碱留的斑迹先用乙酸洗，再用水洗。血迹，用肥皂和苏打水二氧化锰斑迹，先用20%柠檬酸溶液洗，后用水碘斑迹，用硫代硫酸钠溶液。二氧化锰斑迹，先用20%柠檬酸溶液洗，后用水。碘斑迹，用硫代硫酸钠溶液。高锰酸钾斑迹，用稀盐酸，或加热的草酸溶液，然后用水。酸的新班迹，迅速用氨溶液或苏打溶液。墨水斑迹，用30%过氧化氢或氨水，然后用水。含铁的墨水，先用稀盐酸，然后用水。⑦草酸洗液用于洗涤沾有氧化物和大多数溶于水的无机污物。10克草酸溶于20%的100毫升的盐酸溶液。洗涤碳的残留物。在洗液中浸泡几分钟，再刷洗。久存澄清石灰水的瓶子，内壁常积有碳酸钙沉淀，用稀盐酸溶解。久存高锰酸钾的瓶子，内壁上常有二氧化锰斑点，用热浓盐酸处理。镀在玻璃上的银镜，用硝酸溶解。⑧去污粉主要成分是纯碱、百粘土和细沙。纯碱能去油污，粘土有吸附性，细沙其磨擦作用能去除油垢。常用洗涤一般的粗质玻璃容器。玻璃仪器的枯燥①晾干就是自然风干。将已经洗净的仪器放在架上让其自然风干。通常，烧杯可倒置于柜内；蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒可倒套在试管架的小木桩上；冷凝管可用夹子夹住，竖放在柜子里。洗涤不够干净的仪器，水珠不易流下，枯燥比较缓慢，通常需要一天左右。②烘干将已经洗净的玻璃仪器顺序从上层放如下层放入烘干箱烘干。仪器放入之前要尽量倒净其中的水分，仪器口必须向上。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取下活塞。当烘干箱已经工作时，不能往上层放入湿的仪器，以免水珠下落，使热的仪器骤冷而破裂。取出仪器必须等待烘干箱内温度降到室温后。且不可将很热的仪器取出，以免破裂。烘干箱的温度保持在100-105℃，半小时就可烘干。③吹干利用电吹风把仪器吹干。常用于枯燥体积小而又急需使用的仪器。首先将水沥干，然后加少量丙酮或乙醇摇洗，倾出溶剂，先通入冷风一二分钟，待大局部溶剂挥发后，再吹入热风到完全枯燥，再次吹入冷风使其逐渐冷却。④热空气浴把仪器放在两层隔开的石棉网的上层〔两层之间相距厘米〕，仪器口向上。加热。控制上层温度不超过120℃。不可将仪器直接用火焰烘干或放在与火焰直接接触的石棉网上加热烘干，以免仪器破裂。1.滴定管〔1〕构造它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最根本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。〔2〕准确度a常量分析用的滴定管为50ml或25ml，读数可估计到，每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，假设滴定所用体积过小，那么滴定管刻度读数误差影响增大。〔三〕介绍几种常用的玻璃容器的使用方法b10ml滴定管一般刻度可以区分为ml、。c在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为1～5ml，可估计读到。d在容量分析滴定时，假设消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。〔3〕使用前的准备a在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干〔内壁应不挂水珠〕，先用少量滴定液润洗三次，〔每次约5～10ml〕，除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。b滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否那么将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，那么可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻璃珠，气泡即可被溶液排除。c最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。〔4〕操作本卷须知a滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干。手持滴定管时，也要防止手心紧握装有溶液局部的管壁，以免手温高于室温〔尤其在冬季〕而使溶液的体积膨胀〔特别是在非水溶液滴定时〕，造成读数误差。b使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。

c每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。d在装满滴定液后，滴定前“初读〞零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每分钟放出6～8ml为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴参加〔在计量点前可适当加快些滴定〕。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可。e滴定管读数时可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否那么将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读〞与“终读〞应用同一标准。f滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液〔如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液等〕，需用棕色滴定管。2容量瓶的使用方法〔1〕容量瓶具有细长的颈和磨口玻塞〔亦有塑料塞〕的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免调错，在瓶颈上有环状刻度。容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的。〔2〕向容量瓶中参加溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否那么会引起测量体积不准确。容量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。〔3〕容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。3移液管的使用方法移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。〔1〕使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许润洗3次。〔2〕然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入试液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。〔3〕再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。〔4〕注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。4、刻度吸管环标刻度吸管、分度吸量管、刻度移液管

用途分类：

量出式——用于测量自量器内排出液体的体积，符号为“Ex〞

量入式——用于测量注入量器〔内壁枯燥〕内液体的体积，符号为“In〞

准确度：A级和B级，B级比A级的容量允差大一倍。

通用要求

刻度吸管为实验室常用玻璃量器，通常采用钠钙玻璃制成，完整的一根吸管应具有分度线、标称容量、型式标记、标准温度〔20℃〕、准确度级别、商标或厂名等标记。使用方法

刻度吸管是一种精密液体计量仪器。在使用中要注意以下几点：

1、

使用前：

①

观察吸管有无破损，污渍。

②要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。所用吸管的规格应等于或近似等于所要吸取的溶液的体积。

③观察有无“吹〞字：假设有，说明刻度到尖端，放液后需将尖端的溶液吹出，否那么不吹。

2、

握法：拇指和中指夹拄吸管，食指游离。

中华人民共和国制造计量器具许可证的标志，ChinaMetrologyCertification的缩写。取得制造计量器具许可证的企业，可在其生产的计量器具上标注CMC标志。该标志说明：计量器具制造企业具备生产能力计量器具的能力，所生产的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求。

3、

取液：①垂直入液

②入液深度适中

③洗耳球吸取

④取液高度高于刻度2-3cm

⑤食指按紧吸管上端⑥刻度吸管提离液面⑦观察液内无气泡⑧滤纸擦净管壁。

4、放液至刻度：①刻度吸管垂直②右眼与刻度线平行③轻轻松开食指〔转动刻度吸管〕，使液面缓慢降低，直至最低点与刻度线相切。

5、

放液至容器：①刻度吸管垂直②容器倾斜45℃③使溶液自然流入容器，注意吹与不吹。

6、

一根吸管只吸取一种试剂，用后立即浸入水中。

5、比色皿〔1〕按使用的波长范围可分为三大系列，即可见光系列〔称玻璃比色皿〕，紫外可见光系列〔称石英比色皿〕，红外光系列〔称红外比色皿〕。可见光波长范围为380～700纳米。紫外线波长范围为10～380纳米红外线波长范围为微米～1毫米。〔2〕本卷须知拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,防止接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力比照色皿的影响，产生应力后破损。凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或枯燥箱内烘烤。当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。对一般方法难以洗净的比色皿，还可以采取以下两种方法。A、先将比色皿侵入含有少量阴离子外表活性剂的碳酸钠〔20克/升〕溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸〔5：1〕混合溶液中侵泡半小时。B、在通风橱中用盐酸、水和甲醇〔1：3：4〕混合溶液泡洗，一般不超过10分钟。C、比色皿不可用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗。在测量时如比照色皿有疑心,可自行检测，方法如下：将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。(四)容量仪器使用的本卷须知1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球〔洗耳球〕吸取溶液，不可用嘴吸取。2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤〔不能用毛刷刷洗〕，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意润洗〔3次〕，应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。5.容量仪器〔滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等〕需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。五、分析天平的使用1、天平的分类从天平的构造原理来分类，天平分为机械式天平〔杠杆天平〕和电子天平两大类。2、选择天平的原那么不能使天平超载，以免损坏天平。不应使用精度不够的天平，达不到测定要求的准确度。也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。3.校验规程标准砝码砝码的取用：日常使用的砝码不能用手直接接触，取小砝码时要用镊子，取大砝码时应戴上细纱手套。砝码必须保存在密闭干燥的环境里，并且只用于校正天平。砝码的级别：用于天平校正用的砝码必须至少为F2级，目前实验室使用的标准砝码为F1级，并应包括0.1g,1g,2g,5g,10g,20g,50g，100g,200g，500g的砝码，F1级的砝码的容限如下表所示：砝码的类别

(g)F1级砝码的容限

(mg)5002.52001.01000.5500.30200.25100.2050.1520.1210.100.10.05

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确

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天

平

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洁

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热

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平

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平

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平

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括

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现

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检

查

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性

检

查

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差

检

查

。

3.2.1重现性检查：检查频率：每周周一检查方法：天平预热后按照表1规定的砝码，在使天平归零后将砝码置于天平的托盘上待读数稳定后读取读数并记录在检查记录上，取下标准砝码，使天平重新归零然后使用相同的标准砝码进行第二次测定，按照该方法共测定5次。按照5次的读数判定重现性是否合格。接受限度：

5次读数的最大值与最小值之间的偏差应不大于天平分辨率的5倍。对于类似AX205等型号的多量程天平，应使用高分辨率进行重现性检查。天平型号

使用的标准砝码(g)接受限度

(g)AX2051±0.00005AG2042±0.0005PG203-S5±0.005PG800110±0.053.2.2线性检查检查频率：每周周一检查方法：天平预热后按照表

2规定的砝码，在使天平归零后，根据天平分辨率的不同将天平，将大约相当于1/4满量程砝码置于天平的托盘上待读数稳定后读取读数并记录在检查记录上，取下标准砝码，使天平重新归零然后将大约相当于3/4满量程砝码置于天平的托盘上待读数稳定后读取读数并记录在检查记录上。根据两次读数的结果对天平的线性进行判定。接受限度：

2次测定读数均应该应在5倍天平分辨率的与所使用的所有砝码容限的总和的限度内。对于类似AX205等型号的多量程天平，应使用低分辨率进行重现性检查。天平型号

量程

(g)使用的标准砝码(g)接受限度

(g)AX20520050与

150(100+50)49.9992~50.0008149.9987~150.0013AG20420050与

150(100+50)49.9992~50.0008149.9987~150.0013PG203-S20050与

150(100+50)49.995~50.005149.994~150.006PG8001200200与

600(100+500)199.95~200.05599.95~600.05表

2：线性检查使用的砝码及接受限度：3.3.2四角误差检查检查频率：每年一次检查方法：天平预热后按照表1规定的砝码，在使天平归零后将砝码置于天平的托盘的正之间，待读数稳定后读取读数并记录在检查记录上，取下标准砝码，使天平重新归零然后使用相同的标准砝码在“1〞的位置进行测定，按照该方法依次对2，3，4的位置进行测定。按照5次的读数判定重现性是否合格。

1

4

3

2接受限度：

5次读数的最大值与最小值之间的偏差应不大于天平分辨率的

5倍。

54、称量方法(1)直接称量法此法要求试样在空气中稳定，也可用于称取不是指定质量的试样。在天平上准确称出容器的质量，然后在天平上增加欲取质量数的砝码，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至到达指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中。

②减量法此法用于称固体粉末状物质。将适量试样装入称量瓶中。称量瓶是带有磨口塞的小玻璃瓶，它的优点在于质量较小，可直接在天平上称量，并有磨口玻璃塞，以防止试样吸收空气中的水分等。称量步骤如下：先准确称出称量瓶和试样的总量W1，然后取出称量瓶〔用纸条裹着〕，放在容器的上方。将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的质量时将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上，称量质量为W2。两次质量之差〔W1-W2〕就是试样的质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行，可称取多份试样。假设从称量瓶中倒出的药品太多，不能再倒回称量瓶中，要重新称量。5、维护与保养(1).天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。(2).安装天平的室内应防止日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在17～23℃范围为宜；室内要枯燥，保持湿度55～75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。(3).天平室应保持清洁枯燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶枯燥剂。如发现局部硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。(4).天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。(5)移动天平位置后，应校正后，方可使用。本卷须知：分析天平不要放置在空调器下的边台上。搬动过的天平必须经过水平校正，并对计量性能检查无误前方可使用。开启或关闭天平的动作要轻缓仔细。称量时，尽量不开前门、顶门，应使用侧门，开关门时动作应轻缓。砝码只允许用专用摄子夹取不能用手，砝码只能放在砝码盒或天平盘上，绝不允许放在其他任何地方，每一架天平只能使用其专用砝码，不能互用。天平〔机械天平〕处于开启状态时，绝不能在称盘上取放物品或砝码和开启天平门。称取吸湿性、挥发性、腐蚀性药品时应尽量快速，注意不要将被称物洒落在天平盘或底板上，称完后被称物及时带离天平。同一个试验应在同一架天平上称量，以免产生误差。电子分析天平不能称量有磁性或带静电的物体。六、混合物的别离与提纯1、过滤和提纯①过滤：利用物质的可溶性不同别离难溶物与可溶物②蒸发：利用溶液沸点不同加热使溶剂挥发，别离溶质与溶剂2、蒸馏与萃取①蒸馏：利用液体沸点不同，提纯液态纯洁物②萃取：利用溶质在不同溶剂中的溶解度不同别离溶液1、固体溶解：先将固体研细，溶解时要搅拌，搅拌时玻璃棒不能碰击容器壁，以防容器破损。2、过滤：“一贴〞，滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡〔操作时要用手压住，用水润湿。“二低〞，滤纸的边缘低于漏斗口，漏斗里的液体低于滤纸的边缘。“三靠〞，倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端轻靠在三层滤纸的一边，漏斗下端的管口靠烧杯内壁。假设：滤液浑浊应再过滤一次3、蒸发〔1〕蒸发皿的液体不超过容积的2/3。〔2〕加热时，用玻璃棒不断搅拌。〔3〕接近蒸干时，利用余热加热。〔4〕取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网。4、蒸馏和萃取〔1〕蒸馏利用液体混合物沸点不同分析蒸馏过程原理根据液态物质沸点不同液态混合物气〔易挥发〕液态纯洁物△冷凝问题：①温度计作用？②产物收集方式？③自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？控温显示加热范围如：自来水蒸馏时温度≈100℃冷凝收集在100℃难于挥发，不挥发的杂质蒸馏实验本卷须知①所盛液体不超过蒸馏瓶球部容积的1/2加热时，不能将液体蒸干。②温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿。③蒸馏瓶内要加几颗沸石或瓷片，防止液体爆沸。④冷凝管中通冷却水时，下口〔〕，上口〔〕。进水出水萃取

液体混合物中一种溶质在互不相溶的

溶剂里溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来.概念分析混合物溶质溶剂〔一种〕〔两种〕溶解性不同两者互不相溶萃取液萃取分液漏斗分液使用分液漏斗本卷须知1、使用前检查是否漏水。2、参加萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡，再静置。3、分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。实验1-4用CCl4萃取碘水〔饱和〕现象液体分层上层液体显〔〕色下层液体显〔〕色黄紫红萃取剂选择条件1、与原溶剂互不相溶如，CCl4与H2O互不相溶2、溶解溶质的能力大于原溶剂如，CCl4〔I2〕＞H2O〔I2〕3、不与被萃取的物质反响如，CCl4不与I2反响标准溶液是指准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。

〔一〕标准溶液及基准物质定义七、标准溶液的配制与标定〔二〕作为基准物质必须符合以下要求：〔1〕试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反响的准确度。〔2〕物质的实际组成与它的化学式完全相符，假设含有结晶水〔如硼砂Na2B4O7.10H2O〕，其结晶水的数目也应与化学式完全相符。〔3〕试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热枯燥时不易分解等。〔4〕试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu,Zn,Al,Fe和K2Cr2O7，Na2CO3,MgO,KBrO3等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99%。

注意：有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。〔三〕标准溶液的配制与标定的一般规定：1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。2．工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需较正。3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度以20℃为准〔否那么应进行换算〕。4．在标准溶液的配制中规定用“标定〞和“比较〞两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。基准试剂需定期的进行期间核查。6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。7．配制0.02〔M〕或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释。8．碘量法的反响温度在15－20℃之间。二、配制标准溶液的方法用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。例如：氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、维生素类，这些都是通过直接配制法进行制备相应的标准溶液。配制步骤：溶解--转移--洗涤--定容--摇匀2.间接配制法〔标定法〕需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件。例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。

因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质〔或另一种物质的标准溶液〕来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01mol/L至1mol/L，通常根据待测组分含量的上下来选择标准溶液浓度的大小。例如：配制标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3基准物质，直至两者定量反响完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。间接法配制的标准溶液标定过程：基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象举例名称化学式碳酸钠Na2CO3Na2CO3270─300盐酸、硫酸邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4105─110氢氧化钠氢氧化钾重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150硫代硫酸钠溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4105-110KMnO4氧化锌ZnOZnO775-825EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3

为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴标定单人应平行测定，至少重复4次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2%，双人8平行测定。⑵为了减少测量误差，称取基准物质的量不应太少，最少应称取ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在30-40ｍL之间。⑶配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。⑷标定好的标准溶液应该妥善保存，防止因水分蒸发而使溶液浓度发生变化。(5)有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存。(6)能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。(7)对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。八、误差在分析过程中，由于分析时所使用的仪器、采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的观察能力等多方面的限制，分析所得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。这个分析值与真实值之间的差异，叫做误差。误差=测量结果-真值=〔测量结果-总体均值〕+〔总体均值-真值〕=随机误差+系统误差〔一〕误差的分类按来源和性质可分为两大类：系统误差随机误差重复性条件：尽量相同的条件，包括测量程序、人员、仪器、环境等，以及尽量短的时间间隔内完成重复测量任务。(2)特点：单向性重复性可测性1、系统误差(1)来源：仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。2、随机误差(1)来源可能是由于环境〔气压、温度、湿度〕的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的。(2)特点：不确知性随机性过失误差来源：因操作不细心，加错试剂，读数错误，计算错误等引起结果的差异〔二〕控制和消除误差的方法1正确选取样品量2增加平行测定次数，减少随机误差3对照试验4空白试验5校正仪器和标定溶液6严格遵守操作规程一、有效数字所谓有效数字就是实际能测得的数字。数据中凡能够正确反映一定“量〞的数字叫有效数字九、有效数字及运算规那么二、有效数字中“0〞的意义“0〞在有效数字中有两种意义：一种是作为数字定值，另一种是有效数字。物质称量瓶Ｎａ2ＣＯ３H2C2O4·2H2O称量纸质量（ｇ）10.14302.10450.21040.0120有效数字位数６位5位4位3位1如在分析天平上称量物质，得到如下质量：综上所述，数字中间的“0〞和末尾的“0〞都是有效数字，而数字前面所有的“0〞只起定值作用。例如4500

4.5×103

4.50×103

4.500×103

2位有效数字3位有效数字4位有效数字以“0〞结尾的正整数，有效数字的位数不确定。2如用滴定管、移液管和吸量管时(1)当用50mL滴定管测定溶液体积时a.如测量体积大于10mL小于50mL时，应记录为4位有效数字。b.如测定体积小于10mL，应记录3位有效数字例如写成24.22例如写成8.13mL(2)当用25mL移液管移取溶液时，应记录为25.00mL(3)当用50mL容量瓶配制溶液时，应记录为。

总而言之，测量结果所记录的数字，应与所用仪器测量的准确度相适应。三、数字修约规那么我国科学技术委员会正式公布的?数字修约规那么?，通常称为“四舍六入五成双〞法那么。即拟舍弃数字最左一位数字≤4时，连同此位数字以后的数字全部舍弃；拟舍弃数字最左位数字≥6时，拟舍弃数字舍弃后，向前位数字加1。拟舍弃数字最左位数字为“5〞时，考虑“5〞后有非零数那么进位，“5〞后无数要取决于保存数字末位是奇数还是偶数。假设为奇数进进位，假设为偶数〔包括“0〞数字〕那么舍弃。a.将和处理成4位有效数字。b.假设被舍弃的第一位数字大于5，那么其前一位数字加1，例如处理成3为有效数字应为。为和具体运用如下：c.假设被舍弃的第一位数字等于5，而其后数字全部为零时，那么是看被保存末位数字为奇数或偶数〔零视为偶〕而定进或舍，末位数是奇数时进1，末位数为偶数时那么舍弃。例如、、处理成3位有效数字分别为、、。d.假设被舍弃的第一位数字为5，而其后的数字并非全部为零时，那么进1例如，只取3