乙酸正丁酯的制备_第1页
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文档简介

1/71.高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6C)。取用时可温水浴热使其熔化后量取.注意不要碰到皮肤,防止烫伤.元共沸物(恒沸点90。7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出.这些共面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量.在120℃左右。温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度.2/74,蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响为什么时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,么计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水使数值偏低。若按规定的温度3/7作为前馏份而损失,使收集则按此温(醇的氧上有孤队电子)向羟基的碳进行亲核加成,而形成平衡的四面体,为了使酯化反应产率高,平衡必须向所需的酯及水的方向移动这是因为生成的水引起酯的水解,并且由于可逆反应形成了具有特定系数的动态平衡。平衡状态时酸和酯的数量比例,通常提高酯的产量的措施是:,最好是在氢离子存在下反应;起副反应:间(1)、酸的银盐或钠盐和卤代烷的反应:(2)、醇和酸酐或酰氯的反应;4/72、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率,原理是什么??4、如果在最后蒸馏时,前馏分较多,其原因是什么?对产率有何影响?5、粗产品除了用无水硫酸镁作干燥剂外,还有哪些干燥剂可以代替?无水氯化钙可以吗?1、答:(1)酸的银盐或钠盐和卤代烷作用:(2)醇和酸酐或酰氯作用:2、答:酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡,提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反应速率,使在较短的时间内到达平衡。反应平衡到达后,酯的生成量不再增加,为了提高酯的产量,采取下列措施使平衡向正反应方向移动。(1)使反应物(醇或羧酸)过量。本实验采用价格便宜的醋酸过量。(2)移去生成物,使酯与水或两者之一脱离体系.本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。为了防止副产物的生成,应采取如下措施:5/7(1)正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀,避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。等。(3)蒸馏所用的仪器均须干燥,避免产生酯的逆反应。4、答:在最后蒸馏时,前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前馏分多,乙酸正丁酯损失大,产率降低。钙可以和乙酸正丁酯生成络合物,造成产品损失。产物怎样减少副产物的生成反应装8对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么物丁酸.小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。3。液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低失.4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制6/7被蒸气包围,从而无论是测定沸点还是集取馏分,法15

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