春光作业指导书

主题：实验室容器洗涤规则

CGJC—3—001第1页 共3页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日容器的要求。选用洗涤剂的种类、洗涤方法、程序、时间、工具等都所不同，现分述如下：常规洗涤法3—53次，晾干。不便刷洗的实验器皿选用合适的洗涤液浸泡后用水冲洗，其余同刷洗器皿步骤。示剂于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁，以防划伤玻璃。特殊仪器洗涤要求布等方式刷洗。应在相应介质中，用超声波洗涤槽进行洗涤。浸泡，也可用HCL短时间浸泡后用水冲洗。涤后用水冲洗倒置架空晾干，不可烘干。塑料、瓷质器皿：同玻璃器皿。一般新塑料器皿用稀盐酸浸泡后冲洗。5

CGJC—3—001第2页 共3页主题：实验室容器洗涤规则污垢较重的器皿洗涤

第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日新购入的普通器皿，首次清洗一般均需用硝酸浸泡进行预处理。高。碱性洗液可煮沸。用超声波清洗器在相应介质中洗涤器皿。特殊污垢的清洗铁锈水垢：用稀盐酸或稀硝酸进行清洗。盛高锰酸钾的器皿：用氯化亚锡的盐酸溶液或含草酸的硫酸溶液清洗。难溶的盐：用硫代硫酸钠或氨水清洗。机等小件器皿或特殊部位的清洗。毒害物质分析容器的洗涤使用对这些害物破坏分解用的洗涤液进行浸泡消毒，然后按常法进行洗涤。2～5%NaOH320%HNO324来水冲洗残存酸液，再按常法洗涤。被苯并（a）芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用O42采样时用于储存样品、不同项目容器的洗涤或处理微量重金属水样的容器：用（1+4）24小时以上，用前取出用水冲洗干净。微量(（测1，然后依次用自来水、纯水冲洗干净。1211515125mL

CGJC—3—001第3页 共3页主题：实验室容器洗涤规则 第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日水样含高浓度金属时，须在来菌前在采样瓶内按mL1m的过氧乙酸溶液中10分钟或在121℃高压蒸汽灭菌15分钟。（1+3）硝酸充分荡洗并浸置数小时，然后依次用自来水和去离子水冲洗干净。铬的、Na的水样容器，最后应用无氨水冲洗。3、器皿的干燥玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。但需注意以下几点：任何量器（如吸管、容量瓶、滴定管等）均不得用烘干法干燥。烤干时需注意由底而口，防止瓶口水滴回滴引起玻璃炸裂。烤干法只适于硬质玻璃器皿。比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用此法干燥。干燥的玻璃器皿应倒置于专用柜内，并在柜内的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防止落尘。不可在玻璃仪器上覆盖纱布。4、常用洗涤剂的洗涤功能铬酸洗液：氧化能力强，对玻璃的侵蚀用小，洗涤效果好。但六价铬能污染水质，应注意废液处理。碱性高锰酸钾洗液：用温和，用于洗涤油污，但不应在所洗器皿中长期存留。使用这种洗液后，如果玻璃器壁上沾褐色氧化锰，可用草酸或盐酸洗液清洗。3 （（1+1HSO4031+O3皿，可除去水垢和盐酸结垢，加热温度不宜太高。%H2O320分钟，以免腐蚀玻璃。机溶剂：用于较多油脂性污染物的洗涤，尤其是难以用毛刷洗刷的小件或形状复杂的玻璃器皿的洗涤。RBS洗涤剂：代替铬酸洗液，能除去玻璃器皿、设备等表面的机和无机物质。可迅速去除玻璃上的金属离子，用于洗涤玻璃、塑料、石英、搪瓷和硬金属器皿。

CGJC—3—002第1页 共1页主题：特殊要求实验室用水制备规则

第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日实验室一般蒸馏水或去离子水直接用蒸馏或离子交换树脂交换制备后，经合格后（电3.0μ缓冲10mL2～3（1+1）硝酸、2～3硝酸溶液，混匀，不得色浑浊出现。、不含氨的水。向水中加入硫酸至重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏。310（水多时4、不含酚的水。加入氢氧化钠至水的可同时加入少量高锰酸钾溶液使水6贮水容器应无铅预处理后方可使用（硝酸浸洗后用无铅水充分洗净。保持水中高锰酸钾的紫红色不得消褪，否则应及时补加高锰酸钾。主题：试样称量方法1、量前准备

CGJC—3—003第1页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日析称量时，不宜化妆。2、称量方法化学分析工中的称量主要分为定质量称样法（固定称样法、减量称样法（递减或定质量称样法在分析工时要求准确称取某一定的标准溶液往往也要求称取某一定质量的被（容称量纸应不粘附试样，电子天平复核零点。减量法称样O2NO2等氧化或还原，CO2NH4起些易受空气中水蒸气的影响或试样本身有挥发的化合物，易为空气中的氧所氧化，而、丁二胺等强碱、砷酸和强碱盐易吸收空气中CO2后变质。此外，胍、水合肼等CO2。上述各类型待物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量。20.4000～0.60000.4000克时，在一面轻击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不残留试主题：试样称量方法

CGJC—3—003第2页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日0.4000克，再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，量法称量。直接称样法基本方法类似于不得在称量容器上遗留。直接称量法还需注意以下事项：待称样是含油脂或水分较高样品时，不得使用电纸和硫酸纸做为容器称取样品。烧产物都吸湿性，应在带盖的坩锅中快速称量完毕。待称物温度较高时，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器相同的冷却时间，如都为或1h3、称量工要求进行分析称量工不仅需要训练人员不应在天平室停留，其它人员禁止与称量人员交谈。主题：化学试剂、试液使用规则

CGJC—3—004第1页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日1、试剂的等级和标志符号分析试剂分为以下级别，并在其包装瓶上用相应的代号及颜色标志出来。特级试剂，亦称谱纯，是试剂中最高级别。，用绿色瓶签。A.R，用红色瓶签。C.P，用蓝色瓶签。四级试剂，又称工试剂或工，用棕色或其它色标签。2、试剂选用原则A.R级的试剂。三（C.P级的试剂。3、试剂使用应注意以下事项毁损应照原样补全并贴牢。瓶外残液后贮存。质、失效的试剂应及时废弃。4、试液上述试剂中的部分内容也适用于试液。污染，不允许裸露平放在桌面或插在试液瓶内。主题；化学试剂试液使用规则

CGJC—3—004第2页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日意防止盖错瓶盖，造成交叉污染。浓度准确。每次取用试液后应立即盖好瓶塞，不允许瓶口在整个分析操过程中长时间敞开。已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配制试液混淆而被误用。主题：基准物质的干燥条件

CGJC—3—005第1页 共1页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日2 1、三氧化二砷（AsO 纯度＞99.98%2 2、重铬酸钾（KCrO ＞99.98%）粉碎后于保持3～4小时，在变2 2 7色硅胶、无水氯化钙或硫酸干燥器中冷却。3碘酸钾纯度＞99.95%）于120～140℃烘2小时，置硅胶干燥器中冷却。4（NaCl 纯度＞99.98%）至持分钟，在硅胶干燥器中冷却。5、碳酸钠（Na2CO3 纯度＞99.97%）于铂坩锅中加热至270～300℃，持40～50分钟，在硅胶干燥器或无水氯化钙、硫酸干燥器中冷却。6（NaC2O4 在烘2燥器中冷却。7、氟化钠（NaF 纯度＞99.90%）于铂坩锅中加热至500～550℃，持分钟，在变色硅胶、无水氯化钙或硫酸干燥器中冷却。8、氨基磺酸（NH2SO2OH 纯度＞99.90%）于硅胶干燥器中放置48小时。

CGJC—3—006第1页 共2页主题：标准溶液配制和使用规则

第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、用于配制或标定标准溶液浓度的高纯度化学试剂称为基准化学试剂或基准物质，用基准试剂或基准物质配制成元素、离子、化合物或原子团的已知准确浓度的溶液称为标准溶液。标准溶液也可用其它方法标定其准确浓度。2、用于配制或标定标准溶液浓度的基准试剂必须符合下列条件：0.01%0.02%。已知灵敏度的定量方法可供验其纯度。易获得、易精制、易干燥，使用时易溶于水、稀酸或稀碱溶液。称量和长期保存。反应或逆反应等，便于计算。目标元素质量比较小。宜的干燥器内干燥而不得加热，必要时应精制后称量。4、配制标准溶液用溶剂需用GB6682—92《实验室用水规格》规定的二级以上纯水或优级纯（不得低于分析纯）溶剂。5、配制或标定标准溶液所用试剂必须是基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂。6、工中所使用的天平、砝码、滴定管、量瓶和移液管均需定或校正。7、用间接法配制标准溶液时，先配成稍高于所需浓度的溶液，再用基准试剂或已知浓度的标准溶液准确标定其浓度，至少平行标定三份，标定相对偏差不大于0.2%，取其平均值计算溶液的浓度，必要时再用稀释法调整其浓度至所需值。表示；、表示。92～3份基准试剂进行平行0gL滴定液为宜；使用50mL滴定管时，以能消耗45mL滴定液为宜。11、对浓度不稳定的标准溶液，应酌情重新标定，最好在每次使用前进行标定。主题：标准溶液配制和使用规则

CGJC—3—006第2页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日2TA合基准试剂条件的试剂为标定。主题：标准溶液管理规则

CGJC—3—007第1页 共1页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日。2、配制好的标准应使用能密塞的玻璃瓶或塑料瓶贮存，不得长期保存在量瓶中。3、工使用液应在每次实验时现行稀释，一次性使用不宜保留。4、贮备标准溶液（水溶液）应低温保存，用前充分摇匀，适量倾出于干燥洁净的容器中，置室温下平衡温度后使用。剩余部分应随即弃去，不得倾回原瓶。56、对敏感的物质，其贮备标准液应储存在棕色容器内，密塞后保存于阴凉避处。7、标准溶液的容器标签上必须标注名称、配制日期、配制人姓名。8（如瓶口破损主题：蒸馏操基本守则1、一般规定

CGJC—3—008第1页 共1页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日蒸馏操中所用试剂和实验用水必须满足方法要求，试剂纯度一般应为分析纯级GB6682—92中三级水的要求。对沸点较低的待物质，特别是易燃、易爆或毒物质，蒸馏操尽可能在通风柜中进行，或在接受器上连接管子将其通入下水管内或引出室外。对机溶剂的蒸馏瓶不得采用明火加热，必须在水浴锅或石棉加热套的电炉上进行。2、蒸馏方式选择原则40～150℃之间的待组分可用常压蒸馏方式分离。组分，必须用减压蒸馏法分离。基体溶液中存在沸点与待组分相近的干扰物，不可用分馏方式将待组分分离。3基本守则混入馏出液。量蒸馏温度用的温度计位置，其水球上端应与蒸馏瓶支管的底边在同一水平线上，蒸馏时务必使水球能完全为蒸汽所包围，并使水球保持被冷凝液滴。必须控制蒸馏速度，太慢则费时，太快则影响分离效果，常压蒸馏的速度应控制1～2滴为宜。切实注意防止暴沸，若出现暴沸，必须将馏出液倒回蒸馏瓶，洗净冷凝管和接受器 在使用吸收液吸收经蒸馏分离出来的挥发性化合物的情况下，必须在停止加热前移开接受器，以防止接受器内的液体倒吸入蒸馏瓶。蒸馏瓶内温度虽未变化，但待蒸馏液体量少时，即应停止蒸馏。白银春光环境检测有限公司作业指导书

CGJC—3—009第1页 共1页主题：过滤操作方法 第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1进行有效分要的。2、滤器和滤材选用的一般原则为原则，应尽可能选择滤速快、可溶性杂质含量少的滤材。中性、弱酸性、弱碱性溶液和沉淀物的过滤分离，可以使用一般定性或定量滤纸过滤分离，而强酸、强碱、强氧化剂溶液则不用滤纸过滤分离。强酸（酸除外）强氧化剂溶液，可以用砂芯滤器过滤，强碱性滤液切用砂芯滤器，可用或有滤膜过滤。不能在的沉淀物进行过滤分离，除可以用滤纸、滤膜进行过滤外，可以用砂芯滤器或滤纸或的过滤过滤。沉淀或颗粒物细穿过滤材（或不穿滤速）的沉淀物的过滤分离，应改用离法分离。3、过滤操作方法用不适的法（滤纸或用等）快过滤速，以是的。滤液的法一般以为在不穿滤的，可以用过滤的法滤速。须选用合的60°的漏斗进行过滤操作。务必使滤纸与漏斗壁紧贴并形成水柱。特别是市售漏斗的规不标准，更要注意使滤纸与漏斗间不留有泡。用滤纸、滤器或滤膜进行沉淀分离，均须先转移溶液，后转移沉淀物。每次转移到滤器中的溶液量不超过滤器2/3应低于滤纸边缘约1cm，防止沉淀物爬过滤纸。容器壁粘附的少量沉淀物，可待溶液转移完毕后，在容器内少量洗涤液并借进行多次。主题：萃取操基本守则1、一般规定

CGJC—3—010第1页 共1页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日GB6682—92中二级水的要求，必要时应经特殊处理。所用试剂的纯度必须满足分析方法的要求，一般应为分析纯级或分析纯以上级。萃取所用的溶剂常是易挥发、易燃或毒试剂，萃取操应在通风良好的实验室中进行。废液必须集中回收或处理，不得随意倾倒，以免发生以外。2、萃取剂的选择原则对被萃取的化合物应具尽可能大的溶解度。萃取剂对干扰物质的溶解度应尽可能小。尽量采用惰性溶剂，少用活性物质，避免产生副用而发生干扰。萃取剂的比重与水溶液的差别要大，粘度要小，要较强的疏水性。尽可能选用无毒、无特殊气味、挥发性小的萃取剂。3基本守则萃取3/4。萃取时，振荡的频率及幅度必须一致，尽可能采用机械振荡。行多次萃取。分层组洗涤所用洗涤液不得含待组分或其它干扰物质。

CGJC—3—011第1页 共2页主题：移液操的一般规则 第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日1、移液管选择的原则A、A1和B0.2%0.3%0.4%。配制标准溶液、基准试液和定量稀释，或进行高精度的仲裁分析时，应选用A级B级或快速移液管即可。100mL10mL10mL无刻度移液管。2、移液管的洗涤洁净的移液管要求内壁洁、不挂水珠。3、吸液用右手的拇和中捏住移液管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不1/3左2～3吸取溶液至刻度以上，立即用右手食按住管口（食应稍带潮湿，便于调节液面4、移液壁，放开食，让溶液自然地沿壁而下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒左右，再将移液溶液的体积，但标吹出或快速移液管不在此例。5、应注意的规则使用刻度吸管配制标准系列溶液时，不允许用一支大容量和移液管吸一次依次放入所需量而配制。必须依次从低浓度到高浓度所需量每次吸入配制。用一支移液管吸取同一性质而浓度不同的溶液时应先从低浓度向高浓度方向依次主题：移液操的一般规则

CGJC—3—011第2页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日吸取，不允许从高浓度先开始吸取。移液管吸取溶液完毕后暂时不用时，应用洁净的滤纸，吸去尖端残留的液体，置主题：滴定操的一般规则1、滴定管的选择

CGJC—3—012第1页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日根据滴定量的大小选择相应容积的滴定管以控制滴定误差。滴定量在10mL以内10mL10～25mL25mL试样。根据所用滴定试剂（标准溶液）的性质选择滴定管，不得用酸式滴定管注加碱性标准溶液进行滴定。使用对敏感和化学性质不稳定的滴定试剂（例如硝酸与高锰酸钾标准溶液）时，应选用棕色滴定管。2、滴定管的洗涤无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确量。若油污，则用铬酸洗液洗涤。每次倒入10～15mL铬酸洗液于滴定管中，两手按上述手续洗涤干净。洗净的滴定管内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。3、滴定准备2～3残留水分，以确保使用的标准溶液浓度不变。查活塞附近或橡皮管内无气泡，如应排净。酸式滴定管可转动活塞使溶液处喷出，并排除气泡。0mL刻度处备0mL4、滴定滴定最好是在三角瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行，或在方法所要求的仪器容器内进行。滴定操是左手进行滴定，右手摇瓶。使用酸式滴定管时左手拇在管前，食指白银春光环境检测有限公司作业指导书主题：滴定操作的一般规则

CGJC—3—012第2页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日成一条缝隙，溶液即可流出，但不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。5、读数读数，下规则：溶液或溶液，读弯月下的。读数时与弯月下一与液则的处读数。读和读用一。滴定管中溶液的读数与上方不。溶液有弯月滴的。从0mL某一内滴定，测。读数0.01m。读数，可用读数。读数用或有方形3×1.5cm）的白纸制成。读数时，将读数放在滴定管背后，使部分在弯月下1mm处，时即可看弯月的反射层成，然后读弯月下的。主题；安全与急救

CGJC—3—013第1页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日为化验工者必须具备一定的毒物常识和预防知识，以及熟悉关事故紧急处理措施。1、化学试剂中毒途径通过呼吸道中毒。由呼吸道吸入毒的气体、粉尘、烟雾引起呼吸系统中毒（气体、氯气、一氧化碳等。汞盐等。通过触及皮肤中毒和五官粘膜受刺激。某些毒物触及皮肤，或其蒸气、烟雾、粉膜刺激性都很大。2、中毒急救如果是呼吸系统中毒，应迅速使中毒者离开现场，移到通风良好的，使中毒人工协助呼吸或吸氧气。如可能，给予喝兴奋剂，如浓茶、咖啡等。1/5000的高锰酸钾溶液（千万不要太浓，浓度过大会烧坏胃壁粘膜3～5%，最多不超过4或O4根据中毒药物的性质选用，一般常用的解毒剂生蛋清液、牛奶、淀粉糊、桔子汁等。0.6%氧化镁混合液（剧烈搅拌混合均匀，0主题：安全与急救

CGJC—3—013第2页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日皮肤、眼、鼻、咽喉等受毒物侵害时，要立即用大量自来水冲洗，冲洗愈早愈彻情请医生治疗。3、常见外伤的急救一级灼伤，皮肤红肿发痛，可以在伤处用药棉浸润90～95%的酒精轻涂，也可水中，直至疼痛能忍耐时，再用酒精消毒。二级灼伤，皮肤红肿起泡，立即在伤处同上法用浓酒精消毒，或用3～5%高锰酸钾溶液处理，或者用新配的消毒纱布轻轻包扎好，尽量防止感染，急送医院治疗。在处理二级和三级的灼伤时，往往衣服和伤处粘连在一起，千万不要脱剥和撕下烧伤和烫伤的程度比起灼伤的面积大小要次要的多。因为大面积的灼伤，会伴随1/3主题：电子天平的使用和保养规程1、使用前的准备

CGJC—3—014第1页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日查天平是否水平。如不是水平，可旋转天平的底脚螺丝使天平处于水平状态。仔细查天平各零部件是否处于正确位置。阻尼天平从开始摆动到静止，其摆动8。打开天平罩两边的侧门5～10分钟使天平内外的温度、湿度平衡，避免因天平罩内、外温度、湿度的差异引起示值变动。关好侧门。多次启闭天平，使各部件落在正常位置上，减少天平的变动性。2取放砝码和称量物应使用边门，中门仅在调试修时使用，启闭边门要轻缓，以免天平发生位移。放好称量物和砝码后立即关闭边门，以减少灰尘和潮气的侵入。称量时，开启和关闭天平用力要均匀、缓慢，避免刀口剧烈撞击受损。关闭天平应在针摆至标牌中间部分时进行（无阻尼天平。称量物和砝码均应放在盘的中央，以减少天平的摆动。否则易损坏刀口，影响称腐蚀性气体、吸湿性或挥发生性强的物品必须放在能密塞的容器内称量，腐蚀性上、称量瓶或坩埚内。天平在开启状态时，不可开关天平罩门，更不可在称盘上取放砝码和物品，以保20～30分钟使其温度接近天平的温度方可称量。读取称量数值后应及时关闭天平，不再继续使用时应将挂砝码恢复原状，取出砝码及称量物。关闭天平边门，切断电源，罩好防尘罩，登记天平使用情况。3、天平的保养及验天平室要干燥、通风、明亮、线柔和，阳不要直射。天平内要保持干燥，应适时更换干燥器内的变色硅胶。严禁使用腐蚀性的干燥剂。保持天平室及天平罩内的清洁。天平罩内的灰尘可用软毛刷刷去，刀及刀承可用主题：电子天平的使用和保养规程

CGJC—3—014第2页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日或麂皮擦拭均可。操时注意避免零件互相碰撞，保护好刀刃。天平应专人保管、负责日常的维护与保养。天平和砝码应设档案，详细记录使用、维修、定和保养情况。天平长期不用或搬动时，必须将天平盘、吊耳、横梁、灯罩、变压器和开关旋钮等零件小心取下放入专用包装箱内。天平在安装、修理和移动位置后均需进行计量性能的定。定应由计量部门进复称量某物的变动值超过规定，就需进行定。1、比色皿的选用规则

CGJC—3—015第1页 共1页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日时采用石英比未做特别规定时，即表示采用色皿应配套。选择不同程长度的比色皿，应根据比色溶液的吸度而定，以使所溶液的吸0.1～0.7之间。2、比色皿的使用规则所用比色皿均须用待液润洗三遍后方可装样，如外部浸湿可用擦镜纸沾干。用挥发性溶剂时，应使用带盖比色皿。取放比色皿时不许用手接触透面。应捏住毛玻璃面操。比色皿上标路行进箭头时，必须按箭头示放在比色槽内，每次试时不得颠倒。3、比色条件的选择原则上应选定以最大吸度的吸收波长做定波长。但是，由于还要考虑干扰成定是最大吸度。选择合适的溶液、试剂空、试样空参比液。选择适当的比色溶液浓度及比色皿厚度，使得的吸0.1～0.7范围之间。4、操规则每份试样定前，都必须用参比溶液调零，之后定空溶液的吸度。3定数据应当场记录在实验原始记录上，不得随手写在纸片或其它地方，更不允许过后再补记。

CGJC—3—016第1页 共2页主题：水质悬浮物的分析细则（重量法）1、适用范围

第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日废水中悬浮物的定。2、定义水质中的悬浮物时10～10干至恒重的固体物质。3、使用试剂蒸馏水或同等纯度的水4、仪器常用实验室仪器和以下仪器。全玻璃微孔滤膜过滤器。CN-CA。吸虑瓶、真空泵。无齿扁咀镊子。5、采样及样品贮存之前，再次哟个即将采集的水样清洗三次。然后，采集就～1000mL，盖严瓶盖。注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。4七天。注：不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。6、步骤滤膜准备103～10℃（烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两定100mL10mL蒸10～10为止。主题：水质悬浮物的分析细则（重量法）

CGJC—3—016第2页 共2页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日度，必要时，可增大试样体积。一般以 ～ 结果的表示悬浮物含量 按下式计算：式中：——水中悬浮物浓度， ；——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，；——滤膜＋称量瓶重量，；——试样体积， 。白银春光环境检测有限公司作业指导书主题：水质阴离子表面活性剂的测定细则（亚甲蓝分光光度法）

CGJC—3—017第1页 共3页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物S和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰（8。当采用10mm光程的比色皿，试份体积为时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。阳离子亚甲蓝阴离子表面活性剂作用，生蓝色的，亚甲蓝活性物Sm测的光度。在测定程中，用公的分试剂和水，有度的水。H：。硫酸（H2

：。4（CHCl3烷基磺酸钠。g物4于l转lS如要，一次。烷基磺酸钠。l10.00μgLAS。当。。50g一水酸钠

PO2 4

O）300ml水中，26.8ml（H2

ρg4l剂中。。50g一水酸钠

PO2 4

O）水中，1000ml26.8ml浓硫酸（H2酚酞指示剂。

，ρ。41.0g50ml[C滤去形的沉淀。玻璃棉脱指棉。

HOH，95%（V/V）]中，然后边搅拌边加入50ml水，2 5在索氏抽提器（2.4.3）（2.3.3）4h后，出干燥，存在清洁的玻璃中待用。分光光度进行测，、、20mm比色皿。分150ml底烧，φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。主题：水质阴离子表面活性剂的定细则（亚甲蓝分度法）

CGJC—3—017第2页 共3页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。444%（V/V）8天，则需用氯仿饱和水样。先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。1009997958785、80ml、1.00、3.00、、7.00、9.00、、13.0015.00、20.00ml53试剂空值（零标准溶液的吸度）LAS（μ绘制校准曲线。为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积，见下表：浓度，mg/L

试份量ml0.05～2.0 2.0～10 10～20 1020～40 5当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。定为1mol/L氢氧化钠溶液（3.1）0.5mol/L硫酸（3.2）到桃红色刚好消失。l（l（3，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（少于10ml）可消除乳化现象。加落，静置分层。将氯仿层放入预先盛50ml（3.3）l3（l容量瓶中，加氯仿到标线。②25ml。三次萃取用量分别为定细则（亚甲蓝分度法）

CGJC—3—017第3页 共3页第3页 共3页颁布日期 2013年08月15日10、、3～4ml氯仿萃取洗涤液，此时下。每一批样品要做一次空试验及一种校准溶液（6.1）在（3.3）（6.4）（6.1）的质量。空试验6.3的规定进行空10mm光程长空试验的吸0.02，否则应仔细查设备和试剂是否污染。结果的表示用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计，平均分子量为344.4。c=m/V式中：c-水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；m-从校准曲线上读取的表观LAS质量，μg；V-试份的体积，ml。结果以三位小数表示。精密度和准确度LAS0.305mg/L的统一分发标准溶液的结果如下:重复性实验室内相对标准偏差为2.3%。再现性实验室内相对标准偏差为4.3%。准确度相对误差为-2.0%。3，其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。附A）将阴离子表面活性剂从水相转移到机相而加以消除。一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。可将试样调至碱性，滴加适量的氧化氢（H其干扰。

O，2 2换树脂（在适当条件下）去除。（。银环测有主题：水质水温的测定细（水温计法）1水温含义：

CGJC—3—018第1页 共3页第3页 共3页颁布日20130815日水的物理化学性质与水温有密切关系。水中溶解性气体（如氧、二氧化碳等）的溶解度，水中生物和微生物活动，非离子氨、盐度、值以及碳酸钙饱和度等都受水温变化的影响。温度为现场监测项目之一，常用的测量仪器有水温计和颠倒温度计，前者用于地表水、污水等浅层水温的测量，后者用于湖库等深层水温的测量。此外，还有热敏电阻温度计等。仪器水温计：水温计为安装于金属半圆槽壳内的水银温度表，下端连接一金属贮水杯，使温度表球部悬于杯中，温度表顶端的槽壳带一圆环，栓以一定长度的绳子。通常测量范围为-6℃～℃，分度为℃。步骤将水温计插一定深度的水中，后，水温度值。气温与再一。项现场气温度于于 ℃水温计水中的长以温度的性。项水温表定。主题：中水氨氮的定细则（纳氏试剂比色法）适用范围

CGJC—3—019第1页 共4页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日此类物质时，要适当的预处理，以消除对定的影响。为mL度C 达2m。N最低出浓度（分度法）为m为0mm 色mL为.m /。灵敏度用mL为m m ，Cm为2N位。原理的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分度法定。试剂分析中只使用3.1制备的水。3.1水:无氨，按下述方法之一制备。31.1离子交换法()磨口玻璃塞的玻璃瓶每升流出液中加人10g同类树脂，以利保存。3.1.2蒸馏法在1000mlmL(0=1.84g/ml)mLmL10g()，以利保存。纳氏试剂。碘化钾氢(HgCl:--KI--KOH)。9mLgmCm4h试剂至少可稳定一个月。碘化汞碘化钾(HgI:---KI---NaOH)。称取16g氢氧化钠(NaOH)，溶于50mL水中，冷至室温。称取79碘化钾(KI)和10g碘化汞(HgI,)，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地至m L有效期可达一年。酒石酸钾钠溶液

—3241020130815日50gH0100mL2 24分冷却后稀释至100mL。:CN=l000g/。3.81910.0048氯化铁(NHC1,在l00～ ℃干燥2h)，溶于，移人1000mL4容量瓶，稀释至刻度。。10.00mL标准溶液(3.4)100mL容量瓶，稀释至刻度。临用前配制。10(m/V)硫锌溶液。10g硫锌·7H,100mL.4 225(m/V)氢氧化溶液。25g(NaOH)，溶于。0.35%(m/V)硫代硫溶液。3.5g硫代硫(NaS0NaS0·5H0)，溶于1000mL。2 23 223 2淀粉一碘化纸。1.5g可溶性淀粉于烧杯，用少量调成糊状，加人，搅拌混匀放0.5g碘化碳(NaCO出2 3凉干，装棕瓶「扣密封保存。采样及样品实验室样品实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2～5℃下存放，用硫(P=1.848/-1)将样品PH<2亦利于保存，但化样品会吸收空气而被污染，应注意防止。与2份清洁样品可直接从50mL为份。含悬浮物或度深样品在预处理后((6.1)，再从50mL](或适量，稀释至为份。步骤预处理样品含悬浮物、余氯、钙镁等金属离.硫化物和机物时，对干扰，处理方法如下:除余氯加人适量硫代硫溶液每.5mL可除去0.25mg钾纸(3.9)验是否除尽余氯。凝聚沉淀100mL样品1mL硫(3.6)0.～0.2mL氢氧化(3.7主题：中水氨氮的定细则（纳氏试剂比色法）

CGJC—3—019第3页 共4页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日约为10.5,。6.1.8络合掩蔽加人酒石酸钾钠溶液(3.3)，可消除钙镁等金属离子的干扰。蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法(见附录A)pH定仍(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。50mL1mL(3.3),摇匀，再加人纳氏试1.0mL10min420nm20mm比色皿，以水参比，定试份的吸度。50ml6.2进行处理（此步骤只用于分度法。校准（分度法）850mL0、0.501.002.00,3.005.007.0010.00ml铁氮标(3.5)，6.2显色后进行分度定。7、样品的蒸馏预处理试剂（所用的试剂为认的分析纯试剂，所用的水应为无氨水。硼酸(H3BO3):20g/L溶液。(NaOH)：40g/L溶液。轻质氧化镁(MgO500'C下加热氧化镁，以除去碳酸盐。(HCI，p118g/mL):1mol/L溶液。防沫剂:ylue：L502cm蒸馏器清洗:350ml100mL作50ml(A.1.1)移人接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取300ml样品，移人蒸馏烧瓶中，加几滴嗅百里酚蓝示液(A.1.6)，必要时，用氢氧化钠溶液(A(A.1.4)pH6.0(示剂呈黄色7.4()之间，加水使总体积约为350ml。向蒸馏烧瓶中加人0.25g轻质氧化镁(A.1.3)及少许防爆沸颗粒主题：中水按氨氮的定细则（纳氏试剂比色法）

CGJC—3—019第4页 共4页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日〔对一些工废水样品，必要时，加人防沫剂(A.1.5)200mL时，停止蒸馏。将馏出液定容至原体积(300ml)。注:分取试份供纳氏试剂比色侧定时，应先用氢氧化钠溶液(A.1.2)调节至中性。主题：水质高锰酸盐数分析细则1、适用范围

CGJC—3—020第1页 共3页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日定范围为0.5～4.5mg／L定。学需氧量。NO2-、S2－Fe2＋等可被300mg／L，采用在碱性介质中氧化的定方法。原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热数。4.11L10mL硫酸(4.3)和少量高锰酸钾溶液100mL42(H2SO4)：密度(d20)。4.3硫酸，1＋3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.6.1)直至溶液出现粉红色。4.4氢氧化钠，500g／L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。45C(1/2Na2C2O4)0.1000.6705g1202h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)100mL置4℃保存。C1(1/2Na2C2O4)0.01010.00mL草酸钠贮备液(4.5)100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。,O4／g水并稀释至1000mL90～95贮于棕色瓶中。C3O4L准贮备液(4.7)1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。仪器主题：水质高锰酸盐数分析细则常用的实验室仪器和下列仪器。

CGJC—3—020第2页 共3页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日水浴或相当的加热装置：足够的容积和功率。。注：新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。样品的保存采样后要加入硫酸pH1～26h2分析步骤100.0mL(5±0.5mL硫酸10.00mL高锰酸钾溶液30±2min(水浴沸腾，开始计时)。取出后用清定管加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液(4.8)30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。100mL7.17.2液(4.8)体积。向空试验(7.3)10.00mL草酸钠溶液(4.6)。如果需要，将溶液(4.8)的高锰酸钾溶液(4.8)注：①沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾(4.8)1/2～1/3液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后定。③滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右。结果的表示高锰酸盐数以每升样品消耗毫克氧数来表示，按式(1)2

,mg/L）=2

V)K1

10]

V)K0V2

10]C}

8VO——空试验(7.3)V2——定(7.1、7.2)主题：水质高锰酸盐数分析细则

CGJC—3—020第3页 共3页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日水稀释。

C——100mL定用体积内所占比例L样品用主题：水质化学需氧量定细则（重铬酸钾法）

CGJC—3—021第1页 共5页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日1、应用范围COD30mg／L的水样，对未经稀释的水样的定上为700mg／L。不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。2、原理以试亚铁灵为催化用下，直链脂肪族化合物可效地被氧化。3、试剂实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸(Ag2SO4)，化学纯。硫酸汞(HgS04)，化学纯。3.3(H2SO4)，p＝1.84g／mL。硫酸1L硫酸(4.3)10g硫酸(4.1).1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。重铬酸钾标准溶液：3.5.1C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L12.258g105℃2h。3.5.2C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L4.5.1条的溶液稀10倍而成。C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]20mL硫酸1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(3.5.1)准确标定此溶液(3.6.1)10.00mL重铬酸钾标准溶液(3.5.1)30mL硫酸(3.3)3滴(0.15mL)试亚铁灵示剂(3.7)，用硫酸亚铁铵(3.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：主题：水质化学需氧量定细则（重铬酸钾法）

CGJC—3—021第2页 共5页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将3.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与3.6.2及3.6.3类同。邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g1000mL，混匀。以重铬酸COD1.1768氧／克1g邻苯二甲酸氢钾1.176g)COD。(1，10－phenanathrolinedrate)0.7g合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀。防爆沸玻璃珠。仪器回流装置：带24250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。加热装置。25mL50mL5采样和样品水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，45。6.2试料的准备20.0mL为试料。6步骤COD50mg／L(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。该方法对未经稀释的水样其定上对于污染严重的水样。可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测主题：水质化学需氧量定细则（重铬酸钾法）水样适当的稀释倍数。

CGJC—3—021第3页 共5页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日取试料(6.2)20.0m。空20.0mL水代替试料进行空试验，其余试剂和试料定(7.8)相同，记录下空V1。校核试验：按定试料(7.8)20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)COD值，用以验操技术及试剂纯度。COD96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。需氧量COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。1000mg／L时，COD250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。水样的(6.4)10.0mL重铬酸钾标准溶液(3.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(3.9)将锥形瓶接到回流装置(4.1)30mL硫酸－硫酸试剂冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。31，10－菲绕啉3.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴V2。10.0mL50.0mL1相应的调整。1不同取样量采用的试剂用量主题：水质化学需氧量定细则（重铬酸钾法）

CGJC—3—021第4页 共5页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日样品量mL样品量mL0.250NKCrO2 27mLAgSO-HSO2 4 2 4mLHgSO4g(NH)2Fe(S0)26HOmo1／L滴定前体积mL10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.25350结果的表示mg／L计的水样化学需氧量，计算式如下：式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／L；V(7.4)1V定(7.8)2V0——试料的体积，mL；DD／L时，应表示为“COD＜10mg／L”。精密度标准溶液定的精密度40个不同的实验室COD500mg／L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其标准20mg／L工废水定的精密度(2)2工COD主题：水质化学需氧量定细则（重铬酸钾法）

CGJC—3—021第5页 共5页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日工废水类型COD均值mg／L实验室内相对标准偏差，％实验空间相对标准偏差，％实验室间总相对标准偏差，％机废水570.13.08.08.5石化废水83981.83.84.2染料废水66030.72.32.4印染废水82841.31.82.3制药废水65170.93.23.3皮革废水96911.53.03.4白银春光环境检测有限公司作业指导书主题：水质挥发酚的测定细则（蒸馏氨基安替比林分光光度法）

CGJC—3—022第1页 共4页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日本方法适用于饮用水地面水地下水和工业废水中挥发酚的测定其测定范围为0.5mg/L0.5mg/L度法氧化剂油类硫化物有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定本方法是指能随水蒸汽蒸馏出的并和4氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物结果以苯酚计A氯仿萃取法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出并与干扰物质和固定剂分离由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液化馏出液与蒸馏出的酚类化合物于0.2的质中化下与4氨基安替比林反应生成色的安替比林用氯仿水液中萃取出并测定光度以苯酚为用10mL氯仿萃取以光为的比色测定时酚的0.06mg/L的光度0.7用光测定时0.12mg/L的光度0.7剂本方法用剂有为分用的水有或有。酚液的的以应用无酚水。无酚水的于水中0.2g20化30min的性分放用中速。氧化使水性并高液色蒸馏中蒸馏取馏出液用。于中应与或)。硫(FeSO·7H2O)。硫铜液取100g五水硫5HO)。(H2PO4。1+9磷液。氧化液。四氯化碳4)=。硫液：c。乙醚。主题：水质挥发的定细则（度法）

CGJC—3—022第2页 共4页第1版 第0次修颁布日期 2013年08月15日1.00gHOH)(3.2.1)1000mL6 5Ag。0ìg后二小。氨(NHHO)n4 2缓冲(pH约 10.7)g氯化铵H)L氨密塞 注 ：应避免氨的挥发引起 pH值的改变注意在低温下和后立即加塞盖严，并根据情况。氨基安替比林g4氨基安替比林CHNL可星期注： 固体试剂易潮解氧化宜在干燥器。铁氰化钾g铁氰化钾K)L可星期 。氯仿(CHCl甲基橙指示碘化钾 试纸1.5g可加加 0.5g碘化钾和 (NaCO)后干。密塞。器器)：460510nm并10mm20mm。和在应氯氧化剂的在发应加过铁后应加化H约 0并加)的氧化应(5~10)在后 24h试份试体可低0.5ìg。指主题细则（法）

CGJC—3—022第3页 共4页第1版 第0次修颁布日期 2013年0815日空白试验取250mL水(3.2.1)采用与测定完全相同的步骤试剂和用量进行平行操作。干扰的排除氧化剂如游离氯)当样品经酸化后滴于碘化钾，淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂，遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。硫化物样品中含少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。当样品不含铜离子(CupH12~12.5(3.3.7)萃取(四氯化碳萃取两次)去四氯化碳将经萃取后样品移入中，于水上加除去的四氯化碳用(3.2.4)pH4。3.5.3.4操作步骤进行。亚硫酸物质液(3.2.9)使酸503030mL(3.2.10)，于433mL氢氧化钠液(3.2.6)进行上加除去(3.2.1)将萃取液分取样品的水(3.2.1)作空白试验。，和作用的剂，使用时应明在通风柜内操作置水中完成。类类可与生色应而干扰在酸通过项可与pH0.5的其干扰。测定取试样移入(3.3.1)中，加粒加滴液(3.2.19)用磷酸液(3.2.5)调节pH4(液色)加液(3.2.3)(如采样时已加过硫酸铜则适量加) 。如加入硫酸铜液后生较量的色硫化铜后置淀后滴加硫酸铜液至不生淀。出225mL加中加入25mL水(3.2.1)。过现的色1滴白测作主题水挥的测定细则（分度法）

CGJC—3—022第4页 共4页第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日橙指示液如发现蒸馏后残液不呈酸性样，增加磷酸加入量进行蒸馏 。将馏出液移入分液漏斗(3.3.2)中，加缓冲溶液(3.2.15)混匀，此时pH值为10.0。4氨基安替比林溶液(3.2.161.5mL铁氰化钾溶液(3.2.17)10min。10.0mL氯仿(3.2.18)2min20mm的比色皿中。于460nm波长，以氯仿为参比，测量氯仿层的吸光度。校准校准系列的制备于一组8个分液漏斗中，分别加入100mL水(3.2.1)依次加入00.50、1.00、3.00、5.00 、7.00 、10.0 15.0mL酚准溶液(3.2.13)再分别加水(3.2.1)。3.5.4.23.5.4.4定进行测定。校准的制校准系列测的吸光度值去制吸光度酚(ìg)的。A(1)AA b-中As---------(3.5.1)的吸光度;A(3.5.2)的吸光度;c(mg/L)(2)C=V:m发酚量，ìg,，A值应的酚校准(3.5.5.2)确定。。光测指主题：水粪大肠菌群的测定（滤膜）

CGJC—3—023第1页 共2页第1版 第0次修改颁布日期 2013年08月15日适用范围有可比性。原理孔径0.45μ过抽滤，细菌即被截留在膜上，然后将滤膜贴于MFC培养基上，44.5℃温度下进行培养，计数滤膜上生长的此特性的菌落数，计算出每水样中含有粪大肠菌群数。、培养基MFC成分：胰胨 蛋白胨 5g酵母浸膏 3.0g氯化钠 5.0g乳糖 12.5g胆盐号 1.5g1%水液 1%（于化钠中）水 法：将上培养基中的成分（，于水中加，调临用前，上比，用灭菌管分加入已灭菌的1%及的1%（于L%%制成培养基。培养中菌多，培养基中加可。培养基的放在中的水培养基成放在大度、温度于30℃的，放时应时废用。4的的据细菌检验的特水样中测的细菌度定。度。先计出适在滤膜上计数所应用的，然后的1/1010，分0过白检测有

CGJC—3—023第2页 共2页主题：水质粪大肠菌群的测定 第1版 第0次修改（滤膜法） 颁布日期 2013年08月15日200个。使用的水样量可参考下表。水样1005010100501010.110`210`3 10`4 10`5滤滤××××××滤膜法×××滤膜法×××

接种量(mL）江水污水5每次。前两次煮沸后需更换水洗涤2～3次，以除去残留溶剂。也可用121℃灭菌一到，迅速将蒸汽放出，这样可以尽量减少滤膜上凝集的水分。滤器、接液瓶和垫圈分别用纸包好，在使用前先经121℃高压蒸汽灭菌6、过滤装置安装好滤器。将量的水样入滤器中，加，可滤除菌。7、：使用MC。，的使用用44.5℃±0.5℃的箱24h。44.50.5℃之下，以保持所需的严格度。所有制备的内浸入水浴内。白银春光环境检测有限公司作业指导书

CGJC—3—024第1页 共1页：PH则 第1版 第0次修改（玻璃电极法） 颁布日期 2013年08月15日适用范围值的测定。水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定；但在1＞0值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意仪器的与溶液的温度，使被测.2大约与第3单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定。白银春光环境检测有限公司作业指导书主题：水质硫化物的测定亚甲蓝法

CGJC—3—025第1页 共3页第1版 第0次修颁布日期 2013年8月15日1、主题内容和适用范围解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。本标准适用于测定水和废水中的硫化物。试样体积，用0.01mol／L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物0.40mg／L以上的水和废水测定。质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为／LSO2-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／3、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；经酸化一吹气一吸收预处理后，悬浮物、色SO2-SO2-，3 3可有效消除30mg／LSO2-的干扰。32、原理液消的量，硫化物的含量。3、试剂除有，分时用标准的分试，离子水等度的水。：／。HPO：／。3 4HH／。3于。。。。H／gL，。HgCH3 2 3 2于水。1KCrO／5干h准2 2 7重酸4.9030g溶于水中，1000mL。g1OOmL。碘化钾NaSO。22 3gNaSOHO和gNaCO22 3 2 2 3中，测有作指

CGJC—3—025第2页 共3页主题：水质硫化物的测定 第1版 第0次修改碘量法 颁布日期 2003年8月15转移到1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。标定25OmL1g50mL（3.10）（L（失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。硫代硫酸钠浓度c（mol／L）由下式求出：式中：V——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；lV——滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；20.1000——重铬酸钾标准溶液（3.10）的浓度，mol／L。SO1000mL刚标定过的硫代22 3硫酸钠标准溶液(3.13）于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。c（1／2I12.70g500mL2L3.16I10.00mL100mL2棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前配制。4、仪器和设备4.1酸化一吹气一吸收装置如图1所示：2～。150mL250mL碘量瓶。25mL50mL棕色滴定管。5、采样和保存溶液，使呈硫化淀。下，100mL水样加的酸溶液9和L1L8PH在～2水样时，先滴加酸溶液(3.7）至中，如作。硫化量时，混在4。6、理图好酸化一吹气一吸收装置，气气密。2.5mL酸溶液（3.9）于。取200mL定混匀的水样于瓶中，恒温水浴内，装好气管、加酸和吸收瓶。气，400mL／min的续吹气5min装置内空气，气。白作指

CGJC—3—025第3页 共3页主题：水质硫化的定 第1版 第0次修改碘量法碘量法颁布日期2003815日1＋l60～70”C的硫化氢气体。关闭气源，按下述碘量法操作步骤分别测定两个吸收瓶中硫化物含量。注：①上述吹气速度仅供参考，必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定，以确定合适的载气速度。S032-浓度较高，需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀滤纸入反应瓶中，用，加水操作61步。将1／LL酸置／L（4定L。以水样，加入测定时体的，按6162述步骤。7（6.1）按下：

——；0V——；iV——，；16.03——硫(1/2S2-)量——（／。按下：C=C＋Cl 2c—— ，／；lc—— 。2测作

CGJC—3—026第1页 共4 页主题：水质氯化物分析（硫酸银滴定法）

0次修改颁布日期：2013年8月15日主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸滴定法。本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。（~5产生，指示滴定终点。剂分析中使用分析剂及水或去水。CO。4HO，。2 2CHH，。2 5C1HSO。2 4CH。：溶解125g硫酸钾于1L至600C55ml有水1时后，至大中，用法物，不含为。用水至300ml。L于500~6000C40~50分。在干中后8.2400g，业指

CGJC—3—026第2页 共 4页0次修改主题：水质氯化物分析（硫酸银滴定法）主题：水质氯化物分析（硫酸银滴定法）颁布日期：2013815日100ml1.000.50mg氯化物。硝酸银标准溶液，C（AgNO）＝0.01412.3950g1050C烘半小时的硝酸310000l（7于0l5。50ml1ml化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00ml0.50mg氯化物。5g（K2

（2.3.8）4至有红色沉淀生成。摇匀，静置12小时，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100ml。0.5g50ml95%乙醇2.3.350ml0.05mol/L氢氧化钠溶液（2.3.5）使呈微红色。器250ml。25吸管，50ml，25ml。水在化定的乙瓶时不加入的剂。的下各，此。水色，150ml取量水150250ml有作指

CGJC—3—026第3页 共4 页版第0次修主题：水质氯化物分析（硫酸银滴定法）主题：水质氯化物分析（硫酸银滴定法）颁布日期：2013815日2l60瓶接取滤液备用。6000C1小时，取出冷却后，加10250750ml。0.01mol/L26.1.31至~0C定用取50ml水样或过（量水样用蒸馏水至00l。如水样pH值在6.5~10.5时，可接滴定，出的水样以，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至色退去。1ml酸钾溶液，用酸溶液滴定至色出滴定。法滴定。果的C）2V）VV；2；M度；。法银量法除可接定氯。可定，，在一定下含银有

CGJC—3—026第4页 共 4页版第0次修主题：水质氯化物分析（硫酸银滴定法）主题：水质氯化物分析（硫酸银滴定法）颁布日期：2013815日子的含量。使吸附过滤，其脱色效果较好。5508左右，再进行测定。白银测有

CGJC—3—027第1页 共 3页版第0次修（紫外分光光度法）细则颁布日期：2013815日方法原理利用硝酸根离子在波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在处硝酸盐氮值。干扰及消除中大部分常见有机物、浊度和＋、对测定的干扰。方法的适用范围度为为硝酸盐。紫外分光光度。离子Φ ，树脂。剂氢化亚硝酸盐氮方法 剂 。。氢化溶。大孔中性树脂 或及性的树脂。硝酸盐含 硝酸盐氮。见本方法 一。光于中。光测有作

CGJC—3—027第2页 共3 页细则

第一版第0次修改颁布日期：2013年8月15日新的树脂先用 水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用 甲醇分两树脂间绝不允许存在气泡。水样的测定①量取水样置于锥形瓶或烧杯中，加入硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调至。或将水样调至后，加氢氧化铝悬浮液。待絮凝胶团下沉流出样间流一。弃去。再水样上清液过柱子，于色中，测定用。树脂用水分次洗涤，用。树脂吸附量水水样量用次后，用过胶的新鲜去离子水在 和度。过允许时，以甲醇再。加 盐酸溶液， 中硝酸盐氮于 时，不加用光在 和，以经过树脂吸附的新鲜去子水 加 盐酸溶液为，测量吸光度。的于量瓶中分加入硝酸盐氮液，用新鲜去离子水至，度分为盐氮。水样测定测量吸光度。一校中 测吸光度测吸光度。吸光度的

以后，中的硝酸盐氮量，为水样测校白光测

CGJC—3—027第3页 共 3页细则

第一版第0次修改颁布日期：2013年8月15日果 精密度和准确度四个实验室分析含 硝酸盐氮的统一标准样，实验室内相对标准偏差为 实验室间总相对标准偏差为 为 。注意事项无扫描装置时，可用手动在～、每隔～线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在与附近不应有肩线。吸光度值，。时以。，盐酸和酸溶液后，进行吸光度测量。如经后水样，则可进行，吸附。含有有的水样且硝酸盐含量时，进行后稀释。水的有吸附差。置 以液测定用。光测有

CGJC—3—028第1页 共5页主题：水质总氮分析（碱性过硫酸钾消解紫外光度法）细则主题内容与适用范围

0次修改颁布日期：2013年8月15日本标准规定了用碱性过硫酸钾在120－1240C消解、紫外光光度测定水中总氮的方法。本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为为4mg/L。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体的含氮量。总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。原理在600C态以酸钾和原子态钾在溶液态在120~1240C水含氮化合物的氮在过中有机物时化分解。可用紫外分光光度法于220和275nm，分测出光度A及220A 出A：275A=A －A （1）220 A的准总氮－N）含量。3和有外，分析时用合标准标准的分析。水，无氨。下方法一：在指

CGJC—3—028第2页 共5 页主题：水质总氮分析（碱性过硫酸钾消解紫外光度法）细则带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

0次修改颁布日期：2013年8月15日在1000ml入0.10ml（ρ＝ 馏器中重蒸馏，弃去前 馏出液，然扣将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。液, 取gH1100ml。氢氧化钠溶液，20g/L：将（4.2）10倍而得。g（8g（H，溶于水（4.1）1000ml，溶液存放在聚乙稀瓶内，最长可贮存一周。5 （＋9。硝酸钾标准溶液。硝酸钾标准贮备液，C（KNO3N 3小时，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000ml容量瓶中，用水（2.4.1）0－100C1－2ml6月。硝酸钾标准用溶液：C＝10mg/L：将贮备液用水（4.1）10用N时。7（15。器备用器器。紫外分光光度10mm。2于0－1240C。玻璃塞，25。用玻璃器可用盐酸（1＋9）或硫酸（1＋35），后用水次。光有

CGJC—3—028第3页 共 5页主题：水质总氮分析（碱性过硫酸钾消解紫外光度法）细则

0次修改颁布日期：2013年8月15日在水样采集后立即放入冰箱中或低于40C的条件下保存，但不得超过24小时。10000.5,pH2,并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。试样的制备取实验室样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5－9从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步骤测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步骤测定。分析步骤用无分度吸管取10.00压力为1.1~1.4kg/cm2试样{C超100ug时, 可减少取样量并N加水(2.4.1)稀释至10ml置于比色管中}。试样不含悬浮物时，按下述步骤进。加入5ml碱性过硫酸钾溶液(4.4)，用布法瓶，。比色管置于用中，加，压力压力为时度120－1240C比色管置于用力中，加至压时时。保度小时。放，外，取比色管并至室。915l。取分溶液至比色中，在紫外分光光度，无水比，分在长为220275mm测定吸光度，并用（1）吸光度A。试样含悬浮物, 述2.7.1.2中a至d步骤进, 后后取液比色中。按7.1.2e步骤进测定。光测

CGJC—3—028第4页 共 5页主题：水质总氮分析（碱性过硫酸钾消解紫外光度法）细则

0次修改颁布日期：2013年8月15日Ab校准系列的制备：用分度吸管向一组支）比色管（2.5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（2.4.6.2）0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml。加水（2.4.1）稀释至10.00ml。2.7.1.2ae步骤进行测定。校准曲的制：（2.4.6.2）全分析步骤，220和275nm测定吸光度，分别按除度外校准系列的校As和度的校AbAr。As=As -2As ————————————————（2）220 275Ab=Ab -2Ab ———————————————（3）220 Ar=As-Ab ————————————————（4）中：As 标准溶液在220nm的吸光度；220————As 标准溶液在275nm的吸光度；275————Ab 度（空白）220nm的吸光度；220————Ab 度（空白）溶液在275nm的吸光度；275————ArNO—N含量（ug）制校准曲。3结果的表示（4）计算试样上查ugCN（mg/L）CGJCCGJC—3—028书 55页0

385日CV5）Ng；V——。CGJCCGJC—3—029书 16页0

385日mμgm1mg/L。m1+ρ.3ρ. l·Og100ml。%g120ml时述两钾g溶。标准贮备1202h钾l，摇每毫升l1.00μg。l容瓶稀释至标线摇每毫升5.00μg天配制此溶20%尿素尿素〔(NH2)2CO〕20g并稀释至100ml。2%亚硝亚硝2g。OglglⅠg酐l搅CGJCCGJC—3—029白银春光环境检测有限公司作业指导书 第2页 共6 页0次修改主题：水质六价铬分析（二苯碳酰二肼光度法）细则

颁布日期：2013年8月15日必要时可用水溶微温)0.5g100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。2色度校正：如水样有色但不太深时，则另取一份试样，在测水样中加入试液样2ml后以此水作测定测水样的吸光度。100μg）150ml50ml。0.2%溶液，pH值7H9至0l中l滤定。于0μ于ll50）nm0。用法校。次物质的：取水样（含六价铬于50μ于50ml比（1+11.0ml，摇匀。加入溶液，加摇，以的的，后，以步骤样品测定。样品测定：取（含六价铬于50μ色水样预处理的水样，于50ml色中，用水稀释至，加入溶液（1+1）溶液，摇匀。2）l~nm0n水作，测定光度作白校正，校六价铬含。校的一色中分0.201.00、00l溶液时，则加加入溶液，用水稀释至。后水样样的预处理测定步骤作。测的光度白校正后，光度六价铬含的校。：六价铬（Cr，mg/L)=m/V（μg；V（。CGJC—3—029