DB44T 1008-2012水体中呋喃西林的测定

DB44/T1008—2012DB44/T1008—2012DB44/T1008—2012DB44/T1008—2012ICS13.060ICS13.060Z16备案号：34641-2012DB44广东省地方标准DB44/T1008—2012水体中吠喃西林的测定Determinationofnitrofurazoneresiduesinwater2012-09-15实施2012-06-042012-09-15实施广东省质量技术监督局发布本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由广东省海洋与渔业局提出。本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园。本标准主要起草人：岑剑伟、李来好、邓建朝、杨贤庆、石红、陈曼华。DB44/T1008—2012DB44/T1008—201233DB44/T1008—2012DB44/T1008—201222DB44/T1008—2012DB44/T1008—201266色谱条件水体中吠喃西林的测1范围本标准规定水体中吠喃西林的测定方法。本标准适用于水体中吠喃西林含量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经离心或过滤除去杂质后，经固相萃取小柱浓缩，甲醇洗脱，氮吹仪上吹干后用50%乙腊水溶液溶解，高效液相色谱飾柱分离，紫外365nm检测，外标法定置。4试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。1甲醇。4.2乙腊：色谱纯。4.3吠喃西林标准物质：纯度298%。4.4固相萃取小柱：HLB固相萃取小柱或其等效柱（60mg/3mL）,使用前用3mL甲醇、3mL水活化。4.550%乙腊溶液：取乙腊（4.1）和水等体积混合。4.6标准储备溶液（100Ag/mL）:称取峡喃西林标准品10.0mg.加入乙睛溶解，定容至100mL,4°C下避光贮存。7标准工作液：取标准贮备液，加入50%乙腊水溶液（4.5）稀释配置成浓度为0.005网/mL〜10Mg/mL之间的标准系列，现用现配，4笆避光贮存。5仪器5.1高效液相色谱仪：配有紫外-可见光检测器。5.2离心机：转速8000r/min以上。3分析天平：感量0.0001g«5.4抽滤装置。5.5固相萃取装置。5.6氮吹仪。1色谱柱：成柱，250mmX4.6mm（内径）粒度5加；或与之相当的色谱柱。6.2流动相：采用梯度洗脱方式洗脱，程序如表1所示。6.3色谱柱温：30°Co6.4流速：1.0mL/min,6.5检测波长：365run.6.6进样量：20此。表1流动相梯度洗脱程序时间，min乙腊，％水，%0109012.545551310901710907测定步骤7.1提取将水样离心或用0.45師膜过滤，除去固体杂质。将HLB固相萃取小柱（4.4）接到固相萃取装置上并按要求活化。准确移取20mL水样，加载到HLB固相萃取小柱，待样品液全部过柱，加3mL水淋洗。抽干小柱，弃流出液。用5mL甲醇洗脱，接收于10mL离心管中。在氮吹仪上5（TC水浴氮气吹干，加50%乙腊溶液（4.5）1mL溶解，过0.22面滤膜，供液相色谱备用。以上所有操作须避光进行。7.2色谱分析分别注入20M吠喃西林的标准工作液或样品提取液于液相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析，记录峰面积，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，根据标准品的保留时间定性，外标法定量。标准色谱图参见附录A中图A.1。8计算试样中吠喃西林含量按公式（1）计算，计算结果需扣除空白值，结果保留三位有效数字。AXCvXyX= w X1000 （1）x式中：X——样品中待测组分含量，单位为微克每升（ag/L）；Q——待测组分标准工作液的浓度，单位为微克每毫升（网/mL）;A——样品中待测组分的峰面积；4——待测组分标准工作液的峰面积；V——样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；V,—样品体积，单位为毫升（mL）o9线性范围吠喃西林标准溶液的线性范围：0.005ag/mL〜10网/mL。10灵敏度、精密度和回收率10