《仪器分析-》试卷解析

仪器分析（一）仪器分析（一）#一．选择题C. 2.D.3.D.4.C.5.C.6.B7.B.8.C.9.B.10.BC12.A13.A14.C．15.D二．填空题（共20分每空1分）.透过参比池的光强，透过试样池的光强。.分子；原子;.离子的质量,电子倍增管.载气系统；进样系统；分离系统、检测系统。._3.9% 。.电化学分析法；光学分析法；色谱分析法。.核外电子的屏蔽；四甲基硅烷。.相差越小.紫外；红外.降低液接电位三.简答题（共25分每题5分）答：固定相的性质为极性，流动相的性质为非极性，分析极性化合物，这样的液－液色谱法称为正相液相色谱。（2.5分）固定相的性质为非极性，流动相的性质为极性，分析非极性及极性化合物，这样的液－液色谱法称为反相液相色谱。（2.5分）2答：优点：1.样品利用率高，用量少。（2分）原子化效率高，灵敏度高，检测限低。（1分）缺点：记忆效应明显，分析重现性欠佳。（2分）答：三点作用：1.调节溶液的pH值。（1分）掩蔽干扰离子。（2分）控制被测溶液的离子强度（2分）答：1.有些分子振动是红外非活性的。（1分）尽管振动形式不同，但能级差一致，即简并现象。（2分）仪器的分辨率不够高（2分）5.答：质谱是利用高速电子撞击气态试样分子，使试样生成各种碎片离子，带正电荷的碎片离子在磁场及静电场的作用下，按质荷比M/Z（即质量数/电荷数）的大小顺序分离，依次到达检测器，记录成按质荷比顺序排列的质谱图，根据质谱图峰的位置可进行定性分析和结构分析，根据质谱峰的强度可进行定量分析。（5分）四计算题（共25分）TOC\o"1-5"\h\z解：A=A]+A2=£Jc"£2bc2 （2分）0.945=198274c1+5418c2 2 ① （2分）0.297=455c+18374c2 ②c=9.402X110-5（mol/l） （2分）（=9.402X10-5（mol/l） （2分）解：21）R=2（t-t）/（y+y）=2（9-6）/（0.5+0.6）=5.454 （2分）2）nff=16X（tA'/y，2=16BXA5/0.5）2=1600 （2分）tj=tB-tM=8min （1分）kB=t^/tM=8 （2分）R=tAV1MAr=8/5=1.6 （2分）3.解：A『kCx/6 ① （2分）A2=kX（50Cx+2X0.043）/100 ② （2分）0.230=kCx/2 ① （2分）0.680=kX（50C+2X0.043）/100 ②xC=8.791X10-4（mol/l） （2分）x（二）一．选择题（共30分每题2分）1.A.2.A.3.B.4.A.5.A.6.B7.A.8.C.9.D10.A.11.D12.C13.D14.D．15.B二．填空题（共20分每空1分）.共振（吸收）线-。.色谱柱,检测器。.H-tr- 、 ..、.一4一.；维持试样与标准试液有恒定的离子活度；使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H+或OH-干扰；；使被测离子释放成为可检测的游离离子。._红移，-蓝移_..分子离子峰，焉位素离子峰，碎片离子峰。.短.组成比例；时间升高.塔板数.气态原子；火焰原子化；非火焰原子化三．简答题（共25分每题5分）.气相色谱是以气体作流动相的色谱分离方法。液相色谱则以液体作流动相。（1分）气体可以自由运动，液体需要用泵输送（1分）气相色谱以固定相和温度为主要分离条件，液相色谱以流动相的组成为主要分离条件。（2分）热稳定性好，沸点低的样品适合用气相色谱，溶解性好的样品适合用液相色谱（1分）.指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.（2.5分）参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶

液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极（2.5分）.［答］（1）氟离子选择电极法，（1分）（2）电导法，（1分）（3）原子吸收法，（1分）（4）气相色谱法（5）液相色谱法（1分）.答：1.有些分子振动是红外非活性的。（1分）.尽管振动形式不同，但能级差一致，即简并现象。（2分）.仪器的分辨率不够高（2分）5.答：在强磁场的激励下，某些具有磁矩的原子核可以分裂为2个或两个以上的能级，用适当频率的电磁波照射，使其能量恰好等于分裂后相邻两个能级之差，则该核就肯能吸收能量，从低能级跃迁到高能级，同时产生核磁共振信号。（5分）四.计算题（共25分）1.(1)t' =14.0-1.0=13.0minTOC\o"1-5"\h\zt'R2=1)18.0—1.0=17-0min (2分)(2广3广16(t’r2/Y)2=16X(17/1.0)2=4624(块)H,=L/n,=3.0XT03/4624=0.65mm (2分)(3有效k1=t有:/t=13.0/1.0=13k2=t'/t′RM=M17.0/1.0=16 (吩)(4)R=R[t2M-tx]/0.5(Y+Y)=(18.0-14.0)/1.0=4.0 (吩)或：R=SQR(n)/4X1(-1)/1Xk2/(k2+1)=SQR(n)/4X3?\ ?因为：n=16X(t/Y)2=16X(18/1.0)2=5184 R⑵皿R⑵所以：R=SQR(5184)/4X(18-14)/18=4.02.[答](1)a=A/bc=0.840/(0.0002X2)=2.10X103L・g-rcm-1(2分)(2)e=a/M=2.10X103X150=3.15X105L.mol-1.cm-1(2分)(3)c=A/eb m=McV=150X0.250/(3.15X105X1.0)X25.00〜一. xx0.00298mg(2分)(4)c=m/V=0.002兜25.00=2.98X10-6/25.00=1.19X10-7g/mL(2分)3.解：E=K—0.059lgcTOC\o"1-5"\h\zx01乂01E=K