金相分析与检测基础

1/66究领域中试样上放大100~1500倍来研究金属及合金观结构最基本的一种实验技术。显微分可以确定各类合金材料经过不同的加工及热处理后的显微组织；可以判别金属材料的质量优劣，如各种非金属夹杂物－－氧化物、硫化物等在组织中的数量及分布情况以及金属晶粒度的大小等。大类。本书以常用的光学金相显微镜为例进行介绍。第一章金相试样的制备(一)取样部位和磨面方向的选择取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的式样具有代表性。如：于检验钢材的带状组织消除程度。(二)取样方法1.金相式样的形状2/66式样的棱边应倒圆，防止在磨制中划破砂纸和抛光织物。2.取样方法①硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等。用锯、车、刨、铣等机械加工。②硬度较高的材料如白口铸铁、硬质合金、淬火后的零件等。用锤击法，从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。③韧性较高的材料④大断面和高锰钢等二、试样的热处理取下来的试样有的可直接进行磨制，有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进行磨制，如检验钢的本质晶粒度、非金属夹杂物、碳化物不均匀等。1.本质晶粒度试样的热处理(1)渗碳法——用于低碳钢。(2)网状铁素体法——用于中碳钢。(3)网状屈氏体法——用于共析钢。(4)网状渗碳体法——用于过共析钢。(5)氧化法——2°真空氧化法将抛光试样在真空中或惰性气体中3°热浸氧化法将试样在预先脱氧良好的盐浴中加热至930℃，保温3h，再将试样移入具有弱氧化作用的取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于金相显微镜下观察。(6)直接浸蚀法——3/662、非金属夹杂物试样的热处理3、碳化物不均匀度试样的热处理二、镶嵌机械夹持法适用于表层检验，不易产生倒角。要求：夹具的硬度略高于试样(低、中碳钢均可)；垫片多用铜或铝质；垫片的电极电位2.塑料镶嵌法一种是用环氧树脂在室温镶嵌；一种是在专用的镶嵌机上进行。(1)环氧树脂镶嵌要求:材料为环氧树脂+固化剂+磨料；用于较硬且热敏感性不高的材料。(2)镶嵌机镶嵌是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。(3)低熔点合金镶嵌配制合金→熔化浇注即可。一、磨光目的：将取样形成的粗糙表面和不规则外形休整成形。(1)根据检验目的确定磨面方向。(2)可手工或机械磨制。手工磨制常用于较软的有色金属及其合金，采用的工具为锉刀则发热易导致金属内部组织变化。2.手工细磨手工细磨是在由粗到细的砂纸上进行。稳拿住试样，将磨面轻压砂纸，向前推移，然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸，不可来回磨削，否则易磨成弧形，得不到平整的磨面。4/66材。(1)粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨，直到得到方向一致的磨痕，再更换更细的(2)磨制时压力不能过大，否则磨痕过深、发热严重。(3)磨制软材料时，应在砂纸上滴润滑剂。(4)磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。3.机械细磨常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。(1)预磨机细磨把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上，加水润滑兼冷却，试样磨面轻压在砂纸上，沿径向移动试样并与旋转方向相反转动，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。水砂纸与金相砂纸的规格不同。(2)蜡盘细磨把石蜡、磨料加热搅拌均匀，使成糊状，浇注到预磨机或抛光机上，约5~10mm厚，待冷二、抛光(一)机械抛光目前应用最为广泛，分为粗抛和精抛(抛光粉颗粒大小不同)。较软的金属必须粗磨和精1.机械抛光设备国产抛光机有单盘P-1和双盘P-2型，都是由电动机(0.18KW)带动旋转盘，转速为1350r/min。旋转盘由铜或铝制成，直径200~250mm。2.抛光原理(1)磨削作用:图1-15。3.抛光微粉4.抛光织物(抛光布)5/661)织物纤维能嵌存抛光粉，能防止磨粉不因离心力而散失。2)能贮存部分润滑剂。3)织物纤维与磨面间磨削，能使磨面更加光亮。5.抛光操作1)在抛光时，试样和操作者双手及抛光用具必须洗净，以免将粗砂粒带入抛光盘。，3)抛光盘湿度是以提起试样，磨面上的水膜在2~3s自行蒸发干为宜。4)抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近，沿径向缓慢往复移动，并逆抛光盘旋转方向轻微转动，以防磨面产生曳尾。5)极软极硬金属的磨制特点对于铜、铝、铅等金属及其合金，试样制备时易引起金属形变层，使金属扰乱层加厚。常采用手工取样，手工粗磨，使用新砂纸手工细磨，并在砂纸上滴以润滑剂。金刚石粉细磨试样，并滴入机油润滑，约2~3min即可；最后在特制的塑料抛光盘上抛光2~3min，抛光时涂以金刚石研磨膏，也可在金属抛光盘上蒙上尼龙布，再涂金刚石研磨膏进行抛6)铸铁及非金属夹杂物试样的抛光铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物，在抛光时易拖尾、扩大、剥落，因此多用手工细磨，用肥皂作润滑剂；也可用蜡盘代替手工细磨，但是必须选用短纤维抛光布。(二)电解抛光用于硬度较低的单相合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料，如奥氏体不锈钢、高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等的试样抛光。1.电解抛光装置包括阳极(试样)、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。2.电解抛光原理电解抛光是电化学过程，是一个复杂的物理化学过程，其理论尚不完善。常用薄膜理论来。9/99(1)第一类电解抛光特性曲线(2)第二类电解抛光特性曲线3.电解抛光介质电解液液的种类很多，按使用温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。4.电解抛光操作(1)试样准备粗磨→细磨至02号金相砂纸；选择电解液；检查线路等。(2)电解抛光参数选择(3)电解抛光注意事项(三)化学抛光1.化学抛光原理化学抛光仅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比电解抛光慢，抛光时间较长。2.化学抛光液及抛光操作(四)综合抛光1.化学机械抛光2.电解机械抛光在化学机械抛光时，在试样与抛光盘之间接以直流电源，电解液同时起电解液的作用，用组织的显示方法很多，可分为化学显示、电解显示等一、化学显示法(化学浸蚀法)将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面，显示出纤维组织的方(一)化学浸蚀原理成微电池。较低电位部分是微电池的阳极，溶解较快。溶解的地方则凹陷或沉积反应产物而着色。在显微镜下观察时，光线在晶界处被散射，不能进入物镜而显示出黑色晶界，而其它地方呈白色。1.纯金属及单相合金的浸蚀2.多相合金的浸蚀7/66多相合金的浸蚀比较复杂，不仅有选择性的化学腐蚀作用，同时还有电化学腐蚀作用。酸浸蚀剂中铁素体为阳极，渗碳体为阴极。当浸蚀时间适当时，铁素体被均匀地溶去一薄层，但在两相交界处则被腐蚀较深呈现凹陷，若在高倍显微镜下观察时，能看到渗碳体周围有一圈黑线围绕着，显示两相边界。若降低放大倍数，当物镜鉴别能力小于渗碳体片层厚度时，只能看出一条条黑线(这些黑线是渗碳体边缘的两条边界线)。若物镜兼备能力小于珠光体层间距时，则珠光体无法分辨，而呈现黑色块状。(二)化学浸蚀剂种类繁多，是酸、碱、盐类的混合溶液。(三)浸蚀操作一般浸蚀操作过程：冲洗抛光试样→酒精擦洗→浸蚀→冲洗→酒精擦洗→吹干。浸蚀方式有浸入法、擦拭法两种。2.浸蚀操作时的注意事项(1)浸蚀时间及其深浅程度(2)金属扰乱层的消除(3)试样浸蚀后的清洗和保存三、其它显示法(一)着色显示的基本原理并使之具有不同的色彩。(二)着色显示方法将抛光后的试样在空气中加热(＜500℃)，使抛光面形成厚薄不匀的氧化膜。在显微镜下(1)清洗8/66(2)氧化(3)冷却2.化学着色法3.真空镀膜法(气相沉积法)4.恒电位浸蚀法在恒定的正极电位下，在一定成分的电解液中，经一定时间，只对某一相进行选择浸蚀的过程，不受另一相的影响，而且也不受相的相对量多少的影响，都能清晰呈现组织。5.离子溅射法离子溅射法是在专用的气体-离子反应室中进行。在不允许破坏取样检验，可采用胶膜复型法。该法的优点是：1.操作迅速简便，可在现场复制一个可供观察的薄膜样品。2.复型不受工件尺寸和形状限制。3.复型显示的组织清晰，也可拍摄金相照片。4.复型所需材料、设备简单，可在金相显微镜或生物显微镜下观察。一、胶膜复型的原理(一)试样表面的磨制和浸蚀(二)胶质溶液的配制9/66宏观缺陷的方法，也称宏观分析或低1.铸态结晶组织。表层细晶区、柱状晶区、中心等轴晶区。2.铸件凝固时形成的气孔、缩孔、疏松等缺陷。3.某些元素的宏观偏析，如钢中的硫、磷偏析等。4.压力加工形成的流线、纤维组织。5.热处理件的淬硬层、渗碳层和脱碳层等。6.各种焊接缺陷以及夹杂物、白点、发纹、断口等。一、热酸浸蚀法酸浸蚀试样制备时取样部位及数量按有关标准进行，并严防温度升高而引起组织变化。切取试样用锯、剪、气割和砂轮切割等方式。2.试剂3.浸蚀时间浸蚀时间与钢材成分、状态、表面粗糙度、检验目的和试剂新旧程度等有关，以低倍组织能清晰呈现为宜，一般为10~40min。4.清洗热水刷洗→碱水刷洗→热水刷洗→吹干。5.热酸浸蚀的基本原理二、冷酸浸蚀法三、硫印实验法1.硫印的基本原理2.硫印操作(1)配制2~5%硫酸水溶液。(2)切取略大于试样表面的印相纸，浸入硫酸水溶液中1~2min。……(3)经3~5min，取下印相纸，进行水洗、定影、冲洗、上光干燥。非金属夹杂物对钢材的危害：10/66致应力集中，引起疲劳断裂。2.降低塑性、韧性、焊接性、耐腐蚀性，易发生点蚀。3.沿晶界分布的硫化物将引起热脆。一、非金属夹杂物的分类1.按夹杂物的来源分(1)内在夹杂物①在钢冶炼过程中的脱氧产物；②冶炼过程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③钢液内的析出物。(2)外来夹杂物钢在冶炼过程中，由炼钢炉、出钢槽、盛钢桶等内壁脱落物。2.按夹杂物的化学成分分(1)氧化物系(2)硫化物系(3)氮化物3.按夹杂物的塑性分(1)塑性夹杂物在压力加工过程中，成带状、断续条状、纺锤状等，如FeS等。(2)脆性夹杂物在压力加工过程中，成破裂串，如ALO等。23(3)不变形夹杂物如SiO等。2二、非金属夹杂物的鉴定方法为宏观和微观两种方法。1.宏观鉴别方法热酸浸蚀、冷酸浸蚀、硫印、超声波、磁粉探伤、断口分析等。2.微观鉴别方法三、非金属夹杂物的金相鉴定(1)取样部位和数量按相应标准执行。(2)磨制前经淬火和低温回火提高基体硬度，以免磨制时非金属夹杂物脱落。(3)轻磨轻抛，短时完成。(抛光布用短纤维、抛光粉用氧化镁等)(4)抛光后→洗净→吹干→直接观察。11/662.非金属夹杂物的主要特征(1)形状2②方形、长方形、三角形、六角形、树枝状等图6-2(2)夹杂物分布成群聚集——CrO；孤立分散——硅酸盐；23链状分布——ALO；23(3)夹杂物的透明度与色彩透明——硅酸盐、二氧化硅、硫化锰等。在暗场下明亮，色彩鲜明。图6-4。半透明——不透明——氮化物、硫化铁。在暗场下呈暗黑色、白色两边。图6-5。(4)在偏振光下的各向异性效应夹杂物有各向异性、各向同性之分。各向异性的夹杂物在正交偏振光下，当转动显微镜的载物台360°时，产生对称的四次发(5)夹杂物的黑十字现象球状透明各向同性夹杂物，在正交偏振光下呈现独特的黑十字现象。(6)夹杂物的硬度、塑性、抛光性(7)夹杂物的化学性能根据夹杂物的抗蚀性不同。四、非金属夹杂物的鉴定程序五、非金属夹杂物的评定原则第二章金相显微镜众所周知，放大镜是最简单的一种光学仪器，它实际上是一块会聚透镜(凸透镜)，利用。12/66AB焦距内，就可看到一个放大正立的虚象A′B′(如图2-1(b))。影像的长度与物体长度之比(A′B′/AB)就是放大镜的放大倍数(放大率)。若b人眼明视距离(250mm)，则放大镜的放大倍数为：N=b/a=250/f。(a)实像放大(b)虚像放大围内，因而放大倍数在2.5~25倍之间。进一步提高放大倍数，将会由于透镜焦距缩短和表面曲率过分增大而使形成的影像变得模糊不清。为了得到更高的放大倍数，就要采用显微镜，显微镜可以使放大倍数达到1500~2000倍。透镜叫做物镜，而靠近眼睛的透镜叫做目镜。借助物镜与目镜的两次放大，就能将物体放大到被观察的物体AB放在物镜之前距其焦距略远一些的位置，由物体反射的光线穿过物镜，经折射后得到一个放大的倒立实象，目镜再将实像放大成倒立虚像，这就是我们在显微镜下研究实物时所观察到的经过二次放大后的物像。13/66在设计显微镜时，让物镜放大后形成的实像位于目镜的焦距f目之内，并使最终的倒立虚像在距眼睛250mm处成像，这时观察者看得最清晰。三、透镜的像差透镜成像规律是依据近轴光线得出的结论。【近轴光线】是指与光轴接近平行(即夹角很小)的光线。【像差】实际成像与理想成像之间的偏离。像差的存在影响象的清晰度、物和象之间的相似性、降低了光学仪器的精确性。像散、像场弯曲和畸变均属单色像差；另一类是多色光成像时，由于介质折射率随光的波长不同而引起的像差，叫做色差。色差又可分为位置色差和放大率色差。透镜成像的主要缺陷就是球面差和色差(波长差)。球面差是指由于球面透镜的中心部分自于试样表面同一点上的光线经折射后不越严重；反之，缩小光圈，限制边缘光线色差的产生是由于白光中各种不同波长的光线在穿过透镜时折射率不同，其中紫色光线的波长线的波长最长，折射率最小，在距透镜最远像。这些光线所成的像不能集中于一点，而晰度，也应予以校正。通常采用(a)球面像差(b)色差14/662.场曲个平面上，即最清晰的像呈现在一个曲面上，这种像差称为场曲，如教材图2-12。3.畸变引起的，造成透镜近轴部分的放大率与边缘部分放大率不一致。4.色差一、物镜(一)物镜的类型1.消色差及平场消色差物镜平场消色差物镜对场曲和象散作进一步校正。2.复消色差及平面复消色差物镜光区，存在部分的垂轴色差。平场复消色差物镜具有复消色差物镜的优点、场曲也得到进一步校正。3.半复消色差物镜(二)物镜的构造(三)物镜的性能物镜质量优劣与像差校正程度有关，此外焦距，这是目前常用的方法。实际上α最大不能大于70°。2.分辨能力15/66此外，实际上衍射现象限制了物镜的分辨能力。成像时，目镜进一步对物镜的像放大，但不能提高分辨力。因此，显微镜的分辨力主要决3.放大倍数M=→M=500~1000NA。物f有效14.景深【景深】对高低不平的物体的能清晰成像的能力。景深一般是以物体能同时清晰成像时最高点到最低点之间的距离d表示。LL7NA.M2(NA)2(四)物镜的工作距离指第一个物镜晶片到被观察物体之间的轴向距离。一般高倍物镜的工作距离只有0.2~0.3mm。为此在物镜内装有弹簧起缓冲作退让作用。(五)物镜的标志图2-27消色差物镜一般不标符号。例如2.放大倍数放大倍数用数字和符号表示，有时省去符号，如40×。有时物镜把焦距刻在外壳上。3.数值孔径放大倍数和数值孔径联合标识，如40×/0.65。4.机械镜筒长长度不同的物镜不能互换。5.盖玻片厚度6.介质符号16/66二、目镜可起放大、校正像差作用。(一)惠更斯目镜图2-28、2-291.不能单独作为放大镜使用，又称负型目镜。2.结构简单，价格便宜，未校正像差。(二)补偿目镜图2-301.可以单独作为放大镜使用，又称正型目镜。2.具有“色过正”特性，即过度地校正了垂轴色差，适合于平场消色差物镜、平场复消色(三)摄影目镜图2-31X平坦的像面。(四)测微目镜相似于负型目镜，在目镜的光阑处加入一片有刻度的分划板。2.游动式测微目镜目镜上装有固定的刻度玻璃外，还有一块可以移动的玻璃片。一、光源及其使用方法(一)光源本。1.低压钨丝灯(白炽灯)单、价格低廉、发光面积小、光强度高而且均匀，但是发光效率低(10%)、亮度低、寿命短等。2.卤钨灯17/66特点：发光效率高，体积小，发光稳定，光强度大等。(二)光源使用方法2.临界照明二、垂直照明器及照明方式【垂直照明器】借助一套专门的装置，将金相显微镜的侧向光线垂直转向的装置。有平面玻璃反射镜、全反射棱镜、暗场用环形反射镜。照明方式有明场照明、暗场照明。(一)明场照明这样试样表面平坦部分在视场中明亮，而凹陷部位在视场中呈现黑色。垂直光照明最基本的照明法。照明时，光线均匀垂直射在试样表面，被浸湿后的式样凹凸处无阴影产生，得到清晰平坦的图像。光路：水平光线→45°平面镜→垂直射到物镜→试样→反射光经物镜成像→平面镜→目(1)光线强度损失较大。普通的损失率高达90%，若涂一层硫化锌、硫化银高反射系数镀(2)图像亮度低，衬度低，缺乏立体感。(3)光线充满物镜，使得图像的分辨力提高。2.斜射照明°。影像衬度和立体感。(1)调节孔径光阑中心位置图2-37调整孔径光阑→偏离光轴中心→物镜→斜射光射在试样表面。(2)棱镜反射照明图2-3918/66在垂直照明器内将棱镜作为折光元件。光损失极少，镜筒内炫光少，图像亮度大，衬度高。但是棱镜挡住了物镜孔径的一半，使得有效值孔径减小，分辨能力下降。适合低放大倍数下使用。(二)暗场照明图2-40照明光束从物镜周边以很大的角度投射到试样表面。这样，试样抛光部分的光线不会进入进入视场成像。于是试样的组织便以明亮的物象呈现在暗黑的视场内，故为暗场照明。2.特点和应用(1)物镜有效数值孔径增加，提高了物镜的分辨力。可以观察到超微粒子。(2)减轻了光线多次通过物镜界面引起的反射和炫光，提高了衬度。(3)能观察非金属夹杂物的透明度及其固有色彩，有利于鉴别非金属夹杂物。3.暗场照明的调节使用在明场照明下观察试样组织后，按下列步骤进行暗场观察。(1)将暗场反射聚光镜安装在物镜座上，将环形光阑插入光程中，推入环形反射镜。(2)调节暗场反射聚光使其焦点刚好在试样表面。(3)在暗场观察时，将孔径光阑开大作为视场光阑。调节视场光阑，以控制环状光束的粗细。(4)进行调焦操作使像清晰。1.直立式(正置式)2.倒立式要求：试样不能过重。散光位于光源聚光镜之后，用来控制物镜孔径角。19/66孔径光阑↓→孔径角↓→景深↑，消除宽光束单色像差，提高衬度；分辨力↓。孔径光阑调节时，视野内的亮度也会发生变化，但这不是目的。调整亮度应采用更换光源光源电压等措施。2.视场光阑X场不再增大为止。五、滤色片1.增加多相合金组织在金相照片(黑白)上的衬度。2.有助于鉴别带有色彩组织的微细部分。3.校正消色差物镜的残余色差。4.提高物镜的分辨能力。1.底座、镜臂、托架2.载物台.镜筒4.调焦机构一、光源的调整2.视场亮度——光源发出的光线经聚光后不落在孔径光阑的平面上。二、测微目镜的校正n一小格的实际长度为K=0.01m20/66三、载物台机械中心的调整的十字线与刻度尺的十字线重合、直到中心重合或调到很小的同心圆为止。四、显微镜的调焦利用粗调和细调手轮，将载物台上的式样与物镜之间调整到合适的距离，获得清晰图像。应以中心清晰为准。五、油浸系物镜的使用凡物镜前透镜与试样间的介质为液体的物镜，称为液浸系物镜。油浸系物镜的数值孔径大、放大倍数也高，而工作距离很小金相显微镜按外形结构分：台式、立式、卧式按其性能参数与用途：初级、中级、高级一、台式金相显微镜特点：结构简单、体积小、重量轻。4X1：倒立光程、科勒照明(图2-47)XJX-1：直立光程(图2-48)二、立式金相显微镜(1)载物台：显微镜主体最上方，可做任意方向平移(2)镜体：显微镜的主体(3)照明系统：配有专用变压器。灯座可做径向和轴向调节。灯前有聚光镜组，并装有孔径光阑，提高光源利用率(4)摄影系统：三、大型金相显微镜卧式金相显微镜保养一、光学零件的维护和保养生霉和起雾生霉：镜头表面呈现出蜘蛛丝状物质21/66雾：镜头表面出现微小露水状的一层物质防止：放在干燥、通风处。镜头用完放入干燥器内2.脱胶原因：外界温度巨变，胶层与玻璃膨胀系数不同、受到较大振动与冲击或有机液体浸入胶3.划伤、裂纹和破损光学零件表面，为了提高其光学性质，常涂镀上一层不同性质的薄膜，维护和擦拭时容易二、机械装置的维护保养三、操作要点第三章金相摄影与暗室处理技术一、感光材料(一)胶片的结构图3-1起支撑作用。其材质是有机材料或平板玻璃。2.感光乳剂层卤化银颗粒，厚度8~20微米。3.保护膜4.结合膜使感光乳剂和片基牢固结合。5.防光晕膜片基底面发生光线反射和漫射，引起银盐附加感光而产生光晕。(二)胶片的性能1.感光速度(感光度)的倒数来计算。它取决于银盐的成分和粒度大小，一般碘化银＞溴化银＞氯化银。22/662.反差系数匀，发差系数提高。反差：影像的明、暗差异。发出系数大的，反差也大。硬性显影液可提高反差，柔性显影液可降低反差。3.宽容度银盐颗粒越细，宽容度越小。4.分辨能力表示底片能够记录物象微细部分的能力。卤化银颗粒越细，乳剂膜薄，分辨能力就高。胶片最低能把30~90μm的两物点分辨开。5.感色性(1)无色片(色盲片)感光材料是溴化银和少量的碘化银，无化学增感剂，属于低速片。它对紫光比较敏感，对绿光和红光不敏感。它的银盐极细，分辨能力高，反差大，适宜翻拍黑白文字、图案等。(2)分色片乳剂层中有增感剂，能感受蓝紫光和黄绿光，对红光不敏感。常用于图片翻拍等。(3)全色片二、照相机的结构和使用多，其基本结构和工作原理如图3－3所示。主要有镜头、机体、快门、)、内置闪光灯、电池仓、对焦环、变焦镜还有变焦环。照相机记录影像的过程是：景物成象靠镜头，控制适当的曝光靠快门和光圈，记录影象靠图像更加清晰，其质量好坏直接影响到成像质量。种类：常用的普通标准镜头。铵镜头透镜组的结构分：对称和非对称23/66其间有一个光阑。这类镜头的口径一般较小，主要用于普通摄影、放大照片在前后镜片之间只安有光圈，没有快门叶片，这种镜头更换容易。反应镜头主要光学特性参数有：镜头的焦距、相对口径(1)镜头的焦距：镜头的焦点至透镜的距离对同一距离同一目标拍摄时：镜头焦距长，所成象大，焦距短所成象小f=胶片幅面对角线的长度：标准镜头比标准镜头长的：长焦距镜头(2)相对口径(光圈)镜头的焦距f与入射光瞳直径D的比值。F=f/D光瞳直径：正好能充满光学系统光阑(圈)开口的入射平行光束的直径。对某一固定镜头，光圈数越小，光瞳直径越大。标志镜头通光能力的一个参量标准数值系列1、1.4、2、2.8、4、5.6、8、11、16、22、32等。光圈对摄影的影响(光圈的作用)：控制通光量2.影响景深的大小3.影响成像质量对于标准镜头最佳光圈往往是F8、F5.6快门是照相机控制曝光时间的机构，让光线进入镜头使底片得到适度的感光。(1)镜头中间快门快门安装在镜头中间，靠弹簧作用(2)幕帘快门幕帘设置在胶片的前面，与胶片平行，靠近镜头焦点位置。快门有先后两"B"门的工作过程是：按下快门释放钮，快门帘幕打开，松掉释放钮，就关闭快门帘幕；24/66而"T"门则是第一次按下快门释放钮，快门帘幕开启，然后可松开手，第二次按下快门释放钮时，快门帘幕才关闭。这两种方式特别适合于长时间曝光的场合(如夜景)。3、取景调焦和测距照相机静物摄影时，要进行取景、调焦和测距离。大型座机：用毛玻璃取景和调焦普通照相机：用反光机构三、低倍摄影要求影象比原物稍小或相等，或放大20~30倍。在小物距下，必须增加象距，即增大胶片和镜头之间的距离。(一)低倍摄影设备1.近摄专用设备(1)带皮腔的大型照相座机具有可自由伸缩的皮腔，用毛玻璃取景调焦后换上胶片即可摄(2)翻拍机书籍、图表翻拍，也可用来拍摄断口试样、酸浸试样及其它实样(3)大型显微镜上的低倍摄影装置2.近摄附件(1)附加近摄镜在底片与镜头距离不变的情况下，可拍摄距离镜头近得多的物体(2)微距镜头可不加附件，可拍摄原大的物象或放大的物象(3)近摄接圈功能与皮腔类似，不能连续改变放大倍数(二)低倍摄影操作1.对试样的要求磨制十分光洁，浸蚀时应使组织清晰2、摄影配光种：均匀照明：使光线从各个方面均匀的照明被设物体，很好表达被摄物表面细节，还能表现一定的立体感。3.摄影操作25/66低倍摄影物距小，故景深也小。适度缩小光瞳来增大景深，但会影象曝光时间和降低分辨(一)显微摄影原理显微摄影是通过金相显微镜及摄影装置将显微组织拍摄下来，获得金相组织照片的过程。(二)显微摄影操作过程包括：摄影用物镜、目镜和滤色片的选择，安装摄影装置，调整光源，调节光阑，选择胶摄影有效放大倍数的确定显微摄影是利用底片来记录物象，记录物象的细节越多，越清晰，照片的质量就越好。底就是说，在显微摄影中，单有物镜的高的分辨能力，才能把物镜的高分辨能力将λ与δ值代入，得显微摄影有效放大倍数在120NA~360NA之间。说明只要用有效放大显微摄影有效放大倍数在120NA~360NA之间，比显微观察的有效放大倍数500NA~1000NA能被人眼看到。26/66得平坦而清晰的映象。若采用平场消色差物镜，则宜与黄绿滤色片配用，因这种物镜对黄绿波区作了象差校正。由于全色胶片对绿光敏感性稍差，再加上滤色片的作用，曝光时间需要适当物镜的数值孔径对显微摄影也有影响。同一物镜与不同放大倍数的摄影目镜相配合，在有X。但当总放大倍数相同，而物镜不同时，所摄得的金相组织照片有明显的区别。物镜数值孔径大的，照片显现的细节数量显著增加；数值孔径小的，显现的细节数量减少。因此照片的质量与物镜的数值孔径有关。在显微摄影装置中都附有专供摄影用的摄影目镜。例如，霍曼型摄影目镜，但它只宜与垂轴色差校正不足的平场消色差物镜、平场复消色差物镜配合使用。光学系统调整：显微镜的光学系统应调整到科勒照明状态，光源的亮度应较强，使整个视场得到均匀而充随后的摄影时往往只注意把物象聚焦在底片上而忽略对光阑的再调节。因为物镜的景深较小，景深过小对显微摄影不利，会使组织层次反映不够清晰。因此，适当缩小孔径光阑(但不可缩的孔径。缩小视场光阑，不但不会影响物镜的分辨率，还可降低象差对影象质量的影响。5、实际放大倍数的确定暗箱度成正比。所以在使用前必须对暗箱长度与放大倍数的关系进行校正，或查阅有关的表格。6、调焦可使用专用的摄影对焦放大镜。已选择良好，只要曝光发生差错，也会使底片质量显著下降，甚至成为废品。27/66(1)影响曝光的因素影响曝光的因素很多。照明光源的亮度引起曝光时间的差别就很大，如用高亮度的氙灯照明，曝光时间在几分之一秒到几秒之间；用普通钨丝白炽灯照明，曝光时间长达几分钟到十几分钟。组织特征对曝光的影响也很大，例如粗大的、区别明显的组织或光亮的单相组织，所需的曝光时间要比细小的、暗淡的或对比度差的组织短一些。此外，照明方式、照明光源电压的稳定性、胶片的性能、滤色片的颜色、物镜的数值孔径和放大倍数、摄影目镜的倍数、摄影暗箱的伸长度等，都会对曝光效果产生影响。因此，目前还无法用计算方法决定正确的曝光时间。1)物镜数值孔径与曝光时间的关系曝光时间与物镜有效数值孔径的平方成反比。表3-2，此关系只对同一厂同时期生产的物镜比较正确。3这个规律对任何物镜都适用。3)暗箱伸长距离与曝光时间的关系暗箱的伸长度是指目镜至胶片的距离，曝光时间与此比。(2)曝光时间的确定由于影响曝光的因素很多，只按某些因素估计的曝光时间是不可靠1)试摄法：在显微镜物镜与目镜组合、照明条件、拍摄对象等均相同，而曝光时间不同出准确的曝光时间。例如估计以1min左最为合适，就可将此时间内再分为五级，作同样曝光试验，直至求得最合适的曝光时间为止。用1、3、9、27、81……等倍数曝光。不，就可用前述的曝光因数进行计算，增减2)曝光表测定法：对有曝光表附件的金相显微镜，可把摄影装置上的对光玻璃取下，把然后根据附表换算出准确的曝光时间。28/668.使用胶片的注意事项1)胶片有效期2)防潮防热3)防止漏光一、胶片的显影与定影(一)显影曝光时：光能作用于卤化银(AgX)晶体，卤素银中的卤离子(X-)便失去一个电子而成卤原子(X)，所产生的自由电子，形成电子流在晶体中游动，当它们遇到感光中心时，就会被该中心所吸引，使该中心带上负电荷。银离子便向负电场的感光中心集中，被中和成银原子。当显影的作用：把潜像变为可显影的作用：把潜像变为可见像。显影的原理：将曝光后银组成的潜影经化学试剂的作用，再增加许许多多银原子，使它的单纯曝光的十亿倍)2.显影液的组成①显影剂起还原作用，将有潜影的银盐还原为黑色银粒。米吐尔-还原能力极强，显影速度快，但是影像密度增加很慢，显影后影像柔而浅淡。(菲尼铜比米吐尔稍弱)上述两者结合使用后，影像柔而层次分明。②促进剂-一些碱性物质，促使显影能力增强、加速。如碳酸钠、氢氧化钠等。但是它易③保护剂-保护显影剂免受氧化而过早失效。(保护剂比显影剂更易氧化)，如亚硫酸钠。④抑制剂-抑制显影时初显的速度；抑制为感光部分银离子产生，防止影像产生雾。3.显影液配方(略)4.显影液配置的注意事项宜。②选用蒸馏水。③顺序加入药品。(待前一种溶解后，再加入下一种)29/66④配好后的溶液应是纯净无沉淀。5.显影时间和显影温度X片的密度也温度在20~25℃为宜。6.显影操作①分色片可在红光下操作；全色片应在全黑条件下操作。②胶片先用清水浸湿后投入显影液中，药膜朝上。③显影结束后立即投入停显液内。(二)定影目的：将为感光的卤化银变为可溶解于水的盐类而被除去，使已显影的影像固定。1.定影液的成分①定影剂-硫代硫酸钠②保护剂③中和剂少底片污痕，延长定影液的使用时间。④坚膜剂定影温度16~24℃；底片定影时间15~20min；相纸定影时间8~10min。2.定影操作影2min后，可打开白炽灯观察，未感光部分是否变得透明。综上暗室处理过程：显影→停显→定影→水洗→晾干。(三)底片上常见缺陷1.底片太厚曝光过度；显影过度；显影温度过高。2.底片太薄30/663.底片厚薄不均显影时搅动不够。4.黄斑或白色结晶显影液成分不准；定影液失效；水洗不彻底；水中矿物质等。5.白色圆斑显影时底片上吸附气泡未逸出。二、印相1.相纸的种类和选择相纸的结构类似胶片。支持体——纸基(强度高，耐水、耐碱、纸面细洁)；纸面——涂有一层硫酸钡明胶(增加乳剂层与纸的粘附力和纸面光泽)；乳剂层——薄的氯化银或溴化银，无增感色素。可以在红色或黄色暗室灯下操作。照相纸类型：①印相纸——用于印相的纸。乳剂层是氯化银，银盐颗粒小。黄色。按纸面特小、层次多、灰雾大。2.印相曝光曝光时间常以显影时间2~4min为准即可。3.相纸冲洗显影→停显→定影→水洗→上光等。(1)显影(2)停显(3)定影(4)水洗31/66流水中冲洗1~2小时，直到硫代硫酸钠被完全冲洗掉。(5)上光机上进行。三、放大采用放大纸，通过放大机的镜头来扩大。放大是将底片上的影象通过放大机的镜头加以扩大，制取大照片的过程。当光线透过底片的扩大影象的照片。通常用135胶摄的组织常需放大。放大时需使用专用的放大相纸，它的感光速度比印相纸约快40倍，卤化银颗粒较粗。金号大光放大纸。通常放大纸选用反差号数要比印相纸高一号。X射在纸面上，曝光时再换上放大纸。放大曝光时间应根据光源的亮度、底片的黑度、放大倍数、光圈、相纸感光速度等因素来决定。一般都经过试验来确定。相纸放大曝光后的冲洗与印相操作相同。第四章特殊光学金相分析方法(一)自然光与偏振光光是一种电磁波，可以用两个相互垂直的矢量(电场强E度)和(磁场强度)来表示。使胶片感光的是电矢量，因此H用电矢量来代表光的振动。称为光振动矢量，简称光矢。【横波】振动方向和传播方向垂直的波称为横波，光属光波示意图【自然光】光振动在任意方向上的振动机会均等，呈均光波示意图匀分布。(一个原子，某一瞬时发出的光具有偏振性。大量分果光的光矢量在垂直于传播方向的平面32/66内投影在一直线上，平面偏振光又称为线偏光。通过某些装置可以使得光振自然光中各光矢量之间无固个取向不同的光矢量合成为一个合矢量。(a)自然光(b)(c)自然光的分解(二)偏振光的获得自然光得到直线偏振光的方法很多。在金相显微镜中获得偏振光的光学元件有：偏振棱(1)双折射现象面光分成两束折射光线，这称为光的双折射现象。一条光线直进，为O光(寻常光线，服从折射定律)。如方解石(CaCO)、石英、云母等。另一条光线将围绕O光旋转，为e光(非常光线，3不服从折射定律)。(2)双折射晶体的结构33/66((3)双折射现象的解释(以方解石为例)eooevoe光——非常光线(不遵循折射定律)n=1.4864~1.6583。e2)光线沿主截面入射的折射分析对光轴倾斜、对晶面倾斜入射对光轴倾斜、垂直于晶面入射垂直于光垂直于光轴、垂直于晶面入射沿光轴、垂直于晶面入射定的直线，而是一个方向，凡平行与这个方向的线都是光轴。(不34/66【单轴晶体】在自然界中，象方解石、石英等这类晶体只有一个光轴，称为单轴晶体。【双轴晶体】有两个光轴方向(如云母)，称为双轴晶体。2.尼科尔棱镜(1)结构为68°)，然后把对角面剖开，再用加拿大树胶粘合而成。O光在方解石与加拿大树胶的界面入射入射时的入射角为76°，而此界面对O光的全反射临界角为：i=arcsin=690。因此O光在此o1.658(2)特点是价格昂贵，性能优异的偏振片。3.偏振片动，具有选择性吸收的性质，这种性质体出来的光就是在某一特定方向振动的线偏振光。方向垂直的光振动被吸收。这35/66虽然自然光通过偏振片后吸收较多，但因其轻便，成本低，尺寸不限，所以在工业上广为(三)直线偏振光、椭圆偏振光与圆偏振光直线偏振光一直线，又称直线偏振光。设起偏振镜与检偏振镜的偏振轴夹角θ，则通过检偏振镜的光矢为Ecosθ当θ=90°(正交)，Ecosθ=0无光线通过检偏振镜(消光现象)。通过检偏振镜的光强公式I=Icos2θ(马吕斯定律)。0I——透过检偏振镜的光强度，I——入射线偏振光强度。02.2.椭圆偏振光与圆偏振光(1)波片在双折射晶体上沿光轴方向切下一薄片，晶片表面与光轴平行，称阻波片，简称波片。相差一个波长(或波长的整数倍)，此波片称为全波片或λ片。36/66称为半波片或λ/2片(λ/4……)全波片、半波片等都是对某一特定波长的入射光而言。(2)各类偏振光的形成迹正对光的传播方向观察时呈椭圆或圆形，称为椭圆偏振光或圆偏振光。当线偏振光入射到全波片、半波片→线偏振光；其余波片(除λ、λ/2、λ/4片)→椭圆偏振光；椭圆偏振光或二、偏振光金相分析原理各向同性金属——立方点阵。(一)偏振光在各向异性金属磨面上的反射——利用偏振光研究各向异性金属各向异性金属的磨面对偏振光的反应极为灵敏的直线偏振光并反射回来。沿主方向(光轴)振动和垂直主方向(光轴)振动，分别成为o光和e光。37/661两束相互垂直的反射光合成时，合成反射光的振动矢量发生变化：振动方向PP→P’P’。1当Φ=nπ/2(n∈Z)时，ω=0，此时，R=0或S=0，振动面不发生旋转；当Φ=(2n+1)π/4n∈Z)时，ω最大，振动面旋转最大。镜正交——消光观察各向异性金属时，反射光振动面旋转，调整起偏振镜与检偏振镜——明暗变化(四次2.多晶体在各向异性多晶体试样上，各个晶粒的光轴位向不同，在偏振光照明下，入射光和每个晶动面的旋转角ω就各不一致，因而有的晶粒明亮，有的晶粒暗黑，有的介于二者之间。38/66(二)偏振光在各向同性金属磨面上的反射下列几种情况下的反射光仍为直线偏振光(振动面不发生旋转)，其余情况下都为椭圆偏1.偏振光垂直入射(入射角i=0)时，反射光总是直线偏振光。3.入射面与振动面垂直时，反射光总是直线偏振光。磨面上时，反射光仍为直线偏振光，视场呈现消光。2.直线偏振光倾斜入射到各项同性金属磨面上，得到椭圆偏振光。这时试样应深度浸湿、椭圆偏振光时，会产生不同亮度的晶粒。(三)偏振光照明下的色彩白色偏振光照明，观察时可以看到彩色的图案。以下几种情况在正交偏振观察时，都会出1.各向异性金属，光程中插入全波片。2.各向同性金属，光程中若插入全波片，色彩变得更鲜艳。4.转动载物台，晶粒颜色发生变化。三、金相显微镜的偏振光装置及应用(一)偏振光装置在入射光程及观察镜筒前各加入一个偏振光元件(如图4-13)39/66(二)偏振光装置的调节1.起偏振镜位置的调节目的：起偏振镜的偏振轴处于水平位置，使入射偏振光的振动面呈水平。2.检偏振镜位置的调节要求：检偏振镜的偏振轴与起偏振镜的偏振轴正交。3.载物台机械中心的调节要求：载物台的机械中心与光学系统的主光轴重合。(三)偏振光金相分析试样的制备要求：无氧化及扰乱层存在(电解抛光或化学抛光)，无浮雕四．偏振光在金相分析中的应用一)非金属夹杂物的鉴别1.夹杂物透明度及固有色彩的显示明场照明时，金属抛光面反射的光与金属基体和夹杂物界面反射光混杂，无法鉴别夹杂物透明度和色彩；采用正交偏振光观察时，金属基体的反射光仍为直线偏振光(因垂直照射)，出现暗黑消光现象，夹杂物与金属基体界面处反射光为椭圆偏振光，可通过检偏振镜，透明夹2.各向异性和各向同性晶体各向异性：明亮交替变化(四次消光和四次明亮现象)；各向同性：光线无变化。3.黑十字现象40/66球状透明夹杂物在正交偏振光下呈现的特征现象。AA，BB面反射光为线偏振光，在正交偏振光下出现暗黑的消光现象。原因：透明夹杂物外形造成，与夹杂物晶体性质无关二)各向异性金属组织的显示在各向异性金属磨面上，各个晶粒的光轴位向不同，在偏振光照明下，入射光和每个晶粒不需要进行化学腐蚀。(三)各向同性金属组织的显示当直线偏振光倾斜地射到各向同性金属表面时，其反射光为椭圆偏振光，椭圆度随试样表金相及微差干涉衬度金相组织的衬度主要取决于各组织反射光的强弱。没有反射光强度的差别，故衬度微弱，难以用金相显微镜鉴别，而通过相衬金相及微差干涉衬度分析。一、相衬金相分析1.光矢量的表示2.光波干涉原理终加强，某些地方始终减弱。干涉结果：形成明暗衬度的图像。3.相衬原理41/66(二)相衬显微镜的工作原理相板B：圆形平面光学玻璃，相环上镀膜其移相和减幅作用相环必须与遮板狭缝尺寸相适应(实际上相环稍大)。从式样上返回的S光通过相板的相环移相(镀有氟化镁)和减幅；而从式样返回的P光大透镜和贝特兰透镜。(三)、相衬分析方法1.负相衬(明衬法)由于负相衬的作用整个视场明亮，又称明衬法。2.正相衬(暗衬法)整个视场暗灰，又称暗衬法。相衬分析法基本原理概述：(四)相衬分析应用对于各种原因造成的试样表面微小高度差别的组织，均可用相衬法来提高映像衬度。42/66机械力引起的表面不平(滑移带、显微硬度压痕等)；凸起；轻度浸蚀后某些相的凸出或凹陷二、微差干涉衬度可观察试样表面高度差很小(仅几个埃)的显微组织。(一)干涉衬度概念当一条干涉条纹加宽到整个视场，使微小光程差转化为亮度差，就称为干涉衬度。(二)微差干涉衬度装置主要部件：起偏振镜、渥拉斯顿棱镜、检偏振镜和全波片等。1.沃拉斯顿棱镜作用：光束第一次通过沃拉斯顿棱镜，分为两束位差光束，经试样反射后，再次通过沃拉斯顿棱镜时，这两束光便重新汇合起来。若试样表面不平整就有了光程差。2.起偏振镜3.全波片(三)微差干涉衬度原理【背景像】指在使用DIC装置时，样品表面无特征物的平整表面所形成的像。2.微差干涉衬度象(四)微差干涉衬度装置的操作(五)微差干涉衬度装置在金相分析中的应用研究金属或合金随温度变化而发生组织转变的过程。高温真空下金属组织的显示热蚀法(间接观察)；高温金相显微镜(直接观察)。高温金相显微装置真空高温台真空系统物镜43/66hh1(1)长焦距透射式物镜(2)反射式物镜供电系统第五章显微硬度及应用的抵抗弹性变形、塑性变形和破裂的综合能力。fX围为0.01~0.2kgf。压痕很小，需借助金相显微镜才能测量，故称显微硬度。净力压入法。压头是一个极小的金刚石角锥体，一种是锥面夹角为136°的正四棱锥体，称为维氏锥体压头；另一种是菱面锥体压头，称努氏压头。A一、显微维氏硬度(HV)压头同维氏硬度，但是制造精度更高。实验力F2FaFHV===.sin=1854.4压痕表面积Ad22d2二、显微努氏硬度(HK)压痕长对角线是短对角线的44/66Fh11LLLLa302特点:1.更适于测定薄件及表面层、过度层硬度分布。2.更适于测定玻璃、红宝石等脆性材料的硬度。4.对于各向异性材料的测定，与压头方向有关。5.对表面粗糙度和压头测定时的垂直度要求高。一、台式显微硬度计2.光学系统3.升降系统4.工作台5.加荷装置6.电器控制部分二、哈纳门型显微硬度计1.工作原理2.操作方法和注意事项§5-3显微硬度值的测定及影响因素一、显微硬度值的测定加载→卸荷→显微观察压痕。压痕测定的步骤：调整工作台上的纵、横向微分筒和测微目镜的鼓轮，使成如图所示：45/66数3.求对角线的实际长度Nd=M4.查表求值二、显微硬度值的影响因素(1)试验力砝码重量超差；载荷弹簧性能变化；试验力垂直度等。(2)压头(3)显微镜的精度2.试样材料的特征和制备方法(1)材料各向异性；试样本身(2)压痕位于晶粒不同位置→压痕应至少距晶界一个对角线长度。(3)晶粒太薄→厚度至少应为10倍于压痕深度。(1)机械抛光比点解抛光试样的硬度值高。试验力越低越明显。试样制备方法(2)试样浸湿不宜过深。(3)测量剖面硬度时，侧面应平整，最好镶嵌后磨制，谨防倒角。3.试验条件和操作方法的影响4.试验力选择的影响当试验力较小时，测得的硬度值总是比较高。在实际测量中，应首先测出不同试验力下压痕对角线长度-显微硬度的关系，以供测定时46/66。§5-4显微硬度在金相分析中的作用1.合金中各组成相的性能研究体等。2.金属表面层性能的研究测定表面层断面的硬度值，可知道硬化层深度。图5-10、5-11。3.晶粒内部不均匀性研究因为显微硬度对化学成分不均匀性和各向异性具有敏感的鉴定能力。图5-124.极细薄金属制品硬度测定第七章电子显微分析1.55。→因此普通显微镜的分辨距离只能达到200nm。0nm的屈氏体、铝合金【电镜】利用电子束作照明源的显微镜称电子显微镜。2~3埃，但是价格昂贵。一、电子的波长当v<<c时，m=m(m=9.1×10-31kg)。0047/662eU150初速为0的电子，在加速电压U的作用下，获得速度v：v=入=mU0加速电压越高，电子波长越短。常用U=50~100kV,λ约为可见光的十万分之一。由d=λ/2NA,当NA一定时，λ越短，分二、电子束的聚焦与放大在电场或磁场力作用下使电子改变运动方向，从而达到聚焦的目的。产生这种电场或磁((一)磁透镜的聚某用【洛伦兹力】磁场对运动电荷的作用力。“左手定则”——磁力线垂直穿过手心、四指指向电子运动的反向，大拇指即是洛伦兹力方向。洛伦兹力不做功，它只改变电子运动方向，而不同速度方向的电子在均匀磁场内的运动情L1.v∥B——F=0。电子的运动速度方向和L2.v⊥B——F=0。洛伦兹力最大，并垂直于电子运动方向。电子在均匀磁场内作匀速L3.v与B成一夹角时，电子的运动轨迹将是一条螺旋线。图7-2所示。可见：在均匀磁场中，不可能将电子束聚焦。在电子显微镜中，都采用非均匀弯曲磁场来产生这种非均匀48/66磁场的磁极装置称为磁透镜。它分为恒磁透镜、电磁透镜(图7-3)。磁场越强，透镜对电子束会聚能力越强，焦距越短，放大倍数越高。采用高磁导率的材料制成极靴，提高磁场强度。(二)电磁透镜的结构(三)电磁透镜的特性111bbf由+=，M==。abfafUr——加速电压k——常数(>0)I——通过电磁线圈的电流强度N——线圈匝数电磁透镜可任意改变焦距，优于光学透镜。2.象差球差：透镜磁场中，远轴区域比近轴区域磁场强(对电子束折射能力强，使电子不能会聚差：成象电子波长不同。3.分辨能力电磁透镜理论分辨距离可达0.02Å，但由于电磁透镜不能有效校正象差，故只能达到2Å4.景深和焦长49/66径角越小，景深越大。焦长：保持象清晰度的情况下，象平面可沿轴向移动的距离。透射电镜和光学显微镜最基本的原理是相同的，显微放大过程基本相似，电镜的光路和部件术语基本一样。不同的是，电镜的照明源不是可见光而是电子束；透镜也不是玻璃而是轴对称的电场或磁场，电镜的总体结构、成像原理、操作方式等与光学显微镜有着本质上的区别。一、基本结构透射电镜由电子光学系统、真空系统和电子学系统三大部分组成。电子光学系统即电镜的镜体，基本上是一个电子透镜系统，一端是电子源，另一端是观察和记录系统，中间是安装样品的装置电子枪是电镜的照明源，由灯丝阴极、栅极(或称韦氏圆筒)和加速阳极组成(图19-2)。成4~5个透镜系统)。(1)样品室：室内有样品台，电镜的样品载于载网上，载网放在样品架(或称样品筒)上。(2)物镜：其作用是形成样品的第一级放大像和通过调节物镜线圈的激励电流，相应地键部分，由它获得第一幅具有一定分辨本领主要取决于物镜的分辨本领。(3)中间镜和投射镜：中间镜的作用是把物镜形成的一次放大像或衍射花样投射到投射。用是把中间镜形成的二级放大像再放大投射到荧光屏上，从而形成终像。(4)成像系统光路和放大倍数分辨本领是指能够分辨物体上两点之间的最小距离。光学显微镜与电镜的分辨率相差达光线从一点出发透过显微镜时，所成的像不再是一点而是一个周围带有阴影的光斑。如果物体上两个质点靠得很近，所成的像就可能50/66分辨不清。也就是说，光的波动性给光学显微镜规定了一个分辨本领的限制。光镜的分辨本领多次放大，但到领的限制所致。不能增加图像细节的放大倍数称为空放大，而与分辨本领相应的最高放大倍数称为有效放大倍数，为眼的分辨本领与仪3.像的观察和记录系统在投射镜下面是像的观察和记录系统。在荧光下面是照相暗盒，它和电磁快门、曝光表组成像的记录系统，用于把终像拍摄记录CCD，结合相关的软件还可以进行图像的分析处理。(二)真空系统(三)供电系统二、透射电镜样品的制备TEM射谱是至关重要的。透射电镜是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子真。电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于100~200KV的透nmnm(越薄越。制备手段，下面分别介绍各种样品的制备。(1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下，如果样品厚于100nm，的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可。(2)薄膜样品绝大多数的TEM样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组分四个步骤：a将样品切成薄片(厚度100~200微米)，对韧性材料(如金属)，用线锯将样品割成小51/66于200微米的薄片；对脆性材料(如Si，GaAs，NaCl，MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割。c预减薄用机械研磨(或使用砂纸)、化学抛光或电解抛光等方法将“薄块”样品减薄至d终减薄用特殊的点解抛光或离子轰击等技术将“薄片”最终减薄到厚度小于200nm的对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害。对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至100~300度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温可以减少污染和表面损伤．离子减薄品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后，装入φ3mm金属管，切片后，再离子减薄)。也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄，但FIB很贵。对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜．这种(3)金属试样的表面复型即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等。塑料，真空蒸发沉积炭膜(均为非晶态物质)。常用的复型有：a塑料一级复型，分辨率为10~20nm；b炭一级复型，分辨率2nm，c塑料－炭二级复型，分辨率10~20nm；d萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰。而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有52/66三、透射电镜的成像原理(一)复型样品(非晶态)的成像原理1.弹性散射与非弹性散射如图7-16所示。【弹性散射】入射电子与复型样品的原子核相互作用，碰撞后只改变电子的运动方向，其能量(或波长)没有变化。对成像起决定作用。【非弹性散射】入射电子与复型样品的原子核外电子相互作用，碰撞后不仅改变电子的运运动方向，能量(或波长)也有变化。影响成像的色差，【散射角】散射电子与原来入射电子运动方向间的一般而言，因为原子核的电荷集中，弹性散射的比例较大，非弹性散射约为弹性散射的1Z(z为原子序。2.成像原理像的亮度与光阑大小、散射本领、样品厚度、密度有关。而造成电子图像不同衬度的成像原理。3.复型像的分析(1)金相试样、塑料一级复型及复型像衬度的对应关系53/66(2)金相试样、碳一级复型及复型像衬度间的对应关系(3)金相试样、塑料-碳二级复型加投影及复型像衬度间的关系埃数量级。因此可以实现衍射，并据此测定晶体晶体结构。如果将衍射线透射到荧光屏或胶片上，便可得到透射54/66(二)金属薄膜样品的成像原理晶体→散射的电子波相互干涉→衍射线。【衍射衬度】利用衍射现象，使电子图像产生衬度。1.布拉格方程与电子衍射55/662.衍衬成像【衍衬成像】利用样品内部组织对电子衍射作用的强弱，使图像获得合适的衬度。3.明场像与暗场像【明场成像】用光阑挡掉衍射束，让透射束通过获得衬度。【暗场成像】用光阑挡掉透射束，让衍射束通过获得衬度。。2.简述复型像的成像原理。3.简述透射电镜如何实现明场像。56/66利用细聚焦电子束在试样表面扫描时激发产生的某些物理信号，经接收、调制成象。先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。扫描电镜弥补了光学显微镜和透射电镜的不足，既可直接观点：SEM万倍),基本上包括了从放大镜、光学显微镜一、电子束与试样的作用与原子核作用，只改变电子运动方向，不损失能量。【非弹性散射】与核外电子作用或与原子核多次作用，将改变方向和能量。入射电子束大约有90%的能量转化为热能，剩余的能量将产生一些列物理信号(如下)。扫描电镜就是利用这些信号来调制成像。1.背散射电子(b)电子，又称反射电弹性背散射电子】部分入射电子与原子核单次量没有变化。弹性背散射电子】部分入射电子与原子核单可以作大角度散射，不仅改变运动方向，能量也不同程度损失。背散射电子信号强度(i)取决于材料的平均原子序数。(Z↑→i↑)。bb57/66用途：①显示试样表面形貌；②表征试样平均原子序数。2.二次电子(s)被入射电子轰击出的核外电子。若大于结合能 (临界电激发能)，可离开原子核成为试样中的自由电子，若大于材料的逸出功，可从试样表面逸出，成为真空中的自由电子，称为二次电子。二次电子多由表层(50~100Å)价电子电离而得。i与Z无关。s用途：显示试样表面的微观形貌。3.吸收电子(a)入射电子发生多次非弹性散射，能量耗完被试样吸收。将试样通过电流表接地，将检测到i，又称试样电流。aip=ib+is+ia(适于较厚试样)(ip——入射电子信号强度)用途：①显示试样表面形貌；②表征试样平均原子序数。4.透射电子(t)——当试样足够薄时，一部分入射电子发生散射后透过试样射出。ip=ib+is+ia+it(适于薄试样)。用途：扫描透射电镜象可一定程度代替透射电镜象作形貌观察。当试样中原子内层电子被电离时，在原子的低能级上出现空位，该原子中处于高能级的外层电子即跃入低能级空位——跃迁外层电子即跃入低能级空位——跃迁。发生跃迁时，伴随有能量释放。一种形式以电磁波特征X射线：电磁波辐射(适于微区成分分析)。俄歇电子：二次电子仅在表层约1nm内产生。适于表层化学成分分析。应用最普遍的信号：二次电子(形貌观察)、特征X射线(微区成分分析)。二、扫描电镜的工作原理、构造及性能(一)工作原理58/66利用线圈使聚焦的电子束在样品表面逐点逐行扫描→物理信号→探测器→显示。((二)构造1.电子光学系统(镜筒)电子枪、聚光镜、扫描线圈、样品室等组成。最终会聚成直径为2×10-5~5×10-9m。2.信号接收处理显示系统检测放大系统、扫描发生和控制系统、显示和记录系统。3.供电系统高压电源、透镜电源、控制电源、电路等。4.真空系统真空机械泵、油扩散泵、真空管道、真空测量、保护装置等。(三