电子探针分析原理1课件

现代分析测试技术授课教师：冯乔1982年－1986年：西北大学地质系学习；1986年－1989年：西北大学硕士研究生，留校；1995年－1999年：西北大学博士研究生；2000年～2003年：中科院广州地化所有机地球化学国家重点实验室作博士后；2003年至今，山科大工作。研究方向:油气地质与勘探、油气藏地球化学电话：；E-mail:现代分析测试技术现代分析测试技术：电子探针技术流体包裹体技术同位素质谱技术目的1、了解地学工作与研究中，一些现代技术方法2、初步掌握一些现代技术方法的应用意义电子探针图像分析（一）X射线产生机理X射线是用于电子探针分析的最主要信息。在描述X射线时，可以用X射线的能量E（KeV）或波长λ(nm)来表示：式中，h为普朗克常数，c为光速，e为电子电荷。1、连续X射线(continuumX-ray)当入射电子轰击样品时，因为受到原子核库仑场的作用而急剧减速，在减速过程中会产生电子能量损失，于是就辐射出X射线，这种辐射作用称为韧致辐射(bremsstrahlung)。由于在原子核库仑场作用下入射电子的速度变化是连续的，辐射出的X射线的能量也是连续的，可以从0KeV至样品原子的能量，所以称为连续X射线。因此，当电子束轰击样品时，因为受到原子核库仑场的作用发生韧致辐射而形成的具有连续能量变化的X射线称为连续X射线。在电子探针分析时，连续X射线表现为背景。特征X射线产生机理示意图原子序数<36的元素，选用强度最大的Kα线；原子序数36～92的元素，选用L线；原子序数82～92的元素，选用Mα线。特征X射线分为K系、L系、M系、N系、O系等3、X射线峰/背比(X-raypeak-to-backgroundratio)在光谱分析中，影响检测限的一个重要因素是背景的产生，如在某个特征X射线的波长位置有非特征辐射产生。描述特征X射线强度有以下公式：式中Ic为特征X射线强度，iB为电子束电流强度，Eo为入射电子能量，Ec为元素激发的临界能量，n为原子核内层系数。韧致辐射产生的连续X射线强度Icm为：式中EV为韧致辐射的能量，Z为元素的原子序数（二）背散射电子背散射电子亦称为反射电子，广义理解为电子入射到样品表面，从表面散失出来的、与入射电子方向相反，能量范围从0eV到入射一次电子的能量的这部分电子。二次电子也属于背散射电子，但背散射电子具有较高的能量(>50eV)，二次电子的能量较低(<50eV)。为表征背散射电子产生的强度，需引入背散射系数η（backscatteredcoefficient）：式中，nBSE为背散射电子数，nB为入射电子数，iB为入射电流，iBSE为背散射电流。1、背散射系数与原子序数之间的关系研究表明，电子的背散射作用随原子序数增加而增强。统计结果显示背散射系数与原子序数（Z）之间存在良好的相关关系：如果试样是多元素体系，则总背散射系数ηT可用下式表示：式中，Ci为元素含量，ηi为元素的背散射系数。因此，检测背散射系数能够提供有关试样平均原子序数等信息，亦即背散射电子成分成像的原理。2、背散射系数与样品微形貌之间的关系Arnal等(1969)给出了背散射系数与样品倾斜角(θ)及原子序数(Z)之间的关系式：式中ρ=9/Z1/2，θ为电子束与样品表面的夹角。因此，除了成分信息外，背散射电子还能提供有关样品表面形貌的信息，亦即背散射电子形貌像形成原理。（三）二次电子二次电子是指束电子非弹性散射过程中散射出的样品电子，其能量<50eV。由于二次电子能量低(<50eV，一般为2～3eV)，只有表面10nm以内的二次电子才有可能逸出而被检测到，因此，二次电子图像有很高的空间分辨率。二次电子系数：式中，nSE为样品表面发出的二次电子数，nB为入射到样品表面的束电子数，iSE为二次电子电流，iB为到达样品电子束的电流。此外，电子束与固体表面作用时，还会产生吸收电子、投射电子和阴极荧光等。电子探针大体由电子光学系统、X射线谱仪、光学显微镜系统、样品室、电子信号检测系统、真空系统、计算机与自动控制系统等组成第三节电子探针仪器结构电子光学系统与

X射线谱仪结构图电子枪电磁透镜物镜光阑探针电流检测器微物镜样品X射线谱仪样品制备步骤（1）将所需研究的样品切割，磨制成光片或光薄片，如果是薄片，上面不可有盖玻璃，所有粘合剂不能用加拿大树胶，只能用环氧树脂或502胶；（2）在光学显微镜下仔细寻找所要