填充柱法检查甲醇量

毛细管柱法检查甲醇量贰壹目录基础知识必备知识精诚制药本草济民叁拓展知识《中国药典》规定酒剂和酊剂等含乙醇制剂要进行甲醇量测定。除另有规定外，酒剂或口服酊剂中甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。除另有规定外，均采用气相色谱法来测定甲醇的含量。根据色谱柱不同，又分为第一法（毛细管柱法）和第二法（填充柱法）。一、基础知识二、必备知识毛细管柱法检查甲醇量对照品溶液的制备供试品溶液的制备色谱条件与系统适用性试验测定二、必备知识色谱条件与系统适用性试验采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃,维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器（FID)温度220℃；分流进样，分流比为1:1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。毛细管柱法检查甲醇量二、必备知识色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取供试品作为供试品溶液。毛细管柱法检查甲醇量二、必备知识测定法分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得。毛细管柱法检查甲醇量二、必备知识计算式中：AR为对照品（甲醇）的峰面积；AX为供试品中甲醇的峰面积；CR为对照品（甲醇）的浓度，ml/ml。毛细管柱法检查甲醇量二、必备知识结果判断两次测定的平均相对偏差应小于10%，否则应重新测定。根据测定的平均值计算，将计算结果与药品标准相比较，若含供试品含甲醇量低于或等于0.05%（ml/ml），则符合规定；若含甲醇量高于0.05%（ml/ml），则不符合规定。毛细管柱法检查甲醇量二、必备知识注意事项建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00μm。试验时，应作平行试验，即精密量取供试品和对照品各2份，准确配制供试品溶液和对照品溶液各2份，按规定方法测定。手工进样量不易精确控制，特别注意留针时间和室温，尽量做到平行操作以减少操作误差。毛细管柱法检查甲醇量毛细管气相色谱是气相色谱的一种，柱内不装填料，空心柱阻力小，长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上，为气液色谱，总的柱内壁面积较大，涂层可很薄，则组分在气相和液相相间的传质阻力降低。特点：分离效率高，毛细管色谱柱柱效高达每米3000-4000块理论塔板，一般采用程序升温分析速度快色谱峰窄，峰形对称一般采用氢火焰检测器，灵敏度高三、拓展知识填充柱法检查甲醇量贰壹目录基础知识必备知识精诚制药本草济民叁拓展知识《中国药典》规定酒剂和酊剂等含乙醇制剂要进行甲醇量测定。除另有规定外，酒剂或口服酊剂中甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。除另有规定外，均采用气相色谱法来测定甲醇的含量。根据色谱柱不同，又分为第一法（毛细管柱法）和第二法（填充柱法）。一、基础知识二、必备知识填充柱法检查甲醇量内标溶液的制备对照品溶液的制备供试品溶液的制备色谱条件与系统适用性试验测定二、必备知识色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500；甲醇峰、乙醇峰与内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。填充柱法检查甲醇量二、必备知识校正因子测定精密量取正丙醇1ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪中，连续进样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。填充柱法检查甲醇量二、必备知识测定法精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。填充柱法检查甲醇量二、必备知识计算（1）校正因子计算填充柱法检查甲醇量式中：AS为内标物质的峰面积（或峰高）；AR为对照品的峰面积（或峰高）；CS为对照品溶液中内标物的浓度，ml/ml；CR为对照品溶液中对照品的浓度，ml/ml。二、必备知识计算（2）供试品含甲醇量的计算填充柱法检查甲醇量式中：f为校正因子AX为供试品溶液中甲醇的峰面积（或峰高）；A'S为供试品溶液中正丙醇的峰面积（或峰高）；VS为配制供试品溶液时所取内标溶液体积；VX为配制供试品溶液时所取样品溶液体积。二、必备知识结果判断两次测定的平均相对偏差应小于10%，否则应重新测定。根据测定的平均值计算，将计算结果与药品标准相比较，若含供试品含甲醇量低于或等于0.05%（ml/ml），则符合规定；若含甲醇量高于0.05%（ml/ml），则不符合规定。填充柱法检查甲醇量二、必备知识注意事项采用填充柱法时，内标物质峰相应的位置若出现杂质峰，可改用外标法测定。采用填充柱法时，在使用无水甲醇前必须用本法确定不含正丙醇，而正丙醇必须确定不含甲醇。试验时，应作平行试验，即精密量取供试品和对照品各2份，准确配制供试品溶液和对照品溶液各2份，按规定方法测定。手工进样量不易精确控制，特别注意留针时间和室温，尽量做到平行操作以减少操作误差。填充柱法检查甲醇量二、必备知识注意事项采用填充柱法时，内标物质峰相应的位置若出现杂质峰，可改用外标法测定。采用填充柱法时，在使用无水甲醇前必须用本法确定不含正丙醇，而正丙醇必须确定不含甲醇。试验时，应作平行试验，即精密量取供试品和对照品各2份，准确配制供试品溶液和对照品溶液各2份，按规定方法测定。手工进样量不易精确控制，特别注意留针时间和室温，尽量做到平行操作以减少