合成洗涤剂的检验解析

合成洗涤剂的检验解析第1页/共40页2023/3/2326.1粉状洗涤剂的检验6.2液体洗涤剂的检验第2页/共40页2023/3/233第3页/共40页2023/3/234合成洗涤剂的检验是工业分析的一个组成部分，它的主要分析对象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。其任务是利用化学分析法、仪器分析法、物理性能测试等检测手段，来测定原材料、半成品及成品的化学成分、含量、物理性能等，看其是否符合质量标准。第4页/共40页2023/3/235合成洗涤剂的检验所使用的分析方法很多，如质量法、容量法、比色法等，所用的仪器比较常规；气相色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法、紫外光谱法等分析方法也已得到普遍的使用。目前我国生产的合成洗涤剂的主要品种是洗衣粉。各类洗衣粉的理化见表3－1。第5页/共40页2023/3/236第6页/共40页2023/3/2376.1、洗衣粉中水分及挥发物含量的测定

1·方法原理(烘箱法依据GB／T13176．291)称量样品质量，使用烘箱在(105±2)℃温度下驱赶走水分及挥发物后再次称量，两次称量质量之差即样品中水分及挥发物的含量。2．仪器(1)干燥器直径240mm，底部放变色硅胶。(2)称量瓶Φ40mm×30mm，带盖。(3)烘箱能控制温度于(105±2)℃．

第7页/共40页2023/3/2383.测定步骤(1)称量：准确称取洗衣粉样品约2g(称准至0．001g)，放于已恒重的称量瓶中。(2)干燥：将盛有样品的称量瓶放人(105±2)℃的烘箱中干燥4h(3)取出称量瓶，置于干燥器中冷却半小时后加盖，称量。4．分析结果的计算水分及挥发物的含量”按下式计算：W=m1/m0×100％式中W——水分及挥发物的含量，％；m0——样品的质量，g；m1——样品干燥后减少的质量，g。平行试验结果之差应不超过0.3％。第8页/共40页2023/3/2391．方法原理(滴定法依据GB／T13176．3～91)

过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸性溶液中发生氧化还原反应，伴有氧释出。该标准适用于测定过氧水合物(如过硼酸钠、过碳酸钠)的含量；不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。6.2、洗衣粉中活性氧含量的测定5H2O2+2KMnO4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20第9页/共40页2023/3/23101/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相对长的诱导期；②硝酸铋能与EDTA或其他乙酸盐基胺的螯合剂相络合，因此排除了任何可能的干扰；③若加入硫酸铝，使其先与缩合磷酸盐反应，可以避免在某些情况下因缩合磷酸盐与锰离子生成络合物而使终点不明显。第10页/共40页2023/3/2311测定过程称量（10g）2000ml烧杯中冲水1000ml搅拌3min得溶液A取100ml至锥形瓶中高锰酸钾滴定第11页/共40页2023/3/2312洗衣粉颗粒的大小不仅是一项外观指标，对其使用也有一定影响。颗粒太大，影响其迅速溶解，不利于发挥洗涤效能；颗粒太小，在包装过程中会产生大量粉尘，并易结块。

1.方法原理(依据GBl2030-89)

将一定质量的试样用规定孔筛的筛子经电动振荡器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样总量的百分率表示。6.3、粉状合成洗涤剂颗粒度的测定第12页/共40页2023/3/2313(1)试验筛筛框直径为200mm，盒属丝编织网筛面。按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。(2)电动振荡器平行往复式(振幅36mm，频率243次/min)或立式(频率1400次／min)。(3)托盘天平可称准至0.1g。(4)试样不经干燥，用锥形分样器分取两份样品备用2仪器及试样第13页/共40页2023/3/2314第14页/共40页2023/3/23153.测定步骤选取筛子，按孔径从小到大的顺序．从下而上重叠为一筛组称取样品100g(称准至0.1g)，置于上层筛中，加筛盖开动振荡器停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量另取一份经锥形分样器分取的样品重复进行上述试验第15页/共40页2023/3/23164.分析结果的计算根据筛盘上残留的试样质量，按下式计算颗粒度百分率。

Ai=Bi/m×100

式中Ai一筛层或底盘上的筛留率，％；

Bi一筛层或底盘上残留的试样质量，g；

m——试样的质量，g。以两次试验的平均值为试验结果。第16页/共40页2023/3/23171.方法原理(依据GB12031—89)

用硝酸水解聚磷酸盐，加入喹钼柠酮沉淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称量6.4、合成洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定第17页/共40页2023/3/2318

发泡力是指合成洗涤剂溶液产生泡沫的能力。虽然泡沫的多少与去污力无固定关系，但泡沫的形成有助于携污作用。所以，发泡力是洗衣粉的一项性能指标，它与水的硬度、合成洗涤剂溶液的浓度及温度有关。6.5、合成洗涤剂发泡力的测定第18页/共40页2023/3/23191.方法原理(RossMiles法依据GB／T13178.6-91)

将合成洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的试样溶液。在一定温度条件下，将200ml。试液从90cm高度流到刻度量筒底部的50m1相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为衡量该样品发泡力的指标。第19页/共40页2023/3/23206.6合成洗涤剂中总活性物含量的测定1.方法原理(依据GB／T13173.2-91)

用乙醇萃取实验份，过滤分离，定量乙醇萃取物及乙醇萃取物中的氯化钠，产品中总活性物的含量用乙醇萃取物的含量减去乙醇萃取物中氯化钠的含量算得。需在总活性物的含量中扣除水助溶剂的含量时，可用三氯甲烷进一步萃取定量后的乙醇萃取物，然后扣除三氯甲烷不溶物的含量而算得。第20页/共40页2023/3/2321

2.试剂及仪器

(1)95％乙醇新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。

(2)无水乙醇新煮沸后冷却。

(3）c(AgN03)一0.1mol／L的硝酸银标准溶液。

(4)50g／L的铬酸钾溶液。

(5)10g／L的酚酞溶液。

(6)0.5mol／L的硝酸溶液。

(7)05mol／L的氢氧化钠溶液。

(8)三氯甲烷。第21页/共40页2023/3/2322(9)抽滤瓶容积为250mL、500mL或1000ml。(10)古氏坩埚30mL，铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部曲直径吻合。(11)沸水浴。(12)烘箱能控制温度于(105±2)℃．(13)干燥器内盛变色硅胶或其他干燥剂。(14)玻璃坩埚孔径为16~30ml，容积约30ml。第22页/共40页2023/3/23233测定步骤(1)A法由乙醇萃取物和氯化钠的含量测定总活性物的含量(包括水助溶剂的含量)乙醇萃取物含量的测定称取样品l50mL烧杯加入5mI，蒸馏水搅拌加人5mL无水乙醇搅拌加入90ml无水乙醇静置澄清，过滤(用抽滤瓶吸滤)25mL95％的热乙醇重复萃取、过滤操作四次第23页/共40页2023/3/2324萃取液转移至烧杯中，用95％的热乙醇冲洗抽滤瓶三次，滤液和洗液合并于烧杯中(得乙醇萃取液)。蒸干、烘干、冷却、称重注：测定液体或膏体样品时，称样后直接加入100mL无水乙醇，加热、溶解、静置，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤，以后步骤同上。第24页/共40页2023/3/2325乙醇萃取物100mL蒸馏水、20mL95％的乙醇溶解250mL三角瓶酚酞溶液3滴如呈红色0.5mol／L的硝酸溶液中和至红色刚好退去0.5mol/L的硝酸溶液回滴至微红色刚好退去如不呈红色0.5mol／L的氢氧化钠溶液中和至微红色1mL铬酸钾指示剂溶液，用0.1mol／L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色②乙醇萃取物中氯化钠含量的测定第25页/共40页2023/3/2326③试验结果的计算a.乙醇萃取物中氯化钠的质量m2(g)按下式计算：m2—0.0585Vc式中V——滴定耗用硝酸银标准溶液的体积，mL；0.0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol；c——硝酸银标准溶液的被度，mol／L。b.样品中总活性物的含量w1按下式计算：w1=(m1－m2)×100％/m式中m1——乙醇萃取物的质量，g；m2——乙醇萃取物中氯化钠的质量，g；m——试验份的质量，g。总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。第26页/共40页2023/3/2327(2)B法由乙醇萃取物测定总活性物的含量(不包括溶剂的含量)。在按上述步骤①得到的乙醇萃取物(质量为m1)中，将80mL三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表面皿，置烧杯于50℃水浴中加热至溶解。稍澄清后，将上部清液通过已恒重并称准至0.00lg的玻璃坩埚过滤(用250mL抽滤瓶抽滤)。每次再用20mL三氯甲烷如此洗涤烧杯内壁及残余物和玻璃坩埚两次。将玻璃坩埚和烧杯置于(105±2)℃的烘箱内干燥1h，移入干燥器内冷却30min后称量，得三氯甲烷不溶物(质量为m3)。第27页/共40页2023/3/2328样品中总恬性物的含量w2(不包括水助溶剂的含量)按下式计算：

w2=(m1－m3)×100％/m式中m1——乙醇萃取物的质量，g；m3——乙醇萃取物中三氯甲烷不溶物的质量，g；

m一试验份的质量，g。总活陛物的两次平行测定结果之差应不超过0.1%，以两次平行测定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。第28页/共40页2023/3/2329作用：4A沸石中的钠离子可与硬水中的钙、镁离子发生交换，起到软化硬水的作用。4A沸石不存在聚磷酸盐对环境的污染问题，是主要的代磷助剂，目前全世界产量达200万吨。合成洗涤剂用4A沸石的理化指标应符合表3.2的规定。（P111）如：钙交换能力：优等品≥

310，一等品≥

295，合格品≥

2856.7合成洗涤剂用4A沸石的分析第29页/共40页2023/3/2330（一）4A沸石钙交换能力的测定方法原理4A沸石与钙溶液反应EDTA滴定钙离子与钙指示剂生成酒红色的配合物当pH大于12.5时以EDTA溶液滴定此溶液时，原来络合的钙离子逐渐被EDTA所夺取，当溶液中的钙离子全部被EDTA夺取后，游离出钙指示剂剩余的钙以钙指示剂(NN)指示溶液呈指示剂本身的蓝色，即为终点由此测出剩余的钙，从而换算出4A沸石的钙交换能力。第30页/共40页2023/3/2331(二）洗衣粉中4A沸石含量的测定方法原理(配位滴定法依据GB／T13171－l997)沸石在无机酸中容易溶解并分解出铝离子(EDTA)形成络合物pH=3～3.5以二甲酚橙为指示剂乙酸锌回滴过量的EDTA回滴定法化学计量在氟离子存在下煮沸EDTA络合物被选择性地解离滴定EDTA求出铝的含量第31页/共40页2023/3/2332去污力是合成洗涤剂最重要的质量指标，它直接影响合成洗涤剂对污垢的洗涤效果，故消费者特别关注。由于去污力不但与合成洗涤剂中活性物的种类、含量有关，而且也与选用的各种助剂及整个配方的结构有关，因此去污力的高低是合成洗涤剂产品质量的综合反映。6.8衣料合成洗涤剂去污力的测定第32页/共40页2023/3/2333方法原理(依据GB／T13174－91）配制一定浓度的洗涤溶液去污试验机内于规定温度下洗涤人工染污的棉布试片一定时间用白度计在一定波长下测定染污棉布试片在洗涤前后的光谱反射率相同条件下测定未染污布的光谱反射率

由染污试片洗后与洗前的光谱反射率差对未染污布与染污试片的光谱反射率差的比值计算去污力值，评价合成洗涤剂的去污作用。第33页/共40页2023/3/23346.9、合成洗涤剂中酶活力的测定目前国产的加酶合成洗涤剂一般添加碱性蛋白酶，其主要功能是使蛋白质污垢迅速除净。加酶后洗衣粉去污力可提高30％～60％。加酶洗衣粉保存～年后，酶括力降低约20％第34页/共40页2023/3/23351.方法原理

(1)蛋白酶的测定原理①福林法。蛋白酶在一定的温度与pH条件下水解酪素底物，产生含确酚基的氨基酸(如酪氨酸、色氨酸等)，在碱性条件下，将福林试剂(FoHn)还原，生成钼蓝与钨蓝，用分光光度法测定，计算其酶活力。②紫外分光光度法。蛋白酶在～定的温度和pH条件下水解酪素底物，然后加入三氯乙酸终止酶反应，并除去末水解的酪素沉淀